材料分析方法考试复习题

。。一、名词解释〔303〕短波限:X射线谱的XP7。质量吸取系数指X为反映物质本身对XP12。吸取限吸取限是指对肯定的吸取体，X射线的波长越短，穿透力量越强，表现为质量吸取系数的下消灭了吸取限。每种物质都有它本身确定的一系列吸取限。P12。4〕X当加于XUk时，在连续谱的某些特料的阳极靶有严格恒定的数值X射线标识谱。P9。连续X强度随波长连续变化的X射线谱线称连续X射线谱线。P7。相干散射XX射线波长一样的辐射，由于各电子所散射的射线波长一样，有可能相互干预，故称相干散射。P14。闪耀计数器闪耀计数器利用X射线激发磷光体放射可见荧光，并通过光电管进展测量。P54。标准投影图所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。构造因数XI

F

HKL

2的平方成正比，构造振幅FHKL

2称为构造因数。P34。晶带面〔共带面〕晶带轴轴。P99。选择反射X此，这种反射亦称选择反射。P27。倒易点阵倒易点阵是在晶体点阵的根底上依据肯定的对应关系建立起来的空间几何图形的另一种表达形式。P144。极图多晶体中某hkl晶面族的导易矢量〔或晶面法线〕在空间分布的极射赤面投影图。P101。球差律而造成的像差。P124。衍射衬度这种由于样品中不同位向的晶体的衍射条件〔位向〕不同而造成的衬度差异叫衍射衬度。P170。、构造消光当F当hkl

0时，即使满足布拉格定律，也没有衍射束产生，由于每个晶胞内原子散射波的合成振幅为零，这叫做构造消光。P149。〔20分，每空1分〕1、X2、电子探针的功能主要是进展微区成分分析，依据检测信号的不同分为波谱仪和能谱仪。3、正点阵和倒易点阵互为倒易。4、标准电子衍射把戏是标准零层倒易截面的比例图像，倒易阵点的指数就是衍射斑点的指数。5、电子束的束斑大小、检测信号的类型以及检测部位的原子序数是影响扫描电子显微镜区分率的三大因素。6、X射线衍射仪的试样一般是将多晶粉末压在样品框内制成，粉末微粒线度约为微米至几十微米。7、透射电子显微镜的试样必需导电，一般承受粉末样品和薄膜样品，薄膜样品的厚度都在500nm8、扫描电子显微镜的试样必需导电，一般承受粉末样品或块体样品。9、透射电子显微镜一般是利用透射电子成像，扫描电子显微镜一般是利用二次电子或背散射电子成像。10、电子探针一般可通过定点分析、线分析和面分析三种分析方法进展成分分析。三、简答题〔2010〕1、XX射线衍射定性分析的根本KXP59-67。答：X射线衍射定性分析的根本原理是：任何一种结晶物质都具有特定的晶体构造。在肯定波长的X把戏都是一一对应的。多相试样的衍射把戏是由它和所含物质的衍射把戏机械叠加而成。通d〔晶面间距d〕和I〔衍射线相对强度〕的数据代表衍射把戏。用d-Id-I物质的标准d-I〔PDF〕进展比照，以鉴定出试样中存在的物相。X1I1

I0

e4

3 V

F2

1(cos2)2P e2M

1。这个强32R m2c4

V2 0

HKL

sin2cos 2度公式是对单相而言的。对多项物质，参与衍射物质中的各个相对X射线的吸取各不一样。定量相分析方法中要处理的主要问题。X获得衍射把戏：可以用德拜照相法，透射聚焦照相法和衍射仪法。计算南间距d值和测定相对强度I/I值〔I为最强线的强度：定性相分析以2<90°1 1的衍射线为主要依据。检索PDF最终判定：判定唯一准确的PDF卡片。XK

