甲醛制备和浓缩生产工艺规程

目录第一章工艺基础及技术规程…………………1第一节工艺设计基础……………………1第二节工艺反应原理……………………3第三节工艺过程叙述……………………3第二章设备和工艺参数一览表………………7第一节反应吸收系统设备一览表……………………7第二节除醇浓缩系统设备一览表……………………9第三节甲醛工区主要工艺参数一览表………………11第四节工艺参数控制表………………20第三章操作规程…………………23第一节甲醇氧化反应制甲醛操作规程………………23第二节甲醛吸收系统(CT20)的操作规程 33第三节脱醇及浓缩系统操作规程…………………38第四节甲醛浓缩系统(S-130)的操作规程 42第四章事故处理…………………45第一章基础及工艺技术规程第一节设计基础甲醛装置产能为12万吨/年37％甲醛（2条6万吨/年生产线）1、工艺单元生产数据1）甲醇氧化制甲醛：连续生产。装置产能：400吨37%甲醛/日，120000吨37%甲醛/年。操作时间：7200小时/年。分负荷：2条生产线（每线产能200吨37％甲醛/日）。2）脱醇处理：连续生产。装置产能：605吨/日，181500吨/年。操作时间：7200小时/年。分负荷：2条生产线（每线产能302.5吨/日）3）浓缩处理：连续生产。装置产能：595吨/日，1781500吨/年。操作时间：7200小时/年。分负荷：4条生产线（每线处理量148.8吨）*备用生产线一条。2、停车周期（包括清洁维护及检修）1）氧化甲醛:（1）正常周期停车:一次/60日,每次2日,触媒更换。（2）年检保养:1次/年,每次30日。2）脱醇处理:年检保养:1次/年,每次30日。3）浓缩处理:（1）正常周期停车:1次/24日,每次3日,设备、管道清洗。（2）年检保养:1次/年,每次30日。3、原料、中间品及成品储放能力1） 原料：甲醇200m3—16小时用量。2） 中间产品：甲醛400m3—32小时用量。4、不同单位工序生产周期1）氧化甲醛：60日/次2）脱醇处理：300日/次3）浓缩处理：24日/次5、工艺装置的特殊需要1）氧化甲醛之反应器为专有设备。2）甲醇原料需符合要求质量。3） 工艺水采用脱盐水，氯离子汞硫含量不得高于0.1PPM电阻1.0X106,SiO2W10PPM。4） 氧化甲醛触媒银对气态甲醇之有效反应率87.1%以上,总反应率95.6%以上。6、原料甲醇规格GB-338-92色度（铂-钴），号密度（20。0g/cm3温度范围（0°C,101325Pa）,°C沸程（包括64.6±O.1C），C<50.791〜0.79264〜65.5<0.8高锰酸钾试验，min±50水溶性试验水分含量%酸度（以HCOOH计）%或碱度（以NH3计）%羰基化合物含量（以CH2O计）%蒸发残渣含量%7、甲醛反应催化剂银触媒（Ag）澄清0.10.00150.00020.0020.001纯度 >99.99%外观 珊瑚树枝状粒径分布mesh%TOC\o"1-5"\h\z10〜20 40〜5020〜30 20〜2530〜40 15〜2040〜60 7〜10第二节工艺反应原理甲醇在银催化剂的作用下与空气发生氧化反应,而生成甲醛,其反应原理如下:主反应:TOC\o"1-5"\h\zCH3OH-CH2O+H2-2OKcal (1)CH3OH+l/2O2~CH2O+H2O+36kcal (2)副反应:CH3OH+3/2O2~CO2+2H2O+161kcal (3)CH2O-CO+H2-3kcal (4)H2+1/2O2—H2O+58kcal (5)甲醛的生成反应(1)(2)，甲醇的消耗反应(1)(2)(3)，其中反应(3)为甲醇之损失反应，氧气的消耗反应(2)(3)(5)，甲醛的消耗反应(4)。在上述的反应中,(1)(4)为吸热反应,要在高温时才显着提升.而(2)(3)(5)为放热反应,就整个反映系统而言是处于热能过剩的状态。所有的氧气来自空气，空气与甲醇气混合有其燃爆性。其爆炸范围在100t,一大气压力下含有6.0%-36.5%(V)亦即Air/Mesh(A/M)为1.7〜15.7。然而其可燃爆的相对比,在加入惰性气体如水蒸气，氮气,会缩小其可燃爆的范围。本工艺流程是采用水蒸汽与废气来改变空气与甲醇的可燃爆比。蒸汽与废气的加入可提高空气之比率,亦即加强(2)(3)(5)等放热反应,但本制程将蒸汽与废气控制在一适当比率，增加了氧醇比。反应(2)属于半氧化反应,而反应(3)(5)属激烈的燃烧反应,被抑制在一定的比率。而反应(2)的加强所释放的热能又加强了反应(1)的进行,因而降低了甲醇的残存。而过量的热能被添加的蒸汽及废气吸收并维持银触媒的温度,使反应得以持续进行。第三节工艺过程叙述1、进料前处理甲醇与回收甲醇甲醇以甲醇泵(P-101A/B/C)由甲醇储槽(T-101)泵出，输出量以LIC-V100A1/B1控制，而回收甲醇以回收甲醇泵(P-119A/B)由回收甲醇储槽(T-119)泵出并以FICQ-E100A2、B2控制，混合后之甲醇进入甲醇加热器(E-100A/B),加热后于甲醇蒸发器(V-100A/B)汽化并控制于0.05Mpa的甲醇气压力。V-100A/B液位控制50%甲醇气再进入气体混合器(M-110A/B)。空气(0.05Mpa)空气先经空气过滤器(F-111A/B/C/D)过滤后再由鼓风机(B-111A/B/C/D)压送进入空气预热器(E-110A/B)加热到110t，再进入气体混合器(M-110A/B)。其流量与甲醇流量比(A/M=1.8〜1.95)。蒸汽(0.15Mpa)蒸汽由管路进入蒸汽除雾器(S-117A/B)除湿后再进入气体混合器(M-110A/B)。其流量与甲醇流量比(S/M=0.25〜0.6)。工艺流程废气(0.035Mpa)，废气比例1〜1.5。废气取自于甲醛吸收塔(C-120A/B)顶排放之尾气，进入废气除雾器(S-123A/B)除湿后再由废气循环风机(B-126A/B)压送进入气体混合器(M-110A/B)。其流量与甲醇流量比为(G/M=1.0〜1.5)需视甲醇残余量的多少来调整。上述甲醇气、空气、蒸汽、废气于混合器(M-110A/B)混合后，进入混合气过滤器(FT12A/B)。混合气之温度要在88r以上，以防止冷凝产生，降低过滤效果与改变气态组成。2、甲醇氧化反应：甲醛生成防燃处理混合气经混合过滤器(F-112A/B)过滤后再通过防火器(F-113A/B)此为限流网状捕焰器，然后再进入甲醛反应器(R-110A/B)。反应控制当混合气进入混合过滤器(R-110A/B)在银触媒的催化作用下将产生激烈的氧化放热反应。要维持安全高效率的反应状态需要四种进料量维持一特定的比率，以维持最佳的反应温度660^0而反应温度的稳定以TIC-R110A/B控制空气旁路流量来控制其氧化反应。反应器之保护在正常的反应状态下反应温度高达(650〜660t),故需要有冷却水冷却反应器(R-110A/B)，以避免反应器的损毁此冷却用的水亦因被加热而气化产生大量水蒸汽供工艺流程中其它加热器使用,充分利用废热从而降低了能耗。并使生成气体降温到150t。冷却用水是来自工艺流程各加热器产生的冷凝水，收集于V-117冷凝水槽再用冷凝水泵P-117A/B经LICA-R110A/B控制进入反应器的冷却部位。紧急情况发生时，将产生连锁的控制动作以保护整个工艺流程装置之安全。当反应温度失控时连锁控制如下：第一阶段高温警报:调整进料状况，恢复正常反应状态，即降低空气之流量。第二阶段高温警报：空气自动排放以降低反应温度。即紧急全开PV-M110A2/B2将空气放空。第三阶段警报：自动停止鼓风机(B-111A/B/C/D)之运转。第四阶段失控爆炸：由爆破板处释压防止反应器受损。3、氧化反应生成气(粗醛)吸收：由反应器(R-110A/B)制得的生成气温度约为150t,进入甲醛吸收塔(C-120A/B)，由冷却的粗醛喷淋吸收，再抽出粗醛即为本工段之制品---粗醛。其工序如下述：第一段吸收一-下循环吸收，甲醛浓度45〜50%。吸收塔(C-120A/B)塔底之粗醛由甲醛过滤器(F-114A/B)过滤后经粗醛循环泵(P-121A/B/C/D)泵入粗醛冷却器(E-121A/B)冷却后再送回甲醛吸收塔(C-120A/B),构成循环冷却吸收，增浓之粗醛抽出即制品。塔底温度控制在55〜75t。第二段吸收一-中循环吸收吸收塔(C-120A/B)塔中之中醛由中醛循环泵(P-122A/B)泵入中醛冷却器(E-122A/B)后再进入甲醛吸收塔构成循环冷却吸收,增多之中醛经溢流堰流入吸收塔之下循环。本段循环液温度控制在38r以下。第三段吸收---泡罩吸收当生成气体经过两段循环吸收后，剩下少量之甲醛再经由吸收塔上段泡罩板再做洗涤,净化,最后废气从吸收塔顶排出。部分废气做为进料，其它则经由废气鼓风机(B-127A/B/C/D)送到焚烧炉(I-501A/B)焚化处理。洗液以脱盐水由塔顶注入,增多之洗液经由溢流堰流入中醛循环段。排出之废气温度不得高于38t。抽出之粗醛送入粗醛储槽(T-121A/B/C),并加入02单元回收之甲醛，再经由粗醛混合泵(P-120A/B)循环混合调匀，并加热保温于50〜60r使之安定，防止甲醛自聚。4、甲醛脱醇处理蒸馏---精馏法本系统之进料以粗醛储槽(T-121A/B/C)之混合粗醛为进料经由除醇塔供料泵(P-128A/B)泵入甲醇分离塔(C-140A/B)此为充填料塔，塔径1.4M,高27M,在-0.5kg/cm2真空下蒸馏分离，塔底由除醇再沸器(E-141A/B)与(E-142A/B)加热。塔底温度90r,甲醛将流到塔底，后由精醛泵(PT41A/B/C)抽出此精醛进入精醛缓冲槽(V-142A/B)，再由精醛供应泵(P-145A/B/C)泵出，作为甲醛浓缩工段的进料。甲醇将由塔顶(塔顶温度70r)馏出进入除醇冷凝器(E-143A/B)冷凝，冷凝液再进入除醇冷却器(E-144A/B)冷却后，流入除醇塔受槽(V-143A/B)，再经由除醇塔回流泵(P-143A/B/C)泵出，一部分回流到脱醇塔顶部，一部分抽出送到02单元作为甲醇回收之进料。真空系统以真空泵(P-153D/E)抽真空，控制真空压力-0.5kg/cm2，由除醇塔受槽抽出气体进入洗涤塔(C-150D/E)，洗涤液用稀醛循环(P151F/G/H)抽出再经由稀醛冷却器(E-151D/E)冷却后再回洗涤塔(C-150D/E)构成循环洗涤，增加之洗液抽出送到02单元作为甲醛回收之原料。经循环洗涤之气体,剩下少量之甲醇与甲醛再经由洗涤塔上段的泡罩板再做洗涤净化，最后尾气再经除湿器(S-153G/H/I/J)除雾后，由真空泵(P-153D/E)抽出排放。而泡罩板的洗液以脱盐水注入，再经由溢流堰流入下层的循环洗液。5、甲醛浓缩处理：低压浓缩-甲醛浓度控制在58〜62%(1)本工段是利用低压时甲醛的分压降低之原理而达成浓缩目的。由精醛供料泵(P-145A/B/C)泵出的精醛送入精醛加热器(E-138A/B/C/D/E)加热，此进料要控制在适当的比率(S/F=0.25〜0.35重量比)并依需要之浓醛浓度调整，再进入甲醛浓缩器(S-130A/B/C/D/E)浓缩处理后，浓醛液流入浓醛液位槽(V-131A/B/C/D/E),再由浓醛泵(P-131A/B/C/D/E)泵出，做为02单元三聚甲醛(TOX)反应器与03单元二氧五环(DOX)反应器之进料。(2)真空系统：压力100Torr于甲醛浓缩器(S-130A/B/C/D)之气体由真空泵(P-153A/B/C)抽出，抽出气体先经稀醛冷凝器(E-133A/B/C/D/E)冷凝出稀醛流至稀醛缓冲槽(T-132)。剩余少量气体再进入洗涤塔(C-150A/B/C)循环洗涤吸收洗液由稀醛循环泵(P-151A/B/C/D/E)从洗涤塔(C-150A/B/C)抽出后送到稀醛冷却器(E-151A/B/C)冷却后再回到洗涤塔，构成循环洗涤吸收，增浓之洗液抽出送到稀醛缓冲槽(T-132)。经循环洗涤吸收后的气体，剩下少量之甲醛再经由洗涤塔上段的泡罩板，再做洗涤净化，最后尾气经除湿器(S-153A/B/C/D/E/F)除雾后由真空泵(P-153A/B/C)抽出排放而泡罩板之洗液由脱盐水注入，增浓之洗液经溢流堰流入下层的循环洗液。稀醛汇集：所有产生之稀醛经稀醛冷却器(E-151A/B/C)及洗涤塔(C-150A/B/C)先注入稀醛缓冲槽(T-132),再经稀醛输送泵(P-132A/B)经LIC-T132控制泵入稀醛储槽(T-136)储存。最后经由稀醛供应泵(P-136A/B)送到02单元做甲醛回收处理。保温系统:由热水槽(T-135)与热水泵(P-135A/B)及夹套管夹套设备构成之循环保温系统,确保浓醛不产生自聚。此热水以TIC-T135控制水温70土5^0清洗系统:清洗液用3〜5%NaOH溶液本系统由洗液储槽(T-133)与洗液泵(P-134A/B)及浓缩工段的设备与管路构成之正向与逆向之循环系统。浓缩作业每经一段期间(约24天)要做清洗之保养工序的顺畅。第二章设备和工艺参数一览表1、反应吸收系统设备一览表位号名称型号、规格容积或换热面积材质R-110A/B固定床管式氧化器DN3480X602532m3304C-120A/B甲醛吸收塔DN2150X2864095m3304B-111A/B/C/D空气鼓风机Q=6000m3/hHT200

