气相色谱法-气相色谱仪（仪器分析课件）

仪器分析模块二气相色谱法项目三气相色谱仪01·结构项目三气相色谱仪——1目标01掌握气相色谱仪器原理掌握气相色谱仪结构02这里填写二级标题这里填写二级标题气相结构色谱仪气相色谱仪结构流程图1.气相结构色谱仪气相结构色谱仪2.气相色谱仪基本构造气相结构色谱仪3.分类：常见的气象色谱仪有单柱单气路和双柱双气路两种类型单柱4.单柱单气路型色谱仪由高压气瓶供给载气经减压阀、稳压阀、转子流量计、色谱柱、检测器后放空的工作流程；气相结构色谱仪5.双柱双气路型色谱仪是将经过稳压阀后的载气分成两路进入两路色谱柱和检测器，其中一路作为分析用，另一路作为补偿用。这种结构可以补偿气流不稳的或固定液流失对检测器产生的影响，提高了仪器工作的稳定性，因而特别适用于程序升温和痕量分析。气相结构色谱仪

气相色谱法分析时，载气由高压瓶供给，经减压减压后，载气进入净化，然后由稳压阀控制载气的流量和压力，并由流量计显示载气进入柱之前的流量后，以稳定的压力进入气化室、色谱柱、检测器后放空。当气化室中注入样品是，样品被气化并被载气带入色谱柱进行分离。分离后各组分，先后流出色谱柱进入检测器，检测器将其浓度信号转化变成电信号，再经放大器放大后在记录仪上显示出来。得到色谱流出曲线。利用色谱流出曲线和色谱峰就可以进行定性和定量分析。6.气象色谱法分析流程仪器分析模块二气相色谱法项目三气相色谱仪01·结构项目三气相色谱仪——2目标01掌握气相色谱仪器原理掌握气相色谱仪结构02这里填写二级标题这里填写二级标题气相结构色谱仪一、气相色谱仪的主要部件（一）气相色谱仪的气路系统气象色谱仪中的气路系统是一个载气连续运行的密闭管路系统，整个系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定剂流速测量准确1.载气系统常用载气：氮气、氦气、氢气及氩气气源净化干燥管载气流速控制装置{载气系统载气选择依据检测器柱效{一、气相色谱仪的主要部件2.载气源气源：一般可由高压气体钢瓶或气体发生器提供。实验室一般使用前者，所提供的载气纯度要达到

99.99%以上。减压阀：将钢瓶中的气体压力减压到2—5kgf.cm-2气象色谱仪气路系统载气源载气源2.载气源净化器：多为填充了分子筛和活性炭的串联管，可除去水、氧气以及其他杂质。压力表：多为两级压力指示。第一级钢瓶压力；第二级柱头压力指示。气象色谱的载气系统是载送样品分离进行的惰性气体，是气相色谱的流动相。气相结构色谱仪3.载气压力和流速控制装置包括：开关阀、稳压阀、稳流阀、针阀、阻力管等。4.载气压力和流速显示仪器分析模块二气相色谱法项目一气相色谱仪01·结构项目三气相色谱仪——3目标01掌握气相色谱仪器进样系统原理掌握气相色谱仪进样系统结构02这里填写二级标题这里填写二级标题一、气相色谱仪的主要部件（二）气相色谱仪的进样系统进样系统的任务是将样品定量的引入到色谱系统。并将样品有效的气化，然后用载气将样品快速扫入色谱柱。1.进样系统进样系统的任务是将样品定量地引入色谱系统，并使样品有效的气化，然后用载气将样品快速“扫入”色谱柱。进样系统包括进样器和气化室。1、进样器

注射器：用于液体样品；六通阀：用于气体样品二、进样系统六通阀简图一、气相色谱仪的主要部件液体进样器是不同规格的专用注射器，如图所示。填充柱色谱常用10μL；毛细管柱色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置十个样品。气象色谱仪气路系统2.进样系统2、气化室：

使液体样品瞬间气化为蒸气。并很快被载气带入色谱柱。一般气化室可控制温度为20---400℃。二、进样系统气化室接口仪器分析模块二气相色谱法项目三气相色谱仪01·仪器结构项目三气相色谱仪——4目标01掌握气相色谱仪器原理掌握气相色谱仪结构02这里填写二级标题这里填写二级标题一、气相色谱仪的主要部件（三）气相色谱仪的分离系统气象色谱仪中的分离系统是分析的心脏部分，GC仪器的分离系统包括柱箱、色谱柱及色谱柱与进样口和检测器的连接口

