废水中挥发酚测定方法确认实验报告

水质挥发酚测定方法确认实验报告方法依据水质挥发酚的测定4-氨基安替毗啉分光光度法HJ503-2009方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物，于pH(10.0+0.2)介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460nm波长下测定吸光度。仪器本标准除非另有说明，分析时均使用符合国家A级标准的玻璃量器。3.1分光光度计。一般实验室常用仪器。试剂本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。4.1无酚水：无酚水可按照4.1.1或4.1.2进行制备。无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品(橡皮塞或乳胶管等)接触。4.1.1每升水中加入0.2g经200^活化30min的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜，用双层中速滤纸过滤。4.1.2加氢氧化钠使水呈强碱性，并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，集取馏出液备用。4.2三氯甲烷(CHCl3)。氨水：P(NH3-H20)=0.90g/mlo4.4磷酸溶液，1+9o4.5缓冲溶液：pH=10.7。称取20g氯化铵(NH4C1)溶于100ml氨水(4.3)中，密塞，置冰箱中保存。为避免氨的挥发所引起pH值的改变，虚注意在低温下保存，且取用后立即加塞盖严，并根据使用情况适量配制。4.64-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林溶于水中，溶解后移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，可保存7do4.7铁氰化钾溶液：P(K3[Fe(CN)6])=80g/L。称取8g铁氰化钾溶于水，溶解后移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。置冰箱内冷藏，可保存一周。4.8酚标准贮备液：P(C6H50H)=1000mg/L。4.9酚标准中间液：P(C6H50H)=10mg/Lo取10mL酚标准贮备液(4.8)用水(4.1)稀释至1000ml容量瓶中，使用时当天配制。4.10酚标准使用液：P(C6H50H)=1.00mg/L，量取10.00ml酚标准中间液(4.9)于100ml容量瓶中，用水(4.1)稀释至标线，配制后2h内使用。4.11甲基橙指示液：P(甲基橙)=0.5g/L。称取0.1g甲基橙溶于水，溶解后移入200ml容量瓶中，用水稀释至标线。分析5.1水样处理按照HJ503-2009对水样进行处理。5.2比色测定5.2.1将水样馏出液全部转入500mL分液漏斗中，另取酚标准使用溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，分别置于预先盛有100mL纯水的500mL分液漏斗内，最后补加纯水至250mL。5.2.2向各分液漏斗内加入2mL氨水-氯化铵缓冲液，混匀。再各加1.50mL4-氨基安替毗啉溶液混匀，最后加入1.50mL铁氰化钾溶液，充分混匀，准确静置10min。加入10.0mL三氯甲烷，振摇2min，静置分层。在分液漏斗颈部塞入滤纸卷将三氯甲烷萃取溶液缓缓放入干燥比色管中，用分光光度计，于460nm波长，用2cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测量吸光度。下表为标准曲线的测定结果:序号12345678含量（昭）00.501.002.004.006.008.0010.00响应值（A）00.0240.0470.0930.1780.2740.3650.465曲线方程：y=00461x-0.0006a=-0.0006b=0.0461r=0.99966讨论6.1适用范围：本方法规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。。6.2测定范围:本方法检出限为0.0003mg/L，测定下限为0.001mg/L，测定上限为0.04mg/L。6.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号（xl）所对应的分析物浓度，这个最小仪器响应值（xl）由下式规定：XL=Xb+KSbL式中Xb是空白溶液测量值的平均值，SbL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。与XL-Xb（即KSbL）相应的浓度或量即为检出限D.L。所以：D.L=XL-Xb/k=KSbL/k （k为校准曲线的斜率）根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表序号12345678910空白响应值0.1060.1050.1040.1060.1050.1050.1050.1060.1060.105序号11121314151617181920空白响应值0.1040.1050.1060.1040.1050.1070.1070.1060.1060.105标准偏差0.00088校准曲线斜率0.0461D.L=KSbi/k=0.0574ug以取样250ml计检出限0.0002mg/L标准方法检出限0.0003mg/L是否达到要求是6.4精密度（具体数据附表）重复用环境标准溶液挥发酚（15052）在测定曲线最低点和中间点，根据y=0.0461x-0.0006及所测样品，见下表：

测定次数12345平均值标准偏差SDRSD%最低点浓度(mg/L)0.00180.00200.00220.00210.00200.00200.00017.34曲线中点浓度mg/L)0.01590.01540.01530.01620.01650.01600.00053.236.5准确度(具体数据附表)重复测定环境标准样品挥发酚(200346)，根据y=0.0461x-0.0006及所测样品结果，见下表:标准样品编号：GSBZ5003-88200346测定次数12345平均值标准偏差SDRSD%相对误差％测定值0.1970.1950.1980.1920.1890.19420.00371.912.90标准样品值 0.200+0.013mg/L 是否达到要求 是6.6加标回收率(具体数据附检测记录表)样品和加标回收样通过蒸馏进行回收试验结果如下:加标物浓度： 0.160mg/L测定次数平均值回收率％是否符合要求12345试样测定值0.00800.00830.00890.00800.00820.0081加标试样测定结果(mg/L)0.02550.02440.02490.02480.02430.0248103.13是备注：1.精密度实验的RSD%在10%之内为合格，5%之内为良好。准确度实验(加标回收)根据分析方法规定执行，回收率在90%-110