B-126A/B废气循环风机Q=5000m3/h304B-127A/B/C/D废气排风机Q=6600〜7400m3/h304E-100A/B甲醇加热器DN650X300057.3m2304E-11OA/B空气预热器1925LX725WX1320H130m2304E-121A/B粗醛冷却器2050LX620WX1971H154m2304E-122A/B中醛冷却器1750LX620WX1971H197m2304F-111A/B/C/D空气过滤器Q=4692m3/h304F-112A/B混合气过滤器Q=14082m3/h304F-113A/B防火器DN815X400304F-114A/B甲醛过滤器DN640X1240304/CSM-11OA/B气体混合器DN666X2000304P-1O1A/B/C甲醇泵Q=8m3/hH=40m304P-117A/B冷凝水泵Q=14m3/hH=40m304P-119A/B/C杂醇供料泵Q=1.5+1m3/hH=44m304P-120A/B粗醛混合泵Q=120m3/hH=30m304P-121A/B/C/D粗醛循环泵Q=175m3/hH=25m304P-122A/B中醛循环泵Q=230m3/hH=25m304

P-128A/B除醇塔供料泵Q=35m3/hH=65m304S-117A/B蒸汽除雾器DN460X8800.15m3304S-123A/B废气除雾器DN1510X28506.2m3304T-101甲醇储槽DN6000X7500215m3304T-11960%甲醇储槽DN6000X7500215m3304T-121A/B/C粗醛储槽DN6000X7500215m3304T-141A/B乙二醇储槽DN3800X350041m3304V-100A/B甲醇蒸发器DN1400X61971.92m3304V-117冷凝水槽DN1500X22703m3304V-120A/B水封槽DN1500X25003.5m33042.除醇浓缩系统设备一览表位号设备名称型号及规格面积或体积材质C-140A/B甲醇分离塔DN1400X3419044.7m3304C-150A/B/C/D/E洗涤塔DN520X81881.5m3304S-130A/B/C/D/E甲醛浓缩器DN2600/2800X3800+锥H3850304S-153A〜J除湿器DN458X730+锥H350304E-133A/B/C/D/E稀醛冷凝器DN1200X3000171m2304E-138A/B/C/D/E精醛加热器DN650X6000115m2304/CS

E-141A/B除醇再沸器DN650X400096m2304304/CSE-142A/B除醇再沸器DN1150X4000330m2304E-143A/B除醇冷凝器DN1100X4000281m2304E-144A/B除醇冷却器DN650X6000117m2304/CSE-151A/B/C稀醛冷却器DN500X400047m2CS/304E-151/D/E稀醛冷却器DN500X300030m2CS/304P-131A/B/C/D/E浓醛泵Q=5m3/hH=25m304P-132A/B稀醛输送泵Q=18m3/hH=35m304P-134A/B洗液循环泵Q=24m3/hH=35m304P-135A/B热水泵Q=70m3/hH=45m316P-136A/B稀醛供应泵Q=40m3/hH=45m304P-141A/B/C精醛泵Q=25m3/hH=25m304P-142A/B乙二醇输送泵Q=15.2m3/hH=34.5m304P-143A/B/C除醇塔回流泵Q=10m3/hH=45m304P-145A/B/C精醛供料泵Q=20m3/hH=40m304P-151A/B/C/D/E稀醛循环泵Q=25m3/hH=30m304P-151F/G/H稀醛循环泵Q=25m3/hH=33m304P-153A/B/C/D/E真空泵Q=300m3/h316T-132稀醛缓冲槽DN2700X360020m3304T-133洗液储槽DN2700X360020m3304T-135热水槽DN2700X500028m3304

T-136稀醛储槽DN6000X7500215m3304V-131A/B/C/D/E浓醛液位槽DN500X1600(H)0.2304V-142A/B精醛缓冲槽DN1500X3393(L)5.4304V-143A/B除醇塔受槽DN850X2750(L)1.32304V-144浓醛分配头DN273/323.8X总长24783043、甲醛工区主要工艺参数一览表流量序号位号或介质参数名称单位指标1.FIQ-E100A1/B1进甲醇蒸发器精甲醇流量2.FICQ-E100A2/B2进甲醇蒸发器回收甲醇流量m3/h0.25〜0.653.FIC-M110A1/B1原料甲醇汽流量比值调节NM3/H1300〜30004.FIC-M110A2/B2原料空气流量比值调节NM3/H1000〜48005.FI-M110A2/B2原料空气精调流量NM3/H500〜12006.FIC-M110A3/B3配料蒸汽比值调节kg/h500〜10007.FIC-M110A4/B4循环尾气比值调节NM3/H1000〜32008.FI-C120A1/B1吸收塔补水流量m3/h0.35〜0.709.FIC-E138A1/B1/C1/D1/E1浓缩器精甲醛进料流量t/h4.0〜9.010.FIC-E138A2/B2/C2/D2/E2精醛加热器蒸汽流量kg/h600〜130011.FI-C150A/B/C/D/E洗涤塔补水12.FQ-P121A/B/C/D粗醛循环泵进水13.FQ-P128A/B除醇塔供料泵进水14.FQ-P141A/B/C精醛泵进水15.FQ-P145A/B/C精醛供料泵进水16.FQ-E138A/B/C/D/E精醛加热器进水17.FQ-V114浓醛分配头进水18.FG-WH1/2-/13热水流量

19.B-111A/B/C/D鼓风机m3/hQ=600020.B-126A/B废气循环风机m3/hQ=500021.B-127A/B/C/D废气排风机m3/hQ=6600~740022.P-101A/B/C甲醇泵m3/hQ=823.P-117A/B冷凝水泵m3/hQ=1424.P-119A/B/C杂醇供料泵m3/hQ=1.5+125.P-120A/B粗醛混合泵m3/hQ=12026.P-121A/B/C/D粗醛循环泵m3/hQ=17527.P-122A/B中醛循环泵m3/hQ=23028.P-128A/B除醇塔供料泵m3/hQ=3529.P-131A/B/C/D/E浓醛泵m3/hQ=530.P-132A/B稀醛输送泵m3/hQ=1831.P-134A/B洗液循环泵m3/hQ=2432.P-135A/B热水泵m3/hQ=7033.P-136A/B稀醛供应泵m3/hQ=4034.P-141A/B/C精醛泵m3/hQ=2535.P-143A/B/C除醇塔回流泵m3/hQ=1036.P-145A/B/C精醛供料泵m3/hQ=2037.P-151A/B/C/D/E稀醛循环泵m3/hQ=2538.P-151F/G/H稀醛循环泵m3/hQ=2539.P-153A/B/C/D/E真空泵m3/hQ=30040.FIQ-P40001罐区进甲醇贮罐总管流量41.FIQ-P40002罐区出甲醇贮罐总管流量42.FI-V31001空压站去PSA装置空气流量指小43.FIQ-V31002空压站工厂空气总管流量扌日小累积44.FIQ-V31003空压站仪表空气总管流量扌日小累积45.FIQ-V31004空压站氮气总管流量指小累积

压力序号位号参数名称单位指标1.PICA-V100A/B甲醇蒸发器气相压力kg/cm20.52.PG-R110废锅汽包压力kg/cm21.4〜1.753.PICA-M110A2/B2原料空气压力调节kg/cm20.354.PIC-M110A4/B4循环尾气压力调节kg/cm20.355.PICA-C140A/B脱醇塔压力调节mmHg5506.PICA-C150A/B/C/浓缩真空度TORR80〜1207.PG-V100A/B甲醇蒸发器压力8.PG-E100A/B甲醇加热器压力9.PG-V145A/B尾气冷凝液贮槽压力10.PG-S117A/B蒸汽冷凝液贮槽压力11.PG-F112A/B混合气过滤器压力12.PG-R110A1/B2氧化器压力13.PG-C120A1/B1吸收塔下部压力14.PG-C120A2/B2吸收塔中下压力15.PG-C120A3/B3吸收塔中上压力16.PG-C120A4/B4吸收塔上部压力17.PG-E121A1/B1粗醛冷却器进醛压力18.PG-E121A2/B2粗醛冷却器出醛压力19.PG-E121A3/B3粗醛冷却器进水压力20.PG-E121A4/B4粗醛冷却器出水压力21.PG-E122A1/B1中醛冷却器进醛压力22.PG-E122A2/B2中醛冷却器出醛压力23.PG-E122A3/B3中醛冷却器进水压力24.PG-E122A4/B4中醛冷却器出水压力25.PG-E141A/B脱醇再沸器压力26.PG-E142A/B脱醇再沸器压力27.PG-V142A/B精醛缓冲槽压力28.PG-V143A/B除醇塔受槽压力29.PG-P153A/B/C/D/E真空泵压力

