新疆轮台县库买提杏香气成分分析

新疆轮台县库买提杏香气成分分析

杏又名甜梅，是蔷薇科的一种落叶树种，产于中国。杏果实营养丰富,含有多种营养成分、人体必需的维生素、矿物质以及β-胡萝卜素等功能性成分,对风寒肺病、生津止渴、润肺化痰、清热解毒等有良好的辅助疗效。新疆是中国杏的主产区,目前栽培面积约4万hm2,年产量达23.8万t,约占全国鲜食杏总产量的36%。新疆杏以果实早熟、色泽鲜艳、果肉多汁、酸甜适口和营养价值极高为特色而享誉疆内外。香气成分是构成和影响果品鲜食、加工质量及典型性的主要因素,近年来备受研究者关注。国外对欧洲生态品种群杏香气成分的研究表明,欧洲生态品种群主要香气成分有C6醇类、C6醛类、内酯类、萜烯醇类和酮类,其中,萜烯醇类主要包括芳樟醇、萜品醇。本试验以新疆库买提杏为原料,采用水蒸气蒸馏和有机溶剂萃取相结合的方法提取香气成分,并通过气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对香气成分进行分析研究,利用正交分析法对提取工艺进行了优化。1材料和方法1.1材料表面新鲜库买提杏:产于新疆轮台;二氯甲烷:≥99.5%,天津市致远化学试剂有限公司;无水硫酸钠:≥99.0%,天津市化学试剂三厂。1.2仪器、设备和试验设备旋转蒸发仪:N1001,上海爱朗仪器有限公司;水浴锅:SB-2000,上海爱朗仪器有限公司;循环水式多用真空泵:SHB-Ⅲ型,郑州长城科工贸有限公司;气相色谱-质谱联用仪:XL-TurbMass,美国Perkin-Elemer公司。1.3出液浓缩和蒸发新鲜成熟杏果去核打浆,称取杏浆400mL置于旋转蒸发仪蒸馏浓缩瓶中加热蒸馏,收集馏出液。将馏出液经二氯甲烷萃取,取有机相进行水浴蒸馏,挥发出二氯甲烷,即得到杏香气物质。1.4在气相色谱质量分析中1.4.1柱温的动态调整色谱柱为PE-5MS(30m×0.25mm,0.25μm);柱温采用程序升温,初温60℃保持5min,然后以2℃/min升至280℃,保持50min,进样口温度300℃;进样量5μL;载气He,流量1mL/min;分流比60∶1。1.4.2离子源温度GC-MS接口温度280℃;EI离子源,离子源温度230℃;电子能量70eV;光电倍增270V;质量范围35～550amu。1.5定性和定量分析1.5.1分析鉴定阶段取水蒸气蒸馏的香气物质,用气相色谱-质谱联用仪进行分析鉴定。通过TurbMass4.1工作站数据处理系统,检索NIST谱图库并与WILEY质谱图集的标准谱图进行对照,确定香气物质中的各个化学成分。1.5.2化学成分的测定通过TurbMass4.1工作站数据处理系统,按峰面积归一化法进行定量分析,从而得出各化学成分在杏香气物质中的相对百分含量。据文献记载,烷烃类物质对香气贡献较小,在此将除烷烃外的其他醇、醛、酯等化学物质定为杏的香气成分,其峰面积的总和即为香气成分的含量。1.6提取工艺条件的优化通过单因素试验,分别选取蒸馏温度、蒸发发时间、冷凝水温和香气成分浓缩温度4个影响因素及其对应的较优水平进行正交试验,对提取工艺条件做进一步优化。因素水平见表1。2挥发性成分检测2.1不同提取方法提取杏香气成分的GC-MS分析结果通过正交试验对提取的9组(分别命名为1,2,3,4,5,6,7,8,9)杏香气成分的GC-MS总离子流色谱图进行分析,结果见表2。由表2可知,共检测出的芳香成分主要有20种,其中2-己烯醇、芳樟醇、月桂烯醇、3-苯基-2-丙烯醛、5-己基-(3H)-呋喃酮、2-乙基癸醇这6种成分在每组样品中都被检出,聚乙烯、6-十八烯酸甲酯和邻苯二酸二辛酯也存在于大多数样品中,这说明这些物质都是杏香气成分的主体物质。由图1、2和表3可知,提取出的挥发性成分中,烷烃的种类和含量较高,那是由于杏果皮表面有一层蜡质保护膜所致;第3组检出化合物最多,达45种,其中香气成分28种,第7组的香气成分含量最高,达23.06%。香气成分中,检测出的主要是醇、醛、酮、烯和酯,其中醇的种类最多,在第3组中多达8种;检出酯的含量较高,第7组中多达20.23%,而醛、酮、烯、酚类检出较少;由于样品检测时有些碎片在谱图库中找不到对应的具体成分,因此各个组中含有个别未知化合物。由表4可知,各因素影响次序是A>C>B>D,即蒸发温度>冷凝水温>蒸发时间>香气成分浓缩温度,经正交试验得出最佳工艺条件为蒸发温度60℃,蒸发时间2.0h,冷凝回流水温25℃,香气成分浓缩温度35℃,在此条件下提取杏香气成分含量为23.06%。3主客体以醇类物质为主(1)共检测出的新疆库买提杏香气成分主要有20种,其中2-己烯醇、芳樟醇、月桂烯醇、3-苯基-2-丙烯醛、5-己基-(3H)-呋喃酮、2-乙基癸醇6种成分在每组样品中都被检出,聚乙烯、6-十八烯酸甲酯和邻苯二酸二辛酯也存在于大多数样品中,这说明这些物质都是杏香气成分的主体物质。本试验检出的香气成分以醇类物质居多,酯类物质种类较少,但含量较高,月桂烯醇、3-苯基-2-丙烯醛、5-己基-(3H)-呋喃酮、2-乙基癸醇等物质共同