ASTM-D4541-2009 用便携式附着力测试仪测定涂层拉脱强度的标准试验方法

Designation:D4541-09用便携式附着力测试仪测定涂层拉脱强度的标准试验方法11.适用范围*1.1本试验方法介绍的是评价金属基材涂层系统的拉脱强度（常称为附着力）的试验方法。试验方法D7234介绍了混凝土涂层的拉脱强度。本试验用于确定材料分离前表面能够承受的最大垂直力（拉伸力），或在给定力（通过/未通过）下表面是否能保持完整。试验夹具、胶黏剂、涂料系统和基材构成的平面式系统内最弱的平面，会沿着这个平面断裂，出现断裂面。本试验方法与其他（如刮铲或切割附着力）方法使用的剪切应力相比，最大化了拉伸应力，而且它们的结果没有可比性。1.2拉脱强度的大小取决于材料和设备参数。不同的试验方法会带来不同的结果，因此给出的结果应注明使用的试验方法，而且不能和其他设备的结果比较。有五种设备型号，编号为B-F。报告结果时必须注明试验方法。1.3本试验方法使用了一系列便携式拉脱附着力试验仪。2它们能够对单个表面施加同心圆载荷和反作用载荷，因此即使是只有一面涂层也可以进行试验。载荷夹具和样品表面的粘附强度或胶黏剂、涂层和基材的内聚力决定了试验结果的大小。1.4本试验有破坏性，需要现场维修。1.5试验采用MPa（英寸-磅）为标准单位。括号里的数值仅供参考。1.6本标准没有致力于说明与使用有关所有安全问题，因此可能存在安全问题。标准的使用者有责任建立合适的安全和健全的程序；而且在使用前，使用者需要确定使用的规章限制。规范性引用文件ASTM标准：3D2651胶黏剂粘结用金属表面的标准处理方法D3933结构胶黏剂粘结用的铝表面的处理方法（磷酸阳极化）D7234用便携式粘合试验仪测定混凝土涂层拉脱粘合强度的标准试验方法E691进行实验室间精密度试验的方法ANSI标准：N512核工业防护涂料（油漆）4ISO标准：ISO4624油漆和清漆一拉开法附着力测试4试验方法概要3.1拉脱试验采用的一般方法是在有胶黏剂的涂层的法向（垂直）方向固定一个载荷夹具。胶黏剂固化后，在载荷夹具上连接一个试验仪，共同对试验表面施加法向张力。逐渐增加对载荷夹具施加的力，观察材料的填料是否分离，或者施加的力是否达到规定值。当材料填料分离时，暴露面就代表了体系内有限强度面。分离的性质与粘附和粘着分离的百分数，以及实际界面和相关层有关。用显示的最大载荷、设备校准数据和原始表面区应力计算拉脱强度。不同仪器得到的拉脱强度不同，因为结果受到设备参数的影响（见附录XI）。试验意义和用处4.1在规范中，涂层的拉脱强度是一个重要的性能。本试验方法是涂层表面制备和试验、结果的评估和报告的统一方法。本试验方法适用于所有符合涂层拉脱强度试验基本要求的便携仪器。4.2使用不同的仪器或基材测试同一涂层可能产生不同的结果（见10部分）。因此，建议试验的双方在使用的仪器型号及基材上达成共识。4.3买方或专人在使用本标准时，应该指定专门的试验方法，即B，C，D，E或F。仪器5.1可以买到附着力试验仪，附录A1-附录A-5列出了类似仪器的具体例子。5.1.1载荷夹具的一端是平的，可以粘结到涂层上，另一端连接到试验仪上。5.1.2分离装置（附着力力试验仪）有一个中心钳用于控制夹具。5.1.3分离装置需要直接有均匀的压在夹具周围的涂层表面的底座或环形支撑环，或是中间支撑环。需要底座对齐，这样施加的力才会在表面的法向。5.1.4从底座移走钳的时候，要尽量平滑连续，使它们之间的力没有扭转，而且是共轴的（钳的拉力和底座的推力不能在同一轴向）。