生活饮用水硫化物-方法验证方法证实报告

方法验证报告项目名称： 生活饮用水硫化物方法名称： 生活饮用水标准检验方法无机非金属指标硫化物N,N-二乙基对苯二胺分光光度法GB/T5750.5—20066.1验证单位： 安阳协力环境检测有限公司通讯地址： 安阳市龙安区嘉洲北庭北门东楼4F报告编写人： 报告日期： 年月日一、 实验室基本情况表1-1参加验证人员情况登记表姓名性别年龄职务或职称所学专业从事相关分析工作年限验证方法名称张鑫男32初级工程师应用化学8年生活饮用水标准检验方法无机非金属指标硫化物N,N-二乙基对苯二胺分光光度法GB/T5750.5—20066.1尹影女63中级工程师环境化学25年关少坤男23化验员计算机1年魏悦女23化验员社会体育1年注：参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能独立完成整个分析过程。表1-2使用仪器情况登记表仪器名称仪器厂家、规格型号仪器编号性能状况（计量/校准状态、量程、灵敏度等）备注前处理仪器、设备分析仪器、设备电子天平赛多利斯AYXL/YQ—110〜60g,精确度0.00001；60"120g,精确度0.0001紫外可见分光光度计舜宇恒平AYXL/YQ—041901100注：仪器包括采样、前处理.、分析过程涉及到的所有仪器。表1-3使用试剂及溶剂登记表名称厂家、规格有效期开瓶日期纯化处理方法标准溶液、质控样、内标、标准参考物质硫化物有证标准物质标准值1000±2%mg/L北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司2022.10.21优级溶剂、试剂氯化铁N,N-二乙基对苯二胺二、方法原理及证实内容1适用范围生活饮用水及其水源水中质量浓度低于lmg/L的硫化物的测定2使用仪器设备紫外可见分光光度计电子天平3方法步骤及条件1采样由于硫化物(Sb在水中不稳定，易分解，采样时尽量避免曝气，在500ml硬质玻璃瓶中，加入1ml乙酸锌溶液和1ml氢氧化钠溶液,然后注入水样，盖好瓶塞，反复摇动混匀，密塞，避光保存。2步骤⑴标准曲线的绘制取50ml比色管8支，各加纯水40nli，再加硫化物标准使用液0ml、0.1ml>0.2n11、0.3ml>0.4n11、0.6ml、0.8ml及1.0ml,加水至刻度，混匀。临用时取氯化铁溶液和N-N,二乙基对苯二胺溶液按1+20混匀，作显色液。向各比色管中加1.0ml上述显色液，立即摇匀，放置20min.于665nm波长，用3cm比色皿，以纯水作参比，测量标准系列溶液的吸光度。(2)样品的测定①清洁水样：直接取50ml,按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。②含S(V和S2(V一或其他干扰物质的水样：将水样摇匀，吸取适量于50ml比色管中，在不损失沉淀的情况下，缓缓吸出尽可能多的上层清液，加纯水至刻度，按照上述步骤进行测定。(3)分析结果的表述P(S2-)=m/V式中：P(S2-)——水样中硫化物的质量浓度，mg/L;M——从标准曲线上查得的样品管中硫化物的质量(Ug);V——水样体积(ml)。4证实试验4.1标准曲线绘制表2T标准曲线的绘制体积(ml)00.100.200.300.400.600.801.00含量(口g)01.02.03.04.06.08.010.0吸光度(A)0.0230.0970.1720.2420.3230.4650.6120.759吸光度(A-A。)0.0000.0740.1490.2190.3000.4420.5890.736标准曲线Y=bX+a;a=0.001b=0.0736r=0.9999空白值吸光度不超过0.030,；标准曲线相关性大于0.999o2检出限测试数据表2-2检出限测试数据平行号试样测定值(mg/L)10.02220.01930.02140.02050.02360.02170.022平均值平均值xi(mg/L)0.021标准偏差Sf(mg/L)0.001353方(n-1,0.99)3.143检出限DL(mg/L)0.00425综上所述测得的检出限小于0.02mg/L,符合本标准要求。3方法精密度测试数据表2-3精密度测试数据平行号样品1(0.05mg/L)样品2(0.20mg/L)样品3(0.50mg/L)10.050.210.4820.050.200.5130.040.190.5040.050.200.4950.050.200.5260.050.210.51平均值％(mg/L)0.050.200.50标准偏差S(mg/L)0.0044720.0077460.01483相对标准偏差RSD(%)8.943.872.974方法准确度试验测定的有证标准物质浓度在准确度范围内，试验准确度达到要求。表2-3准确度测试数据平行号样品1(0.05mg/L)样品2(0.20mg/L)样品3(0.50mg/L)测定结果(mg/L)10.050.210.4820.050.200.5130.040.190.5040.050.200.4950.050.200.5260.050.210.51平均值％(mg/L)0.050.200.50标准值(mg/L)0.050.200.50相对误差RE———5回收率试验：在含硫化物0.50mg/L和0.20mg/L的50mL比色管中，加入0.5mg/L标准物质做回收率试验。结果见表2-4。表2-4回收率试验加标前样品(mg/L)加标里(mL)回收量(mg/L)加标回收率(%)0.500.500.5261040.200.500.21098.05结论试验结果对空白值测定及校准曲线的绘制、重复性的测定、再现性的测定、有证标准物质的测定、回收率的测定均满足标准方法要求。综上所述，根据本方法验证实验，可得出以下结论：本实验室的