2023工业碱液中氯酸钠含量的测定方法

Q/GDWXXXXX—XXXX前言 II1范围 32规范性引用文件 33方法概要 34试剂 34.1盐酸 34.2甲基橙滴定液 34.3氢氧化钠溶液 34.4氯酸钠溶液 35仪器 45.1锥形烧瓶 45.2容量瓶 45.3微量滴定管 45.4量筒 46试验步骤 46.1标准溶液的配置 46.2标准溶液的测定 46.3空白溶液的测定 46.4标准曲线方程 46.5试样的测定 47结果计算 48允许差 59附录A（资料性附录）氢氧化钠溶液密度，质量分数与摩尔浓度对应表 6工业碱液中氯酸钠含量测定的方法-甲基橙快速测定法范围本标准规定了工业碱液中氯酸钠含量的测定方法。本标准适用于氯酸钠含量为0.0001%~0.0374%的工业碱液。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T11199高纯氢氧化钠GB/T11200工业用氢氧化钠氯酸钠含量的测定邻-联甲苯胺分光光度法。方法概要甲基橙在酸化过的工业碱液中呈橙红色，若工业碱液中有强氧化剂既氯酸钠，则甲基橙被氧化而褪色，通过甲基橙的不断滴入消耗工业碱液中氯酸钠，以溶液显橙红色为终点的原理。4试剂本标准所用试剂除另有说明外，,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水，用于氯酸钠分析的容器应避免与有机物接触。4.1盐酸：优级纯4.2甲基橙滴定液：1.0g/L称取0.1g分析纯甲基橙，精确到0.0001g，溶于70℃水中，冷却，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。4.3氢氧化钠溶液：10mol/L称取400g分析纯氢氧化钠，精确到0.1g，溶于600mL水中，将溶解的氢氧化钠溶液转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀得到氢氧化钠母液，转移到塑料试剂瓶中备用。4.4氯酸钠溶液：1.0g/L称取1g分析纯氯酸钠，精确到0.0001g，加水溶解于烧杯中，将溶解的氯酸钠溶液转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。5仪器5.1锥形瓶：250mL。5.2容量瓶：100mL和1000mL。5.3微量滴定管：1mL，分刻度是0.01mL。5.4量筒：100mL。试验步骤6.1标准溶液的配置在6个100mL容量瓶中分别加入10mL配制的氢氧化钠母液（4.3），再分别加入0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL配制的氯酸钠母液（4.4）摇匀。吸取20mL优级纯盐酸溶液依次加入6个容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；对应的未稀释过的碱液（碱液浓度10mol/L，密度1.33g/cm3计）中氯酸钠的浓度分别为0%、0.0075%、0.0149%、0.0224%、0.0299%、0.0374%。6.2标准溶液的测定将系列标准溶液(6.1)分别倒入6个250mL锥形瓶中，采用1mL微量滴定管用1.0g/L甲基橙溶液(4.2)分别滴定标准溶液，控制滴定速度为1滴/秒，每滴入1滴甲基橙溶液，摇动锥形瓶3s，直至溶液的颜色呈现橙红色且30s内不消失为止，记录每个标准溶液对应的甲基橙溶液消耗体积。在每次滴定过程中，滴定时间不应超过3分钟。6.3空白溶液的测定取10mL氢氧化钠母液（4.3）加入250mL锥形瓶中，加入20mL优级纯盐酸酸化，再加入70mL水稀释，摇匀，纪录空白溶液滴定的甲基橙溶液体积。6.4标准曲线方程标准溶液中氯酸钠的质量浓度以ωs（%）ωs式中：C—最小二乘法回归的标准曲线系数，推荐值为8.3×VsV06.5试样的测定取10mL待检测的工业碱液放入250mL锥形瓶中，加入20mL优级纯盐酸酸化，再加入70mL水稀释，摇匀。按6.2测定试样溶液，记录消耗的甲基橙溶液的体积V（mL）。结果计算试样工业氢氧化钠溶液中氯酸钠的质量浓度以ω计，数值为%，可通过下式进行换算：ω'=C×(ω=ω'×式中：C—最小二乘法回归的标准曲线系数，推荐值是8.3×V—测定试样溶液所消耗的甲基橙溶液的体积（mL）；V0ω'—试样氢氧化钠浓度以10mol/L计，根据标准曲线(1)d—试样工业氢氧化钠溶液的密度，单位为克每立方厘米（g/cm3）（见附录A）；ω—试样工业氢氧化钠溶液中氯酸钠的质量浓度（%）。允许差平行测定结果之差的绝对值不大于0.0005%。

（资料性附录）

表A1氢氧化钠溶液密度，质量分数与摩尔浓度对应表序号密度，g/cm3质量分数，%摩尔浓度，mol/L序号密度，g/cm3质量分数，%摩尔浓度，mol/L11.0050.6020.151161.087.381.99221.011.0450.264171.0857.832.12331.0151.490.378181.098.282.25741.021.940.494191.0958.742.39151.0252.390.611201.19.192.52761.032.840.731211.1059.6452.66471.0353.290.851221.1110.12.80281.043.7450.971231.11510.5552.94291.0454.21.097241.1211.013.082101.054.6551.222251.12511.463.224111.0555.111.347261.1311.923.367121.065.561.474271.13512.373.51131.0656.021.602281.1412.833.655141.076.471.731291.14513.283.801151.0756.931.862301.1513.733.947续表A1序号密度，g/cm3质量分数，%摩尔浓度，mol/L序号密度，g/cm3质量分数，%摩尔浓度，mol/L311.15514.184.095461.30527.879.092321.1614.644.244471.3128.339.278331.16515.094.395481.31528.89.466341.1715.544.545491.3229.269.656351.17515.994.697501.32529.739.847361.1816.444.85511.3330.210.04371.18516.895.004521.33530.6710.23381.1917.3455.16531.3431.1410.43391.218.2555.476541.34531.6210.63401.27525.18551.3532.110.83411.2825.568.178561.35532.5811.03421.28526.028.357571.3633.0611.24431.2926.488.0539581.36533.5411.45441.29526.948.722591.3734.0311.65451.327.418.906601.37534.5211.86续表A1序号密度，g/cm3质量分数，%摩尔浓度，mol/L序号密度，g/cm3质量分数，%摩尔浓度，mol/L611.3835.0112.08761.46543.6415.98621.38535.512.29771.4744.1716.23631.393612.51781.47544.69516.48641.39536.49512.73791.4845.2216.73651.436.9912.95801.48545.7516.98661.40537.4913.17811.4946.2717.28671.4137.9913.3821.49546.817.49681.41538.4913.61831.547.2317.75691.4238.9913.84841.50547.8518701.42539.49514.07851.5148.8818