DB35∕T 1817-2019 液体二氧化碳中苯、氯乙烯及含氧有机化合物的测定 气相色谱法

71.100.20G

86DB35 35/T

1817—2019物的测定 气相色谱法

of

benzene,

chloride

oxygenated

liquid

dioxide

—

Gas

福建省市场监督管理局发

布DB35/T

1817—2019 前言

................................................................................

II1

..............................................................................

12 规范性引用文件

....................................................................

13 方法原理

..........................................................................

14 仪器与设备

........................................................................

15 试剂与材料

........................................................................

26

..............................................................................

27 分析步骤

..........................................................................

28 结果处理

..........................................................................

39 精密度

............................................................................

310 检测报告

.........................................................................

3附录

A（资料性附录） 推荐的测定条件下保留时间和典型色谱图............................

4参考文献

.............................................................................

5DB35/T

1817—2019 本标准按照GB/T

1.1—给出的规则起草。本标准由福建省化学工业气体标准化技术委员会（SAFJ/TC

5）提出并归口。本标准起草单位：国家化学工业气体产品质量监督检验中心（福建）、福州市产品质量检验所。本标准主要起草人：邹震、陈熔、应松、陈华、郑江琳、林宇巍、李黎榕、钟捷、吴丽琪。IIDB35/T

1817—2019 应采取适当的安全和健康措施。1范围器与设备、试剂与材料、采样、分析步骤、结果处理、精密度及检测报告。本标准适用于气态、液态二氧化碳中含氧有机化合物含量的测定。2 规范性引用文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T

3723 工业用化学产品采样安全通则GB/T

—2018 气体分析 校准用混合气体的制备 第1部分：称量法制备一级混合气体GB/T

6681 气体化工产品采样通则3 方法原理留时间定性，外标法定量。4 仪器与设备4.1 气相色谱仪带有氢火焰离子化检测器（FID带有氢火焰离子化检测器（FID）或等效检测器，对苯的检出限不大于×

L/L。4.2 色谱柱

m0.32

mm3.0m。4.3加热气化减压阀二氧化碳专用，采用220

V交流电压。4.4进样设备、材料气密型进样针，玻璃材质，规格5

mL，配偏心针头。检测器温250

进样器温150

载气流量测苯

mL/min测含氧有机化合物、氯乙烯：2.5

mL/min不分流进燃烧气流40

mL/min助燃气流300

mL/min测苯100

测含氧有机化合物、氯乙烯：程序升温，初温40

/min100

DB35/T

1817—20195 试剂与材料5.1载气氮气，纯度不低于99.999％。5.2 燃烧气氢气，纯度不低于99.999％。5.3 助燃气采用纯度不低于99.999％的氧气和氮气按2179％的配比配制而成，作为检测器的助燃气。5.4 气体标准样品于被测试样中该组分的％，亦不小于50％。按

5274.1—2018的规定制备或采用有证标准物质。6 采样6.1 采样方法、设备应符合

6681

的规定。6.2 采样安全注意事项应符合

GB/T

3723

的规定。7分析步骤7.1 仪器的准备件，并使之稳定。7.2 测定条件参考色谱条件见表1。表1 气相色谱仪参考工作条件DB35/T

1817—2019在推荐的测定条件下，典型色谱图和组分保留时间参见附录A。7.3测定录各组分色谱响应值，其相邻两次相对偏差不大于％。谱响应值，其相邻两次相对偏差不大于10％。8 结果处理8.1 结果计算样品中各杂质含量按公式（1）计算：i

AiAs

s

....................................

(1)φi

φi

——样品气中被测组分的含量（体积分数），10

；φs

——气体标准样品中相应已知组分的含量（体积分数），10

。-6Ai

——样品气中被测组分的响应值（峰高或峰面积）；As

——气体标准样品中相应已知组分的响应值（峰高或峰面积）；-68.2 结果表示对于任一组分，均以两次平行测定结果的算术平均值作为分析结果。9 精密度9.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定结果算术平均值的10％。9.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于这两个测定结果算术平均值的20％。10 检测报告检测报告应包括下列内容：a) 有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等；b) 本标准代号；c) 分析结果；d) 测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明；e) 分析人员的姓名及分析日期等。min1.320甲醇乙醛环氧乙烷氯乙min1.5641.7031.8411.970DB35/T

1817—2019AA附

录 A（资料性附录）推荐的测定条件下保留时间和