30.PG-S130A/B/C/D/E浓缩器压力31.PG-E138A/B/C/D/E精醛加热器压力32.PG-E133A/B/C/D/E浓缩冷凝器压力33.PG-B111A/B/C/D空气鼓风机压力34.PG-B126A/B尾气循环风机压力35.PG-B127A/B尾气输送风机压力36.PG-P101A/B/C甲醇泵mH=4037.PG-P117A/B冷凝水泵mH=4038.PG-P119A/B/C杂醇供料泵mH=4439.PG-P120A/B粗醛混合泵mH=3040.PG-P121A/B/C/D粗醛循环泵mH=2541.PG-P122A/B中醛循环泵mH=2542.PG-P128A/B除醇塔供料泵mH=6543.PG-P131A/B/C/D/E浓醛泵mH=2544.PG-P132A/B稀醛输送泵mH=3545.PG-P134A/B洗液循环泵mH=3546.PG-P135A/B热水泵mH=4547.PG-P136A/B稀醛供应泵mH=4548.PG-P141A/B/C精醛泵mH=2549.PG-P143A/B/C除醇塔回流泵mH=4550.PG-P145A/B/C精醛供料泵mH=4051.PG-P151A/B/C/D/E稀醛循环泵mH=3052.PG-P151F/G/H稀醛循环泵mH=3353.PG-T502焚烧甲醇罐氮封进气压力54.PG-P40001A罐区甲醇卸车泵出口压力指示55.PG-P40001B罐区甲醇卸车泵出口压力指示56.PG-P40002A罐区甲醇输送泵出口压力指示57.PG-P40002B罐区甲醇输送泵出口压力指示58.PG-31001A空压站循环上水总管压力指示59.PG-31001B空压站循环回水总管压力指示60.PG-V31001空压站空压机出口缓冲罐压力

61.PG-V31002空压站工厂空气贮罐压力指示62.PI-V31002空压站工厂空气贮罐压力指示63.PG-V31002A空压站工厂空气总管压力指示64.PI-V31002A空压站工厂空气总管压力指示65.PG-V31003空压站仪表空气贮罐压力指示66.PI-V31003空压站仪表空气贮罐压力指示67.PG-V31003A空压站仪表空气总管压力指示68.PI-V31003A空压站仪表空气总管压力指示69.PG-V31004空压站氮气贮罐压力指示70.PI-V31004空压站氮气贮罐压力指示71.PG-Z31002A空压站进PSA装置空气总管压力指示72.PI-Z31002A空压站进PSA装置空气总管压力指示73.PG-Z31001A1/B1空压站无热再生干燥装置压力74.PG-Z31001A2/B2空压站无热再生干燥装置压力75.PG-P501A/B/C焚烧给水泵压力76.PG-P502A/B/C焚烧甲醇泵压力77.PG-P503A/B焚烧柴油泵压力78.79.80.81.82.83.84.压差序号位号参数名称单位指标1.XXX-F111A/B/C/D空气过滤器压差计2.XXX-F111A/B混合气过滤器压差计3.B127风机前压差计4.空压机空滤压差计

5.空压站干燥前滤压差计6.空压站干燥后滤压差计7.空压站制氮一滤压差计8.空压站制氮二滤压差计9.空压站制氮后滤压差计10.焚烧炉膛差压计温度序号位号参数名称单位指标1.TI-V100A/B甲醇蒸发器温度°C74〜752.TI-M110A1/B1原料甲醇温度°C90〜983.TI-M110A2/B2原料空气温度C105〜1154.TI-M110A3/B3配料蒸汽温度C125〜1335.TI-M110A4/B4循环尾气温度C6.TI-M110A5/B5精调空气温度C7.TICA-R110A/B反应主温度控制C620〜6608.TIA-R110A1/B1反应温度报警C620〜6609.TIA-R110A2/B2反应温度报警C620〜66010.TIA-R110A3/B3反应温度报警C620〜66011.TIA-R110A4/B4反应器点火器部温度C110〜75012.TIA-R110A5/B5反应器出口温度C135〜14513.TIA-R110A/B反应器废锅段温度C130-17514.TI-C120A1/B1吸收塔底温度C55〜7515.TI-C120A2/B2吸收塔顶温度C30〜4516.TI-E121A/B粗醛出冷却器温度C40〜5517.TI-E122A/B中醛出冷却器温度C30〜4018.TI-T121A1/B1/C1粗醛缓冲槽温度C50〜6419.TICA-T135热水槽温度C65〜7520.TI-S130浓缩器温度C63±521.TI-V131A/E浓醛液位槽温度22.TI-C140A1/B1脱醇塔底温度C75-90

23.TI-C140A9/B9脱醇塔顶温度°C65-7524.TIC-E144A/B稀醇出冷却器温度°C3825.TIC-E143A/B稀醇出冷凝器温度C4826.TI-C150D/E洗涤塔气相温度C32±227.TI-C150A/B/C洗涤塔气相温度C32±228.TI-E151A/E洗涤塔液相温度29.TG-C120A/B吸收塔顶温度30.TG-E121A1/B1粗醛冷却器进醛温度31.TG-E121A2/B2粗醛冷却器出醛温度32.TG-E121A3/B3粗醛冷却器进水温度33.TG-E121A4/B4粗醛冷却器出水温度34.TG-E122A1/B1中醛冷却器进醛温度35.TG-E122A2/B2中醛冷却器出醛温度36.TG-E122A3/B3中醛冷却器进水温度37.TG-E122A4/B4中醛冷却器出水温度38.TG-C140A1/B1脱醇塔下部温度39.TG-C140A2/B2脱醇塔中下温度40.TG-C140A3/B3脱醇塔中部温度41.TG-C140A4/B4脱醇塔中上温度42.TG-C140A5/B5脱醇塔上部温度43.TG-V142A/B精醛缓冲槽温度44.TG-V143A/B除醇塔受槽温度45.TG-S130A/B/C/D/E浓缩器温度46.TG-T40001A/B罐区甲醇贮罐温度指示47.TI-T40001A1/B1罐区甲醇贮罐温度指示48.TI-T40001A2/B2罐区甲醇贮罐温度指示49.TG-V31001空压站压缩机出口总管温度指示50.TG-31001A空压站循环上水总管温度指示51.TG-31001B空压站循环回水总管温度指示52.温差序位号 参数名称单位指标

号液位（料位）序号位号参数名称单位指标1.LICA-V100A/B蒸发器液位%50.02.LICA-R110A/B反应器废锅液位%50.03.LIC-V117冷凝水槽液位%60〜854.LICA-C120A/B吸收塔液位%30.05.LIC-V131A/B/C/D/E浓醛液位槽液位%50.0〜706.LIA-T135热水槽液位%607.LICA-C140A/B脱醇塔液位%808.LIA-V142A/B精醛缓冲槽液位%609.LICA-V143A/B脱醇塔受槽液位%6010.LIC-V146A/B加压泵入口缓冲罐液位%11.LICA-C150A/E洗涤塔底液位%12.LG-T119回收甲醇液位13.LG-T101原料甲醇液位14.LG-V117冷凝水槽液位15.LG-R110A/B反应器废锅液位16.LG-V120A/B水封槽液位17.LG-C140A/B脱醇塔液位18.LG-C150A/B/C/D/E洗涤塔液位19.LG-T121A/B/C粗醛缓冲槽液位20.LG-T132粗醛贮槽液位21.LG-T133洗液贮槽液位22.LG-T135热水贮槽液位23.LG-T136稀醛贮槽液位24.LICAS-T501焚烧T501液位25.LICAS-T502焚烧T502液位26.LIAS-T40001A/B罐区甲醇贮罐液位指示27.LG-V501A/B焚烧水封液位

28.LG-V502A/B焚烧水封液位29.LG-B501A/B焚烧汽包液位30.31.成分（含量）序号位号参数名称单位指标1.2.3.4.5.6.7.8.9.10.11.原料甲醇色度（铂-钻），号<5密度（20°C）g/cm30.791〜0.792温度范围（0C,101325Pa）C64〜65.5沸程（包括64.6±0.1C）C<0.8高锰酸钾试验，min±50水溶性试验澄清水分含量%0.1酸度（以HCOOH计）%0.0015碱度（以NH3计）%0.0002羰基化合物含量（以CH2O计）%0.002蒸发残渣含量%0.00112.13.14.15.16.回收甲醇醇含量水含量杂质含量17.18.19.20.21.电解银不同目数（mesh）分配10〜20%40〜5020〜30%20〜2530〜40%15〜2040〜60%7〜1022.23.24.产品浓甲醛醛含量%55〜63醇含量%酸含量%25.26.27.浓缩外送稀醛醛含量%醇含量%%28.29.30.脱醇外送稀醇醛含量%醇含量%31.32.去焚烧废气15930.6kg/h（台）甲醛(HCHO)%0.021甲醇(ch3oh)%0.042