5.1.5使用计时器，或其他把载荷速度限制在1MPa/s（150psi/s）或载荷夹具低于20mm的方法，保证试验在100s或更短时间内完成。计时器和5.1.6的力显示器是操作者需要的最低设备。5.1.6力显示器和校准信息，用于确定对载荷夹具的实际作用力。5.2使用溶剂或其他方法清洗载荷夹具表面。指印、水分和氧化物是主要的污染物。5.3使用细砂纸或其他方法清洗涂层，注意使用化合物或溶剂不能改变涂层的完整性。如果使用轻度打磨，须选择很细的（400目或更细），而且不会带来划痕或残留的磨料。5.4胶黏剂6,用于将夹具固定在涂层上，但不影响涂层的性质，环氧树脂和丙烯酸酯是理想的选择。5.5必要时，在胶黏剂固化时使用磁性或机械夹具固定试验夹具。5.6使用棉签或其他方法除去多余的胶黏剂，并标记粘附区域。在清理多余胶黏剂时，一定要避免损坏表面，如产生刮痕（见6.7），因为产生的感应表面划痕会使涂层早早的断裂。5.7圆孔切割器（可选），用于切割载荷夹具周围的基材。试验准备6.1根据试验目的和合同双方的协议确定选择用于制备试验的涂层位置的方法。但是，一般试验方法和仪器对位置的选择有一些物理限制。所有位置都应符合以下的要求：6.1.1选择的试验区域必须是平面，而且大小足以进行规定数目的重复试验。表面可能有任何参考引力方向。每个实验位置的距离应足以安装分离仪器。试验位置的大小为固定载荷夹具的大小。至少进行三次重复试验，才能统计试验区的特征。6.1.2在选择区域的垂直方向和径向有足够的空间安装仪器，必须平的能画直线，而且硬的能够承受反作用力。值得注意的是边缘附近的测试不能代表整个涂层。6.2基材的硬度会影响拉脱强度结果，而且是现场测量的不可控制变量，因此为方便进行分析或实验室比较，应该报告基材的厚度和组成。例如，基材厚度为3.2mm(i8in.)时的拉脱强度往往比厚度为6.4mm(i4in.)的基材要小。6.3参考6.1的要求，选择有代表性的试验区，清洁其表面，注意使用的方法不能影响涂层的完整性或产生残留物质。为了防止胶黏剂断裂，可以轻轻地刮擦涂层的表面，提高胶黏剂的粘附力。如果已经刮擦了表面，注意不要损坏涂层或使涂层厚度严重减小。使用溶剂清洗刮擦后的物质。选择的溶剂不能残留到涂层上。6.4按照载荷夹具生产商的要求清洗载荷夹具。按照胶黏剂粘结用金属表面的ASTM标准方法处理夹具表面，经常可以避免夹具-胶黏界面的断裂。6.5按照胶黏剂生产商的建议处理胶黏剂。使用胶黏剂生产商建议的方法，将胶黏剂涂到夹具或待试验表面上。确保胶黏剂涂到了整个表面上。夹具对着待试验表面。小心的清除夹具多余的胶黏剂。(警告一运动，尤其是扭曲会使小气泡凝聚成大气泡，造成试验期间应力不连续。)6.6根据胶黏剂生产商的建议和试验环境条件，给胶黏剂足够的时间固化并达到建议硬化程度。在胶黏剂固化和早期硬化阶段，对夹具施加固定的接触力。磁性或机械夹具性能较好，但是在使用粘性系统（如胶带）时，要注意确保它不会随时间变松，使空气进入夹具和试验区。6.7试验标准测试的是未改变的涂层，如果夹具周围有刮伤，就违反了这一基本原理。如果试验表面周围有刮伤，要特别注意防止涂层表面产生小裂纹，因为裂纹会使粘附值下降。有划痕的样品是不同的试验，结果需要特别报告这个过程。只有厚膜涂层刮伤是可以接受的，其厚度大于500gm（20mils），强化涂层和弹性涂层。如果有刮伤，确保切割在涂层表面的法向，而且不会扭曲和扭矩试验区，产生的热量和对边缘的损坏最小，涂层和基材产生的裂纹最小。厚涂层建议在切割过程中使用水润滑剂冷却涂层和基材。6.8注明试验期间的准确温度和相对湿度。试验过程7.1试验方法：7.1.1试验方法&停用）。