凝固点降低法测定摩尔质量实验报告

凝固点降低法测定摩尔质量实验报告一、试验目的

1．用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。

2．把握用贝克曼法测定溶液凝固点降低的方法。

3．能娴熟地调整和使用周密电子温差测量仪。

4．训练间接误差计算方法。

二、试验原理

抱负淡薄溶液具有依数性。凝固点降低就是依数性的一种表现。即对肯定量的某溶剂，其抱负淡薄溶液凝固点下降的数值只与所含溶质的粒子数目有关，而与溶质的特性无关。

假设溶质在溶液中不发生缔合和分解，也不与固态纯溶剂生成固溶体，则由热力学理论动身，可以导出抱负淡薄溶液的凝固点降低∆Tf与溶质质量摩尔浓度bB之间的关系：

（1）

或

（2）

由此可导出计算溶质摩尔质量MB的公式

（3）

以上几式中，

——分别为纯溶剂、溶液的凝固点，K；

mA、mB——分别为溶剂、溶质的质量kg;

Kf一一溶剂的凝固点下降常数,K·kg·mol-1

;

MB——溶质的摩尔质量，kg·mol-1.

若已知Kf，测得∆Tf，便可用(3)式求得MB。也可由(2)式通过∆Tf-mB，线性回归以斜率求得MB。

凝固点降低的测定方法有以下几种：

1．平衡法

这是最精确的方法。先测纯溶剂的液体和因体两相平衡的温度，再测溶液与纯溶剂固体两相平衡的温度，同时取肯定量平衡时之液相，分析其浓度。

2．Rast法

樟脑的Kf值特殊大，因此很简单得到较大的∆Tf,，这样便可用一般温度计测定凝固点降低。

3．贝克曼法〔即过冷法)

本试验即采纳此法。

过冷法是将液体渐渐冷却，当液体温度到达或稍低于其凝固点时，由于新相形成需要肯定的能量，故结晶并不析出，这就是所谓过冷现象。若此时加以搅拌或参加品种，促使晶核产生，则大量晶体会很快形成，并放出凝固潜热，使系统温度快速上升。温度上升的最高点即为凝固点。对纯溶剂来说，在定压条件下凝固点是固定不变的，由于此时自由度为0，见图4—1(a)，待纯溶剂全部凝固后温度才会下降。而溶液的凝固点则不是一个恒定值。若将溶液逐步冷却，其冷却曲线与纯溶剂冷却曲线不同，见图4—1(b)。因此测量溶液凝固点时，决不能过冷太多。如过冷许多则应测出冷却曲线，按图4—1(b)所示的方法进展校正。

三、仪器与药品

生产厂家

南大万和

详见

./_d269356633.htm

./product_view.asp?id=59

FPD-2A凝固点降低试验装置：

JDW-3F周密温差测量仪

FPD-2A凝固点（冰点仪）搅拌装置

，

凝固点下降专用玻璃，南京大学应用物理讨论所专用试验软件

FPD-3A凝固点降低试验装置：

JDT-4B周密温度温差测量仪（含加接口）FPD-2A凝固点（冰点仪）；搅拌装置，凝固点下降专用玻璃，南京大学应用物理讨论所专用试验软件

凝固点降低试验装置1套；周密电子温差测量仪、一般温度计(0一25℃)各1支；25m1移液管1支；分析天平l台，放大镜1个。

分析纯的苯、萘。

四、试验步骤

1．调整周密电子温差测量仪

根据附录中仪器3的方法调整周密电子温差测量仪，使纯苯的凝固点5．5℃位于周密电子温差测量仪的3。四周。

2．安装试验装置

图4—2为凝固点降低试验装置。冰水浴槽中装入三分之二的冰和三分之一的水，使浴槽温度在2℃以下。用移液管取25ml分析纯的苯放入内套管里。留意冰水面要高于内套管中的苯液面。将周密电子温差测量仪擦干插入内套管，检查搅拌棒，使它能上下自由运动而不摩擦温度计。

3．测定纯溶剂苯的凝固点

先测近似凝固点。将内套管直接浸入冰水浴中，快速搅拌。当液温下降几乎停立刻，取出内套管，放入外套管内连续搅拌，登记最终稳定的温度值，即是近似凝固点。不必重复。

取出内套管，不断搅拌，用手微热，使结晶完全熔化。将内套管在冰水中浸一下后马上放入外套管内，快速搅拌，此时苯液温度下降。当温度降至凝固点以上0.2℃时停顿搅拌，液温连续下降。过冷到凝固点以下0.5℃时快速搅拌，温度先下降后快速上升，用放大镜读出稳定的最高温度，即为苯的凝固点。重复测定，直到取得三个偏差不超过±

0.005℃的数据为止。

4．测定溶液的凝固点

用分析天平称量约0.3g的萘片，放入内套管并搅拌．使萘片全部溶解。同上法先测定溶液的近似凝固点，再精确测定凝固点。测定过程中过冷不得超过0.2℃。

苯液用毕须倒入回收瓶。

5．苯的密度

苯的密度可以下面的阅历公式计算

ρ/（kg·m-3）=900.05-1.0636×（t/℃）＋0.0376×10－3×（t/℃）

五、关键操作及留意事项

1．试验所用的内套管必需干净、枯燥。调好周密电子温差测量仪后肯定要先擦去水银球上的水，然后再插入已经冷却的内套管。

2．苯易挥发，对结果有较大影响，因此要先做好预备工作再移液，并要立刻盖好塞子。

3．冷却过程中的搅拌要充分，但不行使搅拌桨超出液面，以免把样品溅在器壁上。

4．结品必需完全熔化。在熔化过程中切勿使周密电子温差测量仪温升过高、水银球超过顶端。

六、数据处理

1．计算萘的摩尔质量，并与文献值比拟，求其百分误差。若误差超过±3％，试验须重做。留意周密电子温差测量仪测出的∆Tf要校正。校正方法见附录中仪器3。

2．考虑称量、移液和温度测量三项误差来源，进展误差计算，并分析主要误差来源。

七、思索与争论

1．原理中计算公式的导出作了哪些近似处理，如何推断本试