33.水(HO)2%4.1834.二氧化碳(CO)2%8.3135.一氧化碳(CO)%0.09436.氢气(H)2%1.4837.氮气(N)2%85.8738.去焚烧废气2氮气(N)2%9939.200Nm3/h(台)有机废气：按甲醇CHOH3%1电流1.II-B111A/D空气鼓风机电流2.II-B126A/B尾气循环风机电流4.工艺参数控制表TAG.NO控制范围H.HHLL.L备注PICA-V100A/B0.5kg/cm20.520.48LICA-V100A/B50.0%604535L.LALARMBLOWER跳停PICA-M110A2/B20.35kg/cm20.370.33视产量而可能需调咼压力TICA-R110A/B620〜660°C685660605当HH时PV-M110B2和PV-M110A2全开FIC-M110A1/B11300〜3000NM3/H31001200FIC-M110A2/B21000〜4800NM3/H5000800正常运转时切至REMOTE控制FIC-M110A4/B41000〜3200NM3/H3700800正常运转时切至REMOTE控制FIC-M110A3/B3500〜1000kg/h1150350正常运转时切至REMOTE控制PIC-M110A4/B40.35kg/cm20.370.33

LICA-R110A/B50.0%7045H.L.ALARMFI-C120A1/B10.35〜0.70m3/h0.750.30LICA-C120A/B30.0%5020FIC-E138A14.0〜9.0t/hFIC-E138B14.0〜9.0t/hFIC-E138C14.0〜9.0t/hFIC-E138D1/E1同TAG.NO控制范围H.HHLL.L备注FIC-E138A/B/C/D/E600〜1300kg/hTI-S130A/E63±5°C6858LIC-V13150.0〜70%7535PICA-C15080〜120TORR12575FICQ-E100A20.25〜0.65m3/h0.650.200.2-0.65m3/hLIC-V11760〜85%9050TI-T121A150〜64C6545A1/B1/C1同TICA-T13565〜75C7565TAG.NO控制范围H.H.HH.HHL备注

LIA-T13560%7050FIQ-T141A/B0〜20m3/hTI-M110A2/B2105〜115°C120100TI-V100A/B74〜75C7872TI-M11OA1/B190〜98C10280TIA-R11OA1/B1620〜660C710690675605TI-M110A3/B3125〜133C140118FI-M110A2/B2500〜1200NM3/H1550400TIA-R110A2/B2620〜660C710690675605R-110A1/B1/HHALARM,R110A2/B2及R110A3/B3或R-110A2/B2及TICA-R110A/B或R110A3/B3及TICA-R110A/B同时发生H.HALM或LICA-R110A/B或LICA-110L.LALM时PV-M110A2/B全开B-111A/B及B-126跳停TIA-R110A3/B3620〜660C710690675605TIA-R110A4/B4110〜750C140110TICA-R11OA/B620〜660C710690675600TIA-R110A/B130-175C85155130PG-R11O1.49〜1.75kg/cm21.751.45TI-C120A2/B230〜45C453830TI-E121A/B40〜55C604840