7.1.2试验方法3—固定对附着力试验仪，型也：按照附录AnnexA1操作仪器。7.1.3试验方法C—自对准附着力试验仪，型号〃：按照附录AnnexA2操作仪器。7.1.4试验方法D—自对准附着力试验仪，型号■:按照附录AnnexA3操作仪器。7.1.5试验方法E—自对准附着力试验仪，型中：按照附录AnnexA4操作仪器。7.1.6试验方法尸一自对准附着力试验仪，型顷：按照附录AnnexA5操作仪器。7.2使用能产生符合期望校准力范围的分离装置及其兼容的载荷夹具。使用中范围值是最好的，但是在操作前参阅生产商的操作说明。7.3如果适用支撑环或类似设备(5.1.3)，将其放在涂层表面载荷夹具的中心。如果需要使用垫片，将其放在试验仪底座和支撑环的中间，不能放在涂层表面上。7.4小心的将分离装置的中心钳放到载荷夹具上，不能反弹、弯曲或对样品产生预应力；如有必要，按照分离装置的控制机理连接分离装置。如果分离装置的表面不是水平的，使用支撑物使之水平，避免其重量影响试验中作用力。7.5按照生产商的说明对准仪器，将力显示器调为零。注6—准确对准很重要，详见附录X1。如果要求对准，使用生产商粘合试验仪的建议对准，报告使用的过程。7.6均匀连续的增加对夹具的载荷，速度为1MPa/s(150psi/s)或载荷夹具小于20mm，保证试验在100s或更短时间内完成。7.7记录断裂时的施加力或施加的最大力。7.8如果材料的填料分离了，按照8.3的要求标记和保管夹具，以便检验断裂表面。7.9报告实验过程中的失误，如可能产生的偏差、施加力时延误计算与结果讨论8.1如果生产商指明的话，使用仪器校准因子将每个试验显示的力转化为实际施加的力。8.2可以使用生产商给的校准图，也可以计算对每个涂层施加的相对应力，公式如下：X=4F/nd2(1)其中：X=在通过/未通过试验中是最大平均拉脱应力，或断裂时的最大拉脱强度。单位均为MPa(psi)，F=8.1中确定的对试验表面施加的实际力，d=受到应力原始表面区的等价直径，单位英寸(或毫米)。这个值经常等于载荷夹具的直径。8.3按照各自在涂层和胶黏剂层试验体系的区域和位置，估算所有断裂试验的粘附和粘着断裂的百分数。8.3.1到8.3.3.给出了一个便于使用的总试验系统(见ISO4624.)8.3.1样品定义为基材A，其上有B、C、D等涂层，包括将夹具Z固定到最上涂层的胶黏剂Y。8.3.2内聚破裂编号为A、B、C等，并记录其百分数。8.3.3界面附着破裂编号为A/B、B/C、/DC等，并记录其百分数。8.4记录或计算错误会产生一个与大多数结果不同的值。如果不是因为这两个原因，检查试验的环境。如果实验的原因产生了一个不规则值，分析时不使用这个数值。但是，没有有效非统计理由或统计没有表明结果是离群值，不能删除任何值。有效非统计理由有仪器没有对准到表面的法向、胶黏剂使用不当造成的受应力界面模糊、胶水线和边界没有定义好、空洞或夹杂物产生的大气泡、表面处理不当、初始固化阶段夹具的滑落或扭曲。刮擦或刮伤会使应力集中，样品会提前断裂。D3980的迪克逊试验可用于检测离群值。8.5胶水区低于50%的试验不予考虑。如果使用通过/未通过标准，而且胶水拉脱强度大于标准值，报告结果：“通过，拉脱强度为：｛获得的值｝...”8.6试验结果解释的更多相关信息见附录XI。试验报告9.1报告一下信息：9.1.1简要描述一下试验性质，如现场或实验室试验、涂层的通用类型等。9.1.2试验期间的温度、相对湿度和其他相关环境条件。9.1.3介绍使用的仪器，包括：一起生产商和型号，载荷夹具型号和尺寸，以及支撑环型号和尺寸。