分离系统由色谱柱、柱温箱组成，它是色谱仪的核心部件，其作用是分离样品。色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。

1、填充柱

由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2～4mm，长1～3m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。三、分离系统气相结构色谱仪

2、毛细管柱——空心柱

涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0.l～0.5mm的毛细管内壁而成，毛细管材料可以是不锈钢，玻璃或石英。

毛细管色谱柱渗透性好，传质阻力小，而柱子可以做到长几十米。与填充往相比，其分离效率高（理论塔板数可达106）、分析速度快、样品用量小，但柱容量低、要求检测器的灵敏度高，并且制备较难。气相结构色谱仪毛细管柱放到柱温箱中，柱温箱控温范围一般在15～350℃。柱温是影响分离的重要的因素之一。选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点；对宽沸程的样品，应用程序升温。毛细管柱放到柱温箱中，柱温箱控温范围一般在15～350℃。柱温是影响分离的重要的因素之一。选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点；对宽沸程的样品，应用程序升温。分离系统仪器分析模块二气相色谱法项目三气相色谱仪01·仪器结构项目三气相色谱仪——5目标01掌握气相色谱仪器检测系统原理掌握检测系统相关知识02这里填写二级标题这里填写二级标题五、检测系统（一）概述1、检测器是气相色谱仪的重要组成部分是将各组分的质量和浓度转换为相应的电信号2.检测器的性能指标灵敏度（响应值或应答值）浓度性检测器：Sc为1ml载气携带1mg的某组分通过检测器时，产生的电压，单位为mV.ml/mg质量型检测器：Sm为每秒中有1g的某组分被载气携带通过检测器时，所产生的电压或电流值，单位为mV.s/g或A.s/g五、检测系统3.噪声和漂移

噪声：无样品通过检测器时，由仪器本事和工作条件等偶然因素引起的基线起伏为噪音。一般用mV或A表示

漂移：基线在单位时间内单方向缓慢变化的幅值。一般用mV/h表示。

五、检测系统某组分的峰高恰为噪音峰高的两倍（2N）时，单位时间内载气引入检测器中该组分的质量（g/s），或单位体积载气中所含该组分的量（mg/ml）D=2N/S检测限越小，检测器的性能越好4.检测限五、检测系统检测系统通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图.（二）检测系统组成（六）数据处理系统1234数据处理数据处理数据处理数据处理系统是将检测器输出的模拟信号随时间的变化的曲线即色谱图输出的设备。数据处理系统的发展经过了记录仪、电子积分仪和色谱工作站三个阶段。1.记录仪：是以一定的走纸速度的运行，通过记录笔将色谱信号记录下来。2.电子积分仪：除了一般的数据处理能力，也可以将数字信号储存起来，通过比较相邻两点间联系的斜率来自动识别色谱峰的起点、最大值和终点，测定出设浦发的保留时间、峰高和峰面积，并计算出峰的宽度等参数。（六）数据处理系统1234数据处理数据处理数据处理3.色谱工作站由一台计算机来实时控制色谱仪器，并进行数据采集和处理的一个系统，由软件和硬件两部分组成。它可以按照具体的分析要求设计分析报告格式、编辑报告，还可以输出电子报告。（七）温度控制系统1234数据处理数据处理数据处理在气相色谱测定中，温度的控制是重要的指标，它直接影响到柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。控制温度主要是对色谱柱、检测器、气化室三处进行温度控制。尤其对色谱柱的温度控制精度要求很高。由于柱温的变化会影响分析结果重现性，柱温精度应在±0.1～±0.3，且温度波动小于每小时0.1℃常用检测器检测器

1.热导池检测器TCD

2.氢火焰离子化检测器

FID

3.电子俘获检测器ECD

4.火焰光度检测器FPD仪器分析模块二气相色谱法项目三气相色谱仪01·仪器结构项目三气相色谱仪——5目标01掌握气相色谱仪器检测系统原理掌握气相色谱仪检测系统相关知识02这里填写二级标题这里填写二级标题六、气相色谱法中常用检测器检测器