TI-E122A/B30〜40°C403530TI-C120A1/B155〜75C756255TIA-R110A5/B5135〜145C170155135TI-C140A1/B175-90C908575塔底TI-C140A9/B965-75C757065塔顶LICA-C140A/B80%908040PICA-C140A/B550mmHg600550450LICA-V143A/B60%806040LIA-V142A/B60%806040TIC-E144A/B38C403835TIC-E143A/B48C504845TI-C150D/E32±2C343230TI-C150A/B/C32±2C343230第三章操作规程第一节甲醇氧化反应制甲醛操作规程1、氧化反应(R-110A/B)系统开车第一阶段：开车前准备管路检查并使其处于开车状态检查甲醇进料，即甲醇原料储槽(T-101)-甲醇泵(P-101A-C)——60%甲醇储槽(T-119)-杂醇供料泵(P-119A-C)—甲醇加热器(E-100A/B)-甲醇蒸发器(V-100A/B)-混合器(M-110A/B)-混合气过滤器(F-112A/B)-防火器(F-113A/B)-固定床管式氧化器(R-110A/B)。检查空气进料管路，即空气一空气过滤器(F-111A〜D)-鼓风机(B-111A〜D)-空气预热器(E-110A/B)-M-110A/B-F-112A/B-F-113A/B-R-110A/B检查公用系统的相关管路，即检查氮气(N2)系统并使其处于待开车状态；检查脱盐水(WP)系统并使其处于待开车状态；检查4kg/cm2.G(S4)蒸汽系统，将下列加热设备的旁通阀打开后，向其通入蒸汽检查泄漏点，并自动控制在1.5kg/cm2.G。甲醇气体的夹套管路固定床管式氧化器(R-110A/B)的废热锅炉管路(检查完成再排气)甲醇加热器(E-100A/B)和空气预热器E-110A/B的蒸汽管路蒸汽除雾器(S-117A/B)的蒸汽夹套管路对关键设备的确认检查机泵是否正常，确保无杂音，无泄漏；检查F-111A/B及F-112A/B滤网，确保其处理干净；打开R-110A/B顶盖并将其移至平台或固定好；同班长一起，检查B-111A〜D，确认隔离罩内无动物及杂物，皮带、油位等正常，用手转动叶轮，打开出口，启动5分钟后停运。配合电仪维护人员，对仪表的确认特别是：温度计TICA-R110A/B、TIA-R110A1/B1〜TIA-R110A4/B4电热器电阻其他仪表LIA-R110A0/B0蒸汽压力表PICA-S1.5甲醇进料表FIC-M110A1/B1空气进料表FIC-M110A2/B2；FIC-M110A3/B3固定床管式氧化器(R-110A/B)中铺设催化剂触媒银的铺设在反应器R-110A/B的管板上，铺设铜丝网，铜网要完全紧贴管板上，铜丝网铺三层(2目、3目、40目)，藉由重压及稍微加热使软化服贴。在铜丝网上将银粉撒布均匀，中央部分稍厚为35mm逐渐减厚至两侧30mm铜网铺装程序及注意事项：铜网规格：材质：电解铜.纯度99.8%以上尺寸：2目网.线径5mm3目网.线径3mm40目网.线径0.2mm网径比反应器内径略小5〜10mm前处理：加热软化处理用铺装：L第一层：2目网平放于换热器的孔口板上，压平服贴。(增加厚度亦可平放两张)N第二层：3目网平放于2目网上要领同上。G补缝隙：于铜网与内壁之间的孔隙用40目的铜网填补并押实。固定温度计：将或度计用铜丝(线径约1.0mm)绑紧固定在3目网上预定的方位。即TICA-R110A/B位于中心°TIA-R110A1〜3/B1〜3成等边三角型。L第三层：即上层用40目铜网，平放于3目铜网上，并加整平。于温度计穿插部位之开口用40目铜网衬补。G整边：将四周与筒壁接触部位用40目网衬托补实。燃 25火铜丝网隙缝贴补方法以细的铜丝网宽7cm,长度不定，宽度再对折，衬在2目之铜丝边，使其网面,以不晃动为原则。以使用过的细的铜丝网宽10cm，长不定将，铜丝网（3目厚）与其边缘之间隙封闭。须注意到稍接触到3目铜丝网本身。再以螺丝起子为工具封闭并压紧（以防触媒泄漏）。用干布将凸缘处擦干净以脱盐水清洗网面，并打开R-110A/B之排液阀0.15mm厚度之铜丝网铺上（配合其周围大小并将其热电偶接触边缘以剪刀剪开）将多余部分剪掉（即所大于其面积部分只须稍稍大于其面范围即可）（2） 触媒银铺装步骤触媒规格基本规范：同前述（9/67）纯度要高表面积多机械强度好数量：180〜220kg/次•台即10〜16Mesh 100kg16〜30Mesh 50 kg30〜40Mesh 36 kg40〜60Mesh 14 kg合计200kg铺装原则：保持清洁，干净。由粗到细，均匀密实，不得有孔隙。不同规格之接口要抹平。铺装步骤：底层10〜16目触媒铺装－约100kg固定并整平40目铜网：用约25kg之10〜16目触媒由中心向外铺成十字状（或*字状）务使铜网平整服贴于3目铜网上。修边：用适量约25kg之10〜16目触媒，铺放于整边衬托之40目铜网上。压实并完全掩盖整边之铜网。用毛刷将表面抹平。其余之10〜16目触媒均匀铺洒。再用毛刷抹平表面。16〜30目触媒铺装：约50kg平均铺满特别注意四外围沿。完成后用毛刷抹平表面。※30目以上细粒触媒之铺装尽量一人完成为宜(经验)30〜40目触媒铺装：约36kg步骤同16〜30目触媒。上层40〜60目触媒铺装：约14kg本层之铺洒尤须注意均匀，干净。封盖：完成触媒之装填后立即封盖、整个过程严防异物灰尘，雨水等杂物污染。空气系统的干燥及调试鼓风机排水并干燥打开B-111A〜D的岔口排泄阀，启动隔离罩内马达散热风车；待排泄阀无水排出后，关闭排泄阀。鼓风机运转并调试将PIC-M110A2/B2控制阀全开；将FIC-M110A2/B2及FI-R110A/B控制阀全开；启动B-111A〜D,将PIC-M110A2/B2以手动渐关至0.35kg/cm2.G后，设自动；再将FIC-M110A2/B2手动渐调至4500NM3/H后，设为自动。调试时，保持电流及系统的稳定。热器吹干及电阻测试观察电热器讯号将电热器放置下方：吹干及测试电热器吹一小时后，电仪维护人员测试电阻，当电阻在0.2M以上时，才具备开车条件。固定床管式氧化器(R-110A/B)的气密试验及保温R-110A/B的试漏及锁紧。在R-110A/B电热器加热的同时，用肥皂水测试法兰四周，发现有泡沫立即锁紧该处螺丝，直到不漏为止。保温后清理现场。⑶盘控员将FIC-M110A2〜D2,手动调至1100NM3/H后，设为自动，使空气一F-111A〜D-B-111A〜DfFIC-M110A2/B2fE-110A/BfM-110A/B制造热水将1.5kg/cm2.G蒸汽慢慢加入V-117冷凝水槽中，加温至80r，取样分析氯离子。第二阶段：空气进料及点火前准备进氧化反应器前放空及检查防止水气进入，在投料前必须打开放空阀排放水气；检查R-110A/B电热器并确认在下方，若发现异常要立即通知班长。原料甲醇的准备进甲醇储槽前要详实检查T-101干净，盲封完整。阀门完好，仪表正常；检查并确认甲醇泵(P-101A〜C),正常；盘控员确认LICA-V100AB液位50%由盘控员增加空气流量。盘控员通知放净时，打开蒸汽系统的排水阀，排放5分钟后关闭，操作员再通知盘控员执行蒸汽加热。广播站应准备好，在盘控员要执行点火前，让01区的人员撤离。点火开车程序，提量要求及注意事项：点火前准备：确认蒸汽系统正常，即PICA一1.5稳定于1.5kg/cm?的压力。空气流量(FIC-M110A2/B2)保持4500NM3/H之流量，TI-M110A2/B2高于105°C。将R-110A/B之上盖夹套通入蒸汽保温。确认反应器之废热锅炉液位(LICA-R110A/B)40〜45%确认电热器之电阻在0.2X106以上(由电气盘内测得)建立吸收塔(C-120A/B)循环系统，将LICA-C120A/B设定于35〜40%，并检查循环冷却水是否正常。