实验室玻璃器皿的校验与清洗验证

实验室玻璃器皿的校验与清洗验证玻璃器皿是化学分析实验中，使用范围广、频率多的器具之一，玻璃量器的准确度会影响到实验数据的准确性，但人们对它的关注及维护保养远不及其它精密仪器，往往忽视掉药典和法规中对玻璃器皿的要求，使得一些不合规的玻璃器皿在实验过程中造成数据的偏差，影响实验结果。今天，我们一起来学习一下如何做好实验室玻璃器皿的校验与清洗验证。一玻璃器皿准确度标准实验室常用的玻璃量器包括容量瓶、滴定管、移液管及吸管、量筒等，这些玻璃器皿在使用前须经过确认来证明其可以达到准确度的要求。量器按准确度和流出时间分成A、A2及B三种等级，A级准确度通常比B级高一倍，A2级准确度介于A、B之间，但流出时间与A级相同。USP中要求，容量瓶、移液管、滴定管的容量允差应符合国家标准与技术机构制定的标准(A级)，如无特殊说明，应使用A级容量仪器。下图为各量器允差可接受范围:移液管体积(ml) 1 2 5误差(移液管体积(ml) 1 2 5误差(ml)误差(100%)0.0060.0060.010.600.300.2010 250.020.030.200.1250 1000.050.080.100.08容量瓶接受标准容量瓶体积(ml)1025501002505001000误差(ml)0.020.030.050.080.120.200.30误差(100%)0.200.120.100.080.050.040.03移液管接受标准滴定管接受标准滴定管体积(ml)10(微型)2550i赛(ml)0.020.030.05误差(100%)0.20.10.1二玻璃器皿的校验校验温度：按照USP容量器皿的规定，美国的容量器皿的校准温度通常是20℃,为减少误差，校准时准备的材料包括校准用试剂、溶液的温度均应相同。校准实施单位：含量及定量分析用容量器皿的校准应至少符合A级或A2级的要求。对于直接读取结果的（例如：滴定含量用滴定管）尤其需要重视。外部校准可以由有资质单位进行（例如供应商或生产商），若无法从供应商中获取批校准证书，可以内部根据明确定义的程序进行校准。校准频率：容量器皿的校准频率应根据器皿本身的特性决定，包括器皿的类型、使用频率及之前校准的数据情况。实验室内部应根据容量器皿的使用情况确定合适的校准频率,若没有可参考数据，可暂定校准周期为确定合适的校准频率,若没有可参考数据，可暂定校准周期为1年，而后根据使用的情况进行调整。三校验方法玻璃器皿的目视检查:做玻璃器皿使用前校准及玻璃器皿定期的校准，首先仔细目视检查损坏迹象,如划痕、模糊、碎玻璃、刻度或不可见的刻度标记等,玻璃器皿的目视检查:做玻璃器皿使用前校准及玻璃器皿定期的校准，首先仔细目视检查损坏迹象,如划痕、模糊、碎玻璃、刻度或不可见的刻度标记等,破损的器皿应弃用。极端条件使用的器皿，例如腐蚀性物质使用、高温使用及机械振动的器皿装置，目视检查的频率应加密。校验用水：高纯去离子水或蒸储水，不得含有溶解气和重金属（尤其是铜），可用双硫踪发测定。天平：具有适当的量程，准确度至少等于非自动的高准确级别（或可能是特殊准确级别）的天平。温度计：测量范围适当，测量温度误差不超过±0.1°Co四校验程序容量瓶类校准：.将需校验的容量瓶清洗干净并晾干；.称取空容量瓶的重量；.将容量瓶及水的温度平衡至20℃,记录水温；.将容量瓶放于水平台面上，加水至低于刻度几毫米处，再缓慢加水至刻度；.确认容量瓶的外表面及容量瓶内部刻度上面表面没有水，容量瓶的水中无气泡；.称取带水容量瓶的总重;.从满瓶时称量的结果与空瓶时称量的结果之间的差异，以及考虑到排空空气的修正，得到容量对应的水量的质量。根据容量瓶里水的温度及利用水的密度确定容量瓶里的水的体积。移液管类校准：.将需校验的移液管清洗干净并晾干；.将容量瓶及水的温度平衡至20℃,记录水温；.将移液管垂直吸取，充水至高出被校分度线几毫米处，擦干吸管口外面的水，将弯液面调至被校分度线；.称取干净且干燥的具塞锥形瓶的重量；.调液面时应使流液口与接水杯内壁接触，称量杯倾斜约30度，二者不能有相对移动。当完全流出式吸管内的水流至口端不流时，按规定时间等待后，随即将流液口移开（口端保留残留液）。对于无规定等待时间的吸管，为保证液体完全流出，可等待3s左右。对于吹出式吸管，当水流至口端不流时，随即将口端残留液排出；.称取带水的具塞锥形瓶的重量；.根据温度及利用水的密度确定移液管移取的水的体积。五玻璃器皿的清洗验证无论是手动清洗还是仪器清洗玻璃器皿，均需明确定义清洗程序。清洗验证应考虑到可能存在的不充分的清洁或清洗剂的交叉污染，微量分析由于其显著的浸析及吸附，对器皿的清洗程序、储存及隔离要求较高。实验室须确保使用的清洗剂及清洗程序不改变玻璃器皿的状态。样品代表的选择：清洗验证首先要进行风险评估。根据现有品种的溶解性性质，可分成几类，例如水溶性样品、脂溶性品种和中间溶解性品种，选取最难清洗和关键品种作为每个类别的代表。玻璃器皿代表的选择：根据玻璃器皿的形状，选取瓶口较小、不易清洗的器皿作为代表，选取的范围含实验室所有的玻璃器皿，包括取样器具等。清洁程序：将样品按高于分析方法项下的浓度配制后（取样器具，可模拟取样步骤），刷于器皿表面，按照既定的清洗步骤进行清洁。清洗可选择专用的清洗液。清洁分析：取清洗后晾干的玻璃器皿，用纯化水进行荡洗，接取荡洗后的纯化水进行TOC及电导率的检测。若玻璃器皿的清洗用到乙醇，也可通过气相的方法检测乙醇残留。清洁残留的限度：首先，目视玻璃器皿表面已清洗干净，无水渍残留，不挂水珠等。其次，清洁残留的限度可根据实际的样品分别制定，对于液相检测的玻璃器皿，一般在报告阈以下，TOC的限度可以根据荡洗后纯化水的TOC值来制定，电导率的限度可以根据纯化水限度制定。清洁验证频率：清洁验证应根据实验室的分析品种增