1.热导池检测器TCD

2.氢火焰离子化检测器

FID

3.电子俘获检测器ECD

4.火焰光度检测器FPD六、常用检测器（一）热导池检测器(TCD)热导池检测器(TCD)五、检测系统六、常用检测器影响热导池检测器灵敏度的因素：六、常用检测器桥路电流——提高桥路电流可以提高灵敏度，但桥路电流太大，会使噪音加大，基线不稳。载气——载气与样品气导热系数差别越大，灵敏度越高。导热系数H2>He>N2，为了提高灵敏度，常采用H2作为载气。热敏元件的电阻值及电阻温度系数——选择阻值大、温度系数高的热敏元件。池体温度——降低池体温度，使池体与热敏元件的温差变大，可提高检测器的灵敏度。2、氢火焰离子化检测器（FID）检测原理2、氢火焰离子化检测器（FID）特点：结构简单，操作简便灵敏度高，比热导池高约103倍检出限低，可达10-12gs-1死体积小，响应快线性范围宽3、电子捕获检测器(ECD)ECD

选择性很强，对具有电负性物质（如含卤素、硫、磷、氰等的物质）的检测有很高灵敏度（检出限约10-14g·cm-3）。分析痕量电负性有机物最有效的检测器。缺点：线性范围窄，只有103左右，重现性较差。54%74%3、电子捕获检测器（ECD

）检测原理在电场作用下，电子向正极定向移动，形成恒定基流形成的样品负离子与载气正离子复合成中性化合物，使基流降低而产生负信号——倒峰4、火焰光度检测器（FPD

）检测原理含硫和磷的化合物在富氢火焰中燃烧时，生成的化学发光物质发出特征波长的光，记录这些特征光谱，就能检测硫和磷。4、火焰光度检测器（FPD

）对含磷、硫有机化合物具有较高选择性和灵敏度。特别适用于大气中痕量硫化物，农副产品、水中痕量有机磷和硫农药残留量的测定。和磷。特点：仪器分析模块二气相色谱法项目三气相色谱仪01·气相色谱仪基本操作项目三气相色谱仪——7目标01掌握气相色谱仪基本操作方法掌握气相色谱仪使用注意事项02这里填写二级标题这里填写二级标题气路的安装与检漏气体的打开与设置（高压高瓶、减压阀、净化器、稳压阀等的使用）载气流量的测定气相色谱仪开机、关机各温度参数的设置进样操作课程的导入问题：气相色谱仪的操作过程如何分解？气相色谱仪基本操作气相色谱仪的分析流程展示。

(动画：气相色谱仪的分析流程)气相色谱仪基本操作钢瓶与减压阀的连接。减压阀与气体管道的连接。气体管道与净化器的连接。净化器与气相色谱仪的连接。检漏操作：用毛笔将皂液涂于各接头处，看是否有气泡溢出。若有，则表示漏气；若无，则表示不漏气。2.气路的安装与检漏气路连接与检漏视频气相色谱仪基本操作开机前仪器和气源等的准备检查仪器电路和气路。确保正常气相色谱仪的种类及型号很多，其操作方法略有差异，但基本上都沿着如下流程进行：3.气象色谱仪基本操作开机前仪器和气源等的准备

接通载气打开色谱仪主电源

设置气化室、柱箱和检测室温度

打开氢气和空气气源并调节流量

点火

待基线基本稳定进样分析

数据处理。开机前仪器和气源等的准备检查仪器电路和气路。确保正常气相色谱仪的种类及型号很多，其操作方法略有差异，但基本上都沿着如下流程进行：3.气相色谱仪基本操作开机前仪器和气源等的准备

接通载气打开色谱仪主电源

设置气化室、柱箱和检测室温度

打开氢气和空气气源并调节流量

点火

待基线基本稳定进样分析

数据处理。气相色谱仪基本操作4.分析完毕后关机步骤为：关闭氢气和空气稳流阀

设置气化室、柱箱和检测室关机温度（一般50℃一下）降温至设定温度

关闭电源开关

关闭钢瓶总阀、旋松减压阀。如果利用配套的电脑工作站（计算机控制与数据处理软件），则接通载气、打开仪器电源后