安排好甲醛抽出之管路。第三阶段：点火将空气流量降到1000NM3/H，而压力(PICA-M110A2/B2)维持于0.35kg/cm2。此时TV-R110A/B调节阀保持关闭。将电热器位置降到设定低点。C.将甲醇气管路之夹套管导入蒸汽保温。将甲泵入蒸发器并将液位(LICA-V100A/B)控制于50%(改成自动)。T-101-P-101A/B—LV-V100A/B—E-100A/B将蒸汽导入E-100A/B并将甲醇气压力(PICA-V100A/B)控制于0.5kg/cm2慢慢开启FV-M110A1/B1，使FIC-M110A1/B1之流量控制于1300NM3/H。当PICA-V100A/B与FIC-M110A1/B1稳定后改成自动。g.再确认：PICA-S1.5－1.5kg/cm2稳定PICA-M110A2/B2－0.35kg/cm2稳定PICA-V100A/B－0.5kg/m2稳定LICA-R110A/B－45〜50%稳定LICA-C120A/B－35〜40%稳定LICA-V100A/B－50%稳定FIC-M110A2/B2－1000NM3/H稳定FIC-M110A1/B1－1300NM3/H稳定电热器电阻0.2X106以上。TI—F113A/B温度高于88°C。以上2.7之各项条件稳定15分钟后即可送电点火。※点火前反应器平台四周净空。等反应温度TICA—R110A/B及TICA—R110A1〜3/B1〜3全部高于500C即可关闭电热器。将电热器升到高位处。第四阶段：提量与导入蒸汽：用空气添加量调整反应温度到640C。并将C-120A/B塔顶加水400L/H。将FIC-M110A1/B1慢慢提量到1850NM3/Ho先增加FIC-M110A1/B1量，每次不超过50NM3/H。反应温度将下降，再提高空气量（FIC-M110A2/B2）使温度再保持640°C。※重复上述二步骤到甲醇流量为1850NM3/H。于上述过程中打开TV-R110A/B调节阀使之维持于40〜60%的开度，待甲醇流量达到1850NM3/H，温度640C稳定后TICA-R110A/B改成自动。测量尾气之含氧量：等上述稳定30分钟后，每隔20分钟测壹次，直到氧含量小于0.2%。※尾气之氧含量高于0.2%勿加蒸汽。导入蒸汽：再确认氧含量小于0.2%。蒸汽管路之夹套通入蒸汽。将S-117A/B底下之疏水阀排水干净。将管末进入M-110A/B前之排放阀，打开排放冷凝液，直到大量蒸汽排出，等3分钟后再关闭。加入蒸汽：慢慢开启FV-M110A3/B3调节阀加入蒸汽，每次加入量不过50kg/H为原则。加入蒸汽后反应温度将下降，再增加空气使反应温保持640C。蒸汽加入量对甲醇比（W/M=0.25〜0.6）为宜。依产品甲醛浓度做适量之调整。※蒸汽加入有利于反应。但过量蒸汽将导致成品甲醛浓度降低。第五阶段：提量导入废气：提量:上述稳定4小时后，将甲醇量提高到2250NM3/H。操作方式先加甲醇再加空气，再加蒸汽，并维持反应温度于640C，直到甲醇流量提高到预定值。上述稳定4小时后，再将甲醇量提高到2650NM3/H，操作如上述。导入废气：于上述稳定4小时后，激活废气风机B-126A/B并将PICA-M110A4/B4调整于0.35kg/cm?。打开FV-M110A4/B4调节阀，并由管末放空阀（DN80放空阀）排放冲洗管路。冲洗15分钟后测氧含量，直到0.2%以下，关闭排放阀与关闭FV-M110A4/B4调节阀。打开截止阀（进入M-110A/B）再慢慢打开调节阀FV-M110A4/B4，废气加入量每次以不超过125NM3/H为原则。当废气加入后反应温度将降低，再增加空气量使反应温度维持在640C重复上述操作使废气对甲醇比（G/M=0.6〜1.5）为宜。（依产品甲醇含量调节）※废气加入有利于甲醇之转化，因而降低产品之甲醇含量，但过量的填加将降低产能。**注意事项与调整原则：上述稳定4小时后再将反应温度提高到650〜660毛。投料顺序：先甲醇与空气，再加蒸汽，最后加废气。投料方式：先投入会使反应温度降低之物料再增加空气升高反应温度。甲醛浓度调整：以蒸汽加入量及C-120A/B塔顶加水量进行调整，蒸汽量可(W/M=0.25〜1.0)之间调整，塔顶加水量可在300〜1000L/H之间调整。甲醇含量调整：甲醇含量高低受到投入之原物料的杂质引响最为主要，而废气的加入在经验值上可降低1.5%左右的甲醇含量。**废气引入系统引入前的准备关闭FV-M110A4/B4-M-110A/B之间的手动阀；打开B-126A/B-M-110A/B之间的排泄阀；打开FV-M110A4/B4-M-110A/B之间的DN80管的出口阀；废气除雾器(S-123A/B)，进行排水；检查隔离罩内无动物及杂物，油位等正常后，把门关紧。启动隔离罩风车后，启动废气循环风机(B-126A/B)。操作员接到停止排放通知后，关闭排泄阀和4”管的出口阀。接到引入废气的指示后，慢慢打开M-110A/B废气进气阀及FIC-M110A4/B4废气流量表的手动阀。以上操作完成后，所有人员都离开现场。第六阶段：杂醇进料启动杂醇供料泵(P-119A〜C)，使杂醇进入系统。杂醇供料泵(P-119A〜C)—FICQ-E100A2，计量后一甲醇加热器(E-100A/B)-甲醇蒸发器(V-100A/B)-混合器(M-110A/B)-混合气过滤器(F-112A/B) -反应器(R-110A/B)。在进料过程中，开始温度会渐升，所以空气要渐减。甲醇自动进料时，从玻璃窗口观察并确认自动报警的设定LICA-V100A/B,由盘控员设定在50%。2、正常运转常规操作调整负荷由盘控员按规定执行。操作条件按工艺控制参数表中的相关指标执行。取样分析按分析项目表的要求进行。现场巡检按制度进行，认真记录报表，发现超限或异常，应立即向总控人员或当班主管反映。总控操作记录按生产规定的表格认真填写，发现超限或异常，应立即向当班主管反映。关键工艺参数的控制甲醇蒸发器压力PICA-V100A/B，控制在0.5±0.02kg/cm2.G。废气进入混合器(M-110A/B)前的压力,PIC-M110A4/B4与空气进入空气过热器(E-110A/B)前的压力，均控制在0.35±0.02kg/cm2.G。甲醇蒸发器(V-100A/B)、LICA-V100A/B的液位控制在50%。四个进料量甲醇一V-100A/BfFIC-M110Al/BlfM-110A/BFIC-M110A1/B1控制在1300〜3000NM3/H。空气一BT11A〜D—消音器一FIC-M110A2/B2，控制在1000〜4800NM3/H。蒸汽一S-117A/B—FIC-M110A3/B3，控制在500〜1000kg/h。废气一CT20A/BfB-126A/BfFIC-M110A4/B4，控制在1000〜3200NM3/H。固定床管式氧化器(R-110A/B)夹套冷凝水液位P-117A/B—R-110A/BLICA-R110A/B，控制在50%。质量控制指标和操作要求质量控制指标质量控制指标WGA/B管线上(气体取样)02V0.1%操作要求：进料配比反应温度3、停车步骤与吸收工序停车工作同时进行，列入吸收停车操作。4、银触媒更换更换时机(1)当甲醛成品中甲醇含量超过2%时(2)紧急停车后更换银触媒之前处理(1)依正常停车处理程序停车(2)停车4小时后，待反应器温度降至150t时再拆上盖更换银触媒步骤(1)全换反应器上盖掀开后，内部触媒床温度降至45r人员2〜3人进入反应器内使用用榔头敲打触媒床表面，使触媒成碎片，然后用袋子收集如触媒经长期高温加热致银触媒结块与铜网粘在一起时，必须更换铜网(2)部分更换反应器上盖掀开后，内部触媒床温度降至45r人员2〜3人进入反应器内利用工具如锯齿状的镘刀或锯子，刮除表面细银，要均匀平均厚度刮除刮除的数量约20〜25kg即可第二节甲醛吸收系统(C-120)的操作规程1、开车前准备管路检查并使其处于待开车状态

