土壤全氮的测定半微量开氏定氮法

土壤全氮的测定半微量开氏法方式提要土样在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮，各类含氮有机化合物转化为铵态氮，碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括硝态氮）。包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全数硝态氮还原，转化为铵态氮。应用范围本方式适用于测定各类型土壤的全氮含量。要紧仪器设备硬质开氏烧瓶：50ml，100ml;半微量定氮蒸馏器；半微量滴定管：10ml，25ml；电炉：300W变温电炉；玛瑙研钵。试剂⑴硫酸：化学纯，密度；⑵2%（m/V）硼酸溶液：称取硼酸溶于水中，稀释至1L；⑶10molL-1氢氧化钠溶液：称取400g（工业用或化学纯）氢氧化钠溶于水中，稀释至1L；⑷L-1盐酸标准溶液（或L-1硫酸标准溶液）:盐酸标准溶液：配制及标定方式配制量取9ml盐酸，注入1L水中,此盐酸的标准溶液浓度为，并对此标准溶液进行标定.将已标定的的盐酸标准溶液，用水稀释10倍，即为的标准溶液.即准确吸取盐酸标准溶液10ml到100ml容量瓶中，用水定容.必要时可对稀释后的盐酸标准溶液进行从头标定.标定称取（精准至）于270〜300°C灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴漠甲酚绿一甲基红混合指示剂，用盐酸溶液滴定至溶液由绿色变成暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定直至溶液呈暗红色。同时做空白实验。盐酸标准溶液准确浓度按下式计算：C=m/[（V「V2）*]式中：c一盐酸标准溶液浓度，molL-1；m一称取无水碳酸钠的质量，g;V一盐酸溶液用量，ml；1V一空白实验盐酸溶液用量，ml；2一1/2Na2CO3的毫摩尔质量，g。L-1盐酸标准溶液：配制及标定方式配制量取3ml硫酸，缓缓注入1L水中，冷却，摇匀，此溶液为（1/2H2SO4）L-1硫酸标准溶液。将已标定的L-1的硫酸标准溶液，用水稀释10倍，即为的标准溶液.即准确吸取硫酸标准溶液10ml到100ml容量瓶中，用水定容.⑸混合指示剂：称取漠甲酚绿和甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全数溶解后，加95%乙醇至100ml；硼酸-指示剂混合溶液：每升2%硼酸溶液中加20ml混合指示剂，并用稀碱或稀酸调至紫红色（pH约）。此溶液放置时刻不宜太长，如在利用进程中pH值有转变，需随时用稀酸或稀碱调剂；⑺加速剂:称取100g硫酸钾（化学纯），10g硫酸铜（CUS04・5H2O,化学纯），1g硒粉（化学纯）于研钵中研细，充分混合均匀；⑻高锰酸钾溶液：称取25g高锰酸钾（化学纯）溶于500ml水中，贮于棕色瓶中；⑼1+1硫酸溶液：浓硫酸和水的比例相同；⑽还原铁粉：磨细通过孔径筛；（11）辛醇：化学纯。分析步骤称样：称取通过孔径筛的风干试样〜1.0g（含氮约1mg，精准至）同时称样测定水分含量；不包括硝态和亚硝态氮的样品消煮：将试样送入干燥的开氏瓶底部，加入加速剂，加水2ml润湿试样，再加5ml浓硫酸，摇匀。将开氏瓶倾斜置于变温电炉上，低温加热，待瓶内反映缓和时（约10〜15min），提高温度使消煮的试液维持微沸，消煮温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处回流为宜。待消煮液和试样全数变成灰白稍带绿色后，再继续消煮1h。冷却，待蒸馏。同时做两份空白测定。包括硝态和亚硝态氮的样品消煮：将试样送入干净的开氏瓶底部，加1ml高锰酸钾溶液，轻轻摇动开氏瓶。缓缓加入2ml1+1硫酸溶液，转动开氏瓶。放置5min后，再加入1滴辛醇。通太长颈漏斗将还原铁粉送入开氏瓶底部，瓶口盖上小漏斗，转动开氏瓶，使铁粉与酸接触，待猛烈反映停止时（约5min），将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45min（瓶内试液应维持微沸，以不引发大量水分损失为宜），停止加热，待开氏瓶冷却后，通太长颈漏斗加加速剂和5ml浓硫酸，摇匀。按上述②的步骤，消煮至试液完全变成黄绿色，再继续消煮1h，冷却，待蒸馏，同时做两份空白实验。氨的蒸馏：蒸馏前先检查蒸馏装置是不是漏气，并通过水的馏出液将管道洗净（空蒸）。待消煮液冷却后，将消煮液全数转入蒸馏器内，并用少量水洗涤开氏瓶4〜5次（总用水量不超过35ml）于150ml三角瓶中，加入10ml2%硼酸-指示剂混合液，放在冷凝管结尾，管口置于硼酸液面以上2〜3cm处，然后向蒸馏水瓶内加入20ml10molL-1氢氧化钠溶液，同入蒸气蒸馏，待馏出液体积约40ml时，即蒸馏完毕，用少量已调剂至的水冲洗冷凝管的结尾。滴定：用L-1盐酸标准溶液（或硫酸标准溶液）滴定馏出液，由蓝绿色滴定至刚变成红紫色。记录所用酸标准溶液的体积（ml）。空白测定滴定所用酸标准溶液的体积一样不得超过。结果计算全氮，gkg-1=（V-V0）*c**1000/m式中：V一滴定试液时所用酸标准溶液的体积，ml；—氮原子的毫摩尔质量，g;c一酸的标准溶液浓度，molL-1；m一烘干试样质量，g;1000—换算成每千克含量。平行测定结果，用算术平均值表示，保留小数点后两位。周密度平行测定结果许诺相差:土壤含氮量（gkg-1）允许绝对相差（gkg-1）<1W1〜W>W注释土壤全氮测定不宜用烘干试样，因为烘干进程中可能使全氮量发生转变。但测定结果一样应也烘干试样为基础计算，故须另测试样的含水量。试样的粒径，那个地址采纳孔径筛，但如果是含量太高，称量〈时，那么应通过孔径筛。一样土壤中硝态氮的含量不超过全氮量的1%，故可忽略不计。如硝态氮的含量高，那么要用高锰酸钾和铁粉预处置，硝态氮的回收率在90%以上。消煮的温度应操纵在360〜400°C范围内，超过400°C，能引发硫酸铵的热分解而致使氮素损失实验证明，试样加入5ml硫酸和加速剂，能够缩短消煮