9.1.4必要时，使用8.3列出的图指标介绍试验体系，包括：产品密度，涂层的通用型号和其他给出的信息，基材密度（厚度，型号，方向等），以及使用的胶黏剂。9.1.5试验结果日期，试验地点，试验机构。对于通过/未通过实验，需要与结果一起记录施加的应力，如：通过或未通过和断裂的平面（见8.3和ANSIN512）。未通过的试验，报告按照8.2计算的值，和按照8.3规定的断裂的性质和位置；如果只需要平均强度，仅报告统计的平均强度。如果对结果做了些修改，或删除了最低、最高或其他值，报告调整的原因的使用的标准。有刮伤的试验，在受影响的数据点的旁边使用脚注上标标明，在数据的那一页的底部使用脚注说明该作用。注明过程的所有其他偏差。10.精密度和偏差7,810.1本试验方法的精密度使用的是2006年进行的实验室间标准试验方法研究D4541。它分析了来自七个实验室使用五个不同的附着力试验仪对14英寸厚热轧碳素钢的六个不同的涂层的试验结果。每一个“试验结果”代表了一个独立的决定。为了使数据标准化和平衡，统计分析放弃了所有超过试验仪备上限的拉力，以及胶水断裂50%及以上的拉力。如果一个操作者得到了四个合理数据，删除第四个，前三个合理数据就是该材料用于统计分析的试验结果（来自一个操作者）。使用方法E691设计和分析数据，详见报告：D01-1147。10.1.1重复性一如果同一实验室同一材料的两个试验结果差值大于“r”值，就该材料视试验结果不一样；“r”是同一操作者，在同一实验室，使用相同仪器测量同一材料允许产生的最大差值。重复性限制列于表1-5。10.1.2再现性——两个试验结果差值大于F”值，就视该材料的试验结果不一样“火”是同一操作者，在同一实验室，使用相同仪器测量同一材料允许产生的最大差值。再现性限见表1-5。10.1.3使用这两个判断标准正确率为95%。10.2偏差一试验时没有合适的参考材料确定实验的偏差，因此不再讨论。10.3精密度是通过统计分析七个实验室的分析师使用五种不同的仪器测试四个涂层得到394个实验结果得出的。不同的涂层用作获得覆盖所有仪器操作极差的拉脱强度极差。10.3.1如果同一操作者使用同一方法的仪器得到的结果的差别的相对百分数超过表6中实验室间的值，就值得怀疑。不同操作者使用同一方法的仪器得到的三个结果的差别相对百分数超过表6中实验室间的值，就值得怀疑。11.关键词11.1粘合；涂层；现场；金属基材；油漆；便携式；拉脱强度；拉伸试验。注1一本标准的程序用于金属基材，但是也可以用于其他坚硬的基材，如塑料和木材。使用者/专人必须注明基材的载荷速度和弹性等因子。注2一方法A，在本标准的以前的版本中出现过，现在主要用于混凝土基材的试验（见试验方法D7234），因此本标准不再使用。注3一方法D2651和D3933是证明能增加胶黏剂粘与金属表面结力典型代表。注4一向胶黏剂添加1%#5玻璃珠，有助于试验夹具和表面对准。注5一有相同大小的洞胶合材模材，是防止钻头向边上移动的有效办法。注7—ISO4624使用的是实验室拉伸试验仪。注8一两个涂层的拉脱强度，在联名声明中称为涂层A和涂层F，超过了试验时试验仪备选测量上限，统计分析中没有分析这两个数据。附件（强制性信息）A1.固定对准附着力试验仪，型号II（试验方法B）A1.1仪器•A1.1.1这是固定对准便携式试验仪，如图A1.1.9,10所示注A1.1-型号II仪器的精密度数据在表6,使用的仪器见图A1.1.所示。A1.1.2本试验仪一端是可拆卸的铝载荷夹具，它的底座的是直径为20mm（0.8in.）