j值。制备Wj∶Ws=1∶1sKj

Ij〔I、I

2〕s I j ss制备待测相的复合样：掺入与K

j一样的内标物质，含量可不同。s测量复合样。准确测量Ij、Is，所选峰及条件与K

j同。sK

j求待测相含量。求得sWwj

W j1Ws2、分别说明透射电子显微镜成像操作与衍射操作时各级透镜之间的相对位置关系。幅电子衍射把戏，这就是透射电子显微镜中的衍射操作。4、透射电镜中有哪些主要光阑？在什么位置？其作用如何？答：透射电镜中有聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑等三种主要光阑。照明孔径角。上套取衍射束的斑点〔即副焦点〕成像，这就是所谓暗场像。只能通过光阑孔限定的微区。3XFeXX2~6〔2〕的材料作靶材的X选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般承受比靶材的原子序数小12的材料。分析以铁为主的样品，应中选用CoFe靶的XFeMn为滤波片。4答：波谱仪：用来检测X能谱仪：用来检测X射线的特征能量的仪器他们工作的三种根本方式是定点分析、线分析和面分析。优点:1〕能谱仪探测X能谱仪在同一时间对分析点内全部元素X射线光子的能量进展测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。能谱仪构造简洁，稳定性和重现性都很好能谱仪不必聚焦，对样品外表无特别要求，适于粗糙外表分析。缺点：1〕能谱仪区分率低。11492全部元素。能谱仪的Si(Li)探头必需保持在低温态，因此必需时时用液氮冷却。四、计算题〔30〕1、铝的点阵常数a=0.405nm，今用CuKα〔λ=1.5406Å〕辐射在衍射仪上扫描测试其粉三条衍射线的强度〔无视温度因子和吸取因子的影响〔20〕原子散射因子0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.013.011.08.957.756.65.54.53.73.12.652.32.0sinnmfAlH2K2L2解：依据布拉格方程2dsinsinnmfAlH2K2L2代入布拉格方程，得：sin2

24a2

H2K2L2在面心立方中，只有当H、K、L因此最低角的三条衍射线是{111}、{200}和{220}三个晶面衍射产生的。{111}晶面衍射产生的衍射峰角度为：2 1.54062

4a2

1244.052

=0.1085sin0.3294，θ=19.23°，

sin

0.3294

2.138nm 0.15406 f 8.957.758.952.1382.0 Al 3.02.0{200}晶面衍射产生的衍射峰角度为：2 1.54062

4a2

2244.052

02

02

=0.1447sin0.3804，θ=22.36°，

sin

0.3804

2.469nm 0.15406 f 8.957.758.952.4692.0 Al 3.02.0{220}晶面衍射产生的衍射峰角度为：2 1.54062

4a2

2244.052

2202 =0.2894sin0.5380，θ=32.54°，

sin

0.5380

3.492nm 0.15406 f 3.0 Al 4.03.0λI0

X射线，照到晶胞体积为V

的粉末试样上，被照耀晶体体积为胞V2θ方向上产生了指数为〔HKL〕R处记录到的单位弧长上衍射线的积分强度为：它们之间的相对积分强度为：IFHKL

1 cos22 2P sin2cos

e2M假设无视温度因子和吸取因子的影响，则它们之间的相对积分强度为：1cos22IF 2PHKL

sin2cosH、K、LFHKL

216f2Al{111}、{200}和{2208，6，12。对应8.7844，8.3872，7.1842设{111100，则{200}晶面的衍射强度为：1cos2222.36168.387226168.784428

sin222.36cos22.36100=48.81 1cos22 sin219.23cos19.23则{220}晶面的衍射强度为：1cos2232.54167.1842212168.784428

sin232.54cos32.54100 1cos2219.23sin219.23cos19.232、画出面心立方晶体[001]晶带的标准零层倒易截面图，只画出中心点四周的8个倒易阵〔10〕答：依据晶带定理，[001]晶带的零层倒易截面的{hkl}晶面指数应满足以下条件：hu+kv+lw=0即h0k0l00整理得l=0，即{hk0}型晶面满足条件另考虑面心立方晶体的消光条件，只有hklFhkl

0〔0〕由于l=0为偶数，所以hk必为偶数，即hk0，-2，2所以面心立方晶体[001]晶带零层倒易截面000中心点四周的8个倒易阵点指数应为200200、020、020、220220220220。