(1)吸收进气管路固定床管式氧化器(R-110A/B)—甲醛吸收塔(C-120A/B)(2)塔顶废气管路甲醛吸收塔(C-120A/B)—废气除雾器(S-123A/B)；水封槽(V-120A/B)甲醛吸收塔(C-120A/B)-水封槽(V-120A/B)-废气排风机(B-127A〜D)水封槽(V-120A/B)c.吸收液循环管路a粗醛循环甲醛吸收塔(C-120A/B)-粗醛循环泵(P-121A〜D)-粗醛冷却器(E-121A/B)-甲醛吸收塔(C-120A/B)；b中醛循环甲醛吸收塔(C-120A/B)-中醛循环泵(P-122A/B)-中醛冷却器(E-122A/B)-甲醛吸收塔(C-120A/B)。塔底出料管路粗醛循环泵(P-121A〜D)-粗醛储槽(T-121A〜C)。5)对关键设备的确认检查机泵是否正常，确保无杂音，无泄漏。检查废气排风机并确认水封系统。2、开车步骤处理系统内的放空和放净开启甲醛吸收塔(CT20A/B)的放空烟囱。将水封槽(V-120A/B)排空，然后关闭排泄阀。打开B-111A〜D-F-112A/B之间的所有排泄阀，排水完毕后，关闭排泄阀。建立水封槽水封分别向V-120A/B、V-502A/B(在焚烧炉装置)等储槽中加水。加水时不可离开，以免倒灌至工艺流程中。水槽液位达到标高后，停止加水。建立C-120A/B循环并确认液位WPfFI-C120A/B—C-120A/B通过FI-C120A/B加WP入C120-A/B，当塔底液位LICA-C120A/B为50%时，盘控员通知操作员，启动P-121A/B，进行下段粗醛循环及出料。将T-121A转由T-121C收料。同时启动P-122A〜D，完成中段中醛循环。当循环后塔底液位LICA-C120A/B为10%时，关闭FI-C120A/B。C-120A/B冷凝系统的液位控制循环管路，即冷凝水槽(V-117)-冷凝水泵(P-117A/B)—固定床管式氧化器(R-110A/B)夹套一冷凝水槽V-117V-117的液位，确认LICA-V117为80%,R-110A/B的液位，确认LICA-R110A/B为50%时，观察现场是否在设定的范围内，如在设定的范围内，则完成了液位控制3、正常运行调整负荷由盘控员按规定执行。操作条件按工艺控制参数表中的相关指标执行取样分析按分析项目表中的要求执行。操作记录按生产规定的表格认真填写。关键工艺参数的控制吸收液中甲醇(ME)的含量控制在。MEW5%。当ME超限时，接受班长指示，将其从T-121A转至T-121B；当T-121B中ME>5%时，停车。吸收塔塔底温度，TI-C120A1控制在55〜75毛。如果温度超高，则调节WC-E-121A/B-WCR循环冷却水的加入量。4、质量控制指标和操作要求质量控制指标从E-121A/B外取样指标：MEW5%FE250%从E-122A/B外取样指标：MEW3%FE240%操作要求塔顶温度不可超过40r，否则甲醛会大量逸出。塔底温度不可低于55^05、停车步骤紧急停车复位(1)值班上级对DCS设定后，由盘控员执行0(2)当盘控员对DCS画面触摸紧急停车复位的条件成立时，工艺流程将自动停车0系统停车正常停车：相关部门联系：尾气燃烧部门；1.5kg/cm2蒸汽使用相关部门；公用系统管理部门；其它停止废气的燃烧：确认废气燃烧已停止0慢慢关闭废气排风机B-127A/B/C/D出口阀0同时慢慢打开废气高空排放阀，直到风机出口阀全部关闭0探此过程要维持B-127A/B/C/D进口之风压于150〜500mm水柱。停止B-127A/B/C/D并将高空排放阀全开0停止废气的添加：减少空气量使温度降到640^0减少废气量使温度升到655r。重复上述步骤到废气添加停止。关闭废气添加管线阀门，并停止废气循环风机B-126A/B0打开管线放空阀(DN80)与S-123A/B底部之排放阀(N3)。减量：减少空气量使浓度降到630^0减少甲醇量使温度升到650^0重复上述过程直到甲醇流量为1300NM3/H,于此过程中蒸汽量与C-120A/B塔顶加水量不变。降温：将吸收塔C-120A/B之加水量用旁通阀开50%灌水。将TV-R110A/B调节阀慢慢关闭。慢慢降低空气流量(FIC-M110A2/B2)。※甲醇与蒸汽流量不变。※此过程反应温度将慢慢下降。※温度由600r-350r的过程需要40分钟以上。当反应温度低于300r时即可停止空气的添加，并关停B-111A/B/C/D及FV-M110A2/B调节阀。当反应温度低于200r时即可停止甲醇的添加,先关闭PV-V100A/B调节阀降低甲醇气压力。当甲醇气排放完成即刻关闭甲醇添加管线的阀门与停止P-101A/B/C完成甲醇系统关闭。蒸汽持续冲洗到反应温度180t以下。再维持冲洗20分钟。干燥：激活B-111A/B/C/D添加空气，流量4500NM3/H。10分钟后停止蒸汽添加。再持续用热空气烘干60分钟后停止。吸收塔停机：测量塔底甲醛含量。※短期停车甲醛含量要低于10%※长期停车甲醛含量要低于1.0%停止塔顶加水。停止中循环。塔底尽量抽干并停止下循环。关闭蒸汽系统：关闭PV-S4与PV-S1.5及其前后截止阀。打开系统中各个排放阀与放空阀。将R-110A/B内废热锅炉水放空。各疏水器旁路打开。排空蒸发器内残留甲醇排空后以WP泡浸。关停控制系统。紧急停车：※紧急情况：各种天然、机械、人为因素导致危害失控时，皆需紧急停车，避免人员、财物的伤害与损失。首先要停止并确认空气与废气停止进料。快速关闭甲醇与蒸汽的进料。等反应温度慢慢冷却到220^。再加入蒸汽1000kg/h冲洗，并恢复吸收塔的循环。其后此照正常停车。※若超过1小时停电，不能恢复正常停车，则将WP灌入吸收塔下循环的循环泵入口时间约1小时，以防止甲醛自聚沉淀。6、反应系统清洗及吸收系统收料反应系统清洗接到通知，启动B-111A〜D。使B-111A〜DfE-110A/BfM-110A/BfF-112A/BfR-110A/BfC-120A/B打开M-110A/B外的放空阀。吸收系统收料在P-121A〜D的出口外，每半小时取样一次，当FMV30%时，停P-121A〜D及P-142A/B。第三节脱醇及浓缩系统操作规程1、开车前准备管路检查并使其处于待开车状态进料管路除醇塔供料泵(PT28A/B)-FIC-C140A1/B1-甲醇分离塔(C-140A/B)塔顶回流及顶出料管路