的平圆锥，用于固定到涂层上；另一端是一个环形T-栓头，一个用于固定载荷夹具（由于手轮（或螺母）相互作用偏离三角底座）的中心钳，连接一系列贝尔维尔垫圈的同轴栓，或者后面列子中的弹簧，可以起到缓解扭转和取代一定规模下的拖拉指示器的弹簧。A1.1.3通过测量施加力时弹簧的最大位移来确定力的大小。注意基材的弯曲没有影响到其最终位置或弹簧装置施加的实际力的大小。A1.1.4仪器有四个极差：3.5,7.0,14和28MPa（0-500,0-1000,0-2000和0-4000psi）.A1.2试验过程：A1.2.1使用载荷夹具将支撑环的中心固定到涂层表面的中心上。逆时针转动试验仪的手轮或螺母，使钳下降到载荷夹具头的下面。A1.2.2对准或修剪仪器三角底座的旋转垫，使仪器的拉力垂直于支撑环表面。环形环可用于挠曲基材。A1.2.3使用不同单元间的闲置部分，将试验仪上拖拉指示器调为零。A1.2.4一只手紧紧地握住仪器。试验期间底座不能够移动或滑动。另一只手均匀匀速的逆时针旋转手轮。不要猛拉，速应力度不能超过150psi/s(1MPa/s)，允许超过7s/7MPa(7s/1000psi)的应力。如果使用的是14或28MPa(2000或4000psi)的模型，用可用扳手拧紧的螺母替代手轮。扳手的平面必须与基材的平面平行，保证载荷夹具不会因受到剪应力移动或产生偏差，如有的话删除该结果。必须在大约100s内达到最大应力。A1.2.5对载荷夹具施加的拉力增加到最大值或到系统在最薄弱处断裂。断裂时，刻度会稍有上升，但拖拉指示器会保持显示的载荷。仪器会直接显示出应力，单位为磅/平SAEAMS2481H-2009SAEAMS2481H-2009方英寸，但是需要与校准曲线比较。A1.2.6读拖拉指示器的底部，记录最高值。- tlofw.comFIG.A1.1型号II的照片(a)和示意图(b),固定对准拉脱试验仪A2.自对准附着力试验仪，类型III(试验方法C)A2.1仪器•A2.1.1这是自对准附着力试验仪，如图A2.1.11,10所示。注A2.1-型号III仪器的精密度数据在表6,使用的仪器见图A2.1.所示。A2.1.2通过液压活塞和针对装夹具中心施加载荷。活塞的孔直径大小应该使该孔面积等于载荷夹具的净面积。因此，载荷夹具产生的压力与孔的压力是一样的，并直接传导到一个压力表上。A2.1.3仪器由外径19mm(0.75in.)、内径3mm(0.125in.)的载荷夹具，对载荷夹具施加力的液压活塞和针，软管，压力表，螺纹柱塞和把柄构成。A2.1.4压力表显示的液压就是施加的力，因为活塞孔和载荷夹具的作用面积是一样的。A2.1.5试验仪的三个标准工作极差为：0-10MPa(0-1500psi),0-15MPa(0-2250psi),0-20MPa(0-3000psi)。管状部分有专门的载荷夹具。A2.2试验过程：A2.2.1参考第6和7描述的一般过程。这部分内容描述了此仪器的专门过程。A2.2.2将降解聚四氟乙烯-碳氟化合物塞子插入载荷夹具，直到尖端从载荷夹具中伸出。当在载荷夹具上使用胶黏剂时，避免将胶黏剂弄到塞子上。握住载荷夹具10s，然后拿掉塞子。A2.2.3确保试验仪的黑线读数为零。把试验夹具连接到头上，顺时针转动手柄增加压力直到针从载荷夹具伸出。将压力降到零，拿掉试验载荷夹具。A2.2.4将单元环往后拉，推动头，释放单元环，将头连接到待测的载荷夹具上。确保试验仪在待测表面的法向，而且软管是直的。A2.2.5缓慢地顺时针转动手柄，增加压力直到达到最大应力，或出现断裂。