塔顶回流管路甲醇分离塔(C-140A/B)-除醇冷凝器(E-143A/B)-除醇冷却器(E-144A/B)-除醇塔受槽(V-143A/B)-除醇塔回流泵(P-143A〜C)-FIC-C140A2/B2-甲醇分离塔(C-140A/B)塔顶气相出料管路除醇塔顶受槽(V-143A/B)-洗涤塔(C-150D/E)；塔顶液相出料管路除醇塔回流泵(P-143A〜C)-FIC-C140A4/B4-甲醇回收槽(T-278)。塔底出料管路精醛缓冲槽（V-142A/B）-（P-145A-C）精醛泵精醛缓冲槽（V-142A/B）-（P-145A-C）精醛泵（P-141A-C）—FICA-C140A3/B3CF稀醛缓冲槽T-132换热系统管路a.除醇再沸器(E-141A/B)S4-FIC-141A/B-E-141A/B-CD；除醇再沸器(E-142A/B)TOX回收塔(C-260)—FICT42A/B—E-142A/B—E-142A/B受槽(V-263B)；除醇冷却器(E-143A/B)WC-E-143A/B-WCR；除醇冷却器(E-144A/B)WC—E-144A/B—WCR；稀醛冷却器(E-151A〜E)WC—E-144A〜E—WCR。进料准备将甲醇分离塔(CT40A/B)中的水排空如水中含甲醛时，不要排至废水池。排后关闭排泄阀。将相关仪表设定自动TIC-E143A/B及TIC-E144A/B等启动真空系统建立C-150D/E及P-153D/E水封液位；启动稀醛循环泵(P-151.G/H)；将LICA-C150D/E设定自动控制；确认P-153D/E的进出口阀后，启动该泵。检查相连管路上的阀门并确认打开E-143A/BfE-144A/B—V-143A/B2、开车步骤甲醇分离塔(C-140A/B)进料量及液位的控制启动除醇塔供料泵(P-128A/B)，经FIC-C140A1/B1计量后进入甲醇分离塔(C-140A/B)。当LICA-C140A/B液位升至90%时，启动P-141A〜C,液位稳定后，设定自动。将精醛泵(P-141A/B)-精醛加热器(E-138A〜E)的流量控制在4〜9t/h,在操作中既要保证LICA-C140A/B控制在80%，又要注意配合甲醛浓缩器(S-130A〜E)的进料量。甲醇分离塔(C-140A/B)液位及顶温的控制在保证LICA-C140A/B为80%的情况下，设定TIC-E-143A/B为45t(AUT0)。TIC-E-144A/B为35t(AUTO)。除醇塔受槽(V-143A/B)出料及塔顶回流的控制将LICA-V143A/B控制在40%，启动P-143A〜C,调节P-143A〜C-E-143A/B的流量，以此来控制回流量FIC-C140A2/B2。根据回流比，将LICA-V143A/B设定自动，FI-C140A4/B4为出料量。3、正常运行调整负荷由盘控员按规定执行。在调整负荷时，蒸汽及回流必须同时调整;要配合废热回收，FIC-E142A/B进料应全开，不足部分再由E-141A/B补充;C-140A/B在停车前需调整负荷，控制聚甲醛装置TOX回收塔C-260塔顶出料。常规操作操作条件按工艺控制参数表中的相关指标执行。取样分析按分析项目表中的要求进行。操作记录，按生产规定的表格认真填写。发现超限或异常，应立即向当班主管反映。关键工艺参数的控制塔底温度TI-C140A1/B1,控制在75〜90毛。如果发现塔底温度异常，要立即查明真空系统是否真空度不足，并确认是否管路阻塞或泄漏。塔底出料中甲醇含量MEW1.2%如果甲醇含量超高，会造成下游产品质量不合格。这时需调节蒸汽量和真空度等措施，以控制甲醇含量。质量控制指标和操作要求质量控制指标从精醛泵(P-141A〜C)取样口外取样MEW1.2%FM240%操作要求确认前面工序R-110A/B的反应要完全；检查真空系统，要确保正常；检查C-140A/B整个控制参数，真空度，回流比及温度等要符合要求。4、停车步骤短期停车停止向甲醇分离塔(C-140A/B)中进料，甲醛浓缩器(S-130A/E)的进料暂由粗醛混合泵(P-120A/B)供给。在不出料的情况下，使LICA-C140A/B、LICA-V143A/B的液位保持平衡状态。长期停车甲醇分离塔(C-140A/B)系统破真空，停止除醇塔再沸器(E-141A/B)的蒸汽加热，停止除醇冷凝器(E-143A/B)及除醇冷却器(E-144A/B)的冷凝、冷却并关闭相应的仪表。甲醇分离塔(C-140A/B)的塔底液全部排至粗醛储槽(T-121A〜C)。加水清洗，排至稀醛缓冲槽(T-132)。再加入脱盐水(WP),利用除醇再沸器(E-142A/B)加热，清洗完毕后，将清洗液回收至甲醇回收槽(T-278)及稀醛缓