FIG.A2.1型号III的照片(a)和示意图(b),自对准拉脱试验仪A3.自对准附着力试验仪，型号IV(试验方法D)A3.1仪器•A3.1.1这是自对准自动试验仪，它带有压力源和决定不同载荷极差的分离装置或活塞选择的控制模块。如图A.3.1所示。注A3.1-型号IV仪器的精密度数据在表6,使用的仪器见图A3.1.所示。A3.1.2仪器的构成部分有：(7)一个载荷夹具，(2)一个分离装置，或活塞，(3)几个控制模块之一，和(4)压缩空气源。A3.1.3有很多基于待测系统情况的不同大小的载荷夹具(3to75mm)。标准载荷夹具直径为12.5mm(0.5in)。载荷夹具的面可以是粗糙的、平滑的、弯曲的或加工的等。A3.1.4活塞也有几个不同的大小或载荷极差。建议选择的活塞的极差中值接近待测涂层预测拉伸强度。这将使假定的涂层强度的错误最少。A3.1.5有几个可以使用的控制模块的模型。数字模型包括具备如蓝牙和个人电脑等无线实时传输备选附件传输拉脱试验，LabVIEW创建软件，USB相机照片记录拉脱试验，和能产生报告的计算机。A3.1.6压缩空气源可以是(7)方便携带的自带最小气缸，(2)购买(瓶装)空气，或(3)来自自动化泵的空气。A3.2试验过程A3.2.1参考第6和7描述的一般过程。这部分内容描述了型号IV试验仪的专门过程。A3.2.2根据环氧树脂生产商的说明把载荷夹具粘结到涂层上，使用截止环或粘着膜再次定义待测区。在较大的载荷夹具上，使用使用尖头棉敷抹器或抹布简单的清理多余的环氧树脂。A3.2.3将活塞放在载荷夹具的上面，慢慢地将反应材（活塞顶端）插入载荷夹具中。A3.2.4连接合适的气动软管，保证控制模块的空气供应在供应表上的读数最低为0.67Mpa（100psi）。将活塞压力表/显示调为零。A3.2.5确保速度阀是关闭的（顺时针为关），然后压住和固定启动钮。缓慢打开速度阀（逆时针），监测活塞压力表/展示，压力的增加速度低于1MPa/s（100psi/s），并保证试验在100s内完成。载荷夹具从表面分离或达到要求压力时，松开启动钮。A3.2.6把速度阀开得更大一点（逆时针），释放残留压力，使载荷夹具可以从活塞中拿出，准备下一个实验。A3.2.7记录得到的最大压力和使用的活塞。使用转化图将最大活塞压力转化为涂层拉伸强度，或软件设置的专门试验参数自动完成这一步。A3.2.8用相片记录试验点，有可能/必要时，使用备选USB相机。WWWt1pfw.WWWt1pfw.CBOUSEXmONSCHEMATICCTFUTTOHJOTACMEDIDFULUffTUBFIG.AFIG.A#.1型号V的照片(a)和示意图(b)，自对准拉脱试验仪A5.自对准附着力试验仪，型号VI(试验方法F)A5.1仪器s.・A5.1.1这是自对准便携式试验仪，如图A5.1.所示。.注A4.1-型号III仪器的精密度数据在表6,使用的仪器见图A5.1.所示。A5.1.2自对准试验头使用四个独立操作脚，保证在载荷夹具上的拉脱应力在基材形状或载荷夹具表面角度上均匀分布。见图A5.1。A5.1.3仪器由液压电缆机制的曲柄手柄拉脱机理，6.3kN自对准试验头和载荷夹具构成。A5.1.4载荷夹具的直径范围从2.8-70mm。使用快速释放连接器将直径20mm的载荷夹具连接到试验头上。其他型号的载荷夹具带有螺纹，使用适配器连接到自对准试验头上。直径为2.8-5.7mm的载荷夹具，使用微型自对齐试验头，速度为1kN。A5.1.5在有拖拉指示器的液压压力表上显示的应用到载荷夹具上的力就是载荷夹具离开表面的最大读数。压力表上有PSI和MPa值两种刻度。A5.2试