目视旋光仪旋光度示值误差测量不确定度的评定

目视旋光仪旋光度示值误差测

五、目视旋光仪示值误差测量结果的不确定度评定（一）、测量过程简述1、1、测量依据：JJG536-1998计量检定规程22、测量环境条件：温度（15-30）°C相对湿度W85%3、测量标准：标准旋光管4、被测对象：目视旋光仪5、测量方法：首先测出空测试筒关闭时的仪器零点值，然后将标准旋光管放入测试筒，将数字温度计探头紧贴在标准旋光管的管体上（靠近石英片一端），静止lOmin左右，读出旋光度值和温度值。目视旋光仪的测量值（a）是该旋光度值与仪器零点值之差，根据当时温度值（Q对标准旋光管的旋光度a加以修正，6次仪器测量值0与修正后的标准旋光管的旋光度之差即为仪器的示值误差。6、评定结果的使用：在符合上述条件下的测量结果，一般可直接使用本不确定度的评定结果。（二）数学模型:目视旋光仪的示值误差A的计算公式为：aA=a-a-a（1+0.0001445 ）a a0s t目视旋光仪在检定时的6次测量值的平均值（°）式中：aa被测仪器的零点值（6次测量平均值）（°）；20C时标准旋光管旋光度的实际值（°）；5t由于测量结果进行了温度修正，5为修正温度与t、各输入量的标准不确定度分量的评定1、目视旋光仪测量读数值引起的标准不确定度u(a)a1.1由测量重复性引起的标准不确定度u(a)1a对一台稳定性较好的目视旋光仪进行6次测量结果见表5-1表5-1 6次重复性测量值测量次数123456测量值34.6634.6634.6634.6534.6534.66平均值34.66常(X-X)2实验标准差：S=I： =0.0052°n-16次测量平均值的标准差：s2=。他2。=0・0021°nx6u(a)=0・0021°自由度v=n-1=6-1=51a 111.2目视旋光仪分辨力的标准不确定度u(a)2a该仪器的分辨力为0・01°则其变化半宽为0・005°，按均匀分布处理，故：u(a)=°.005。=0・0029°2a泰估计山2(役)为0・10,故V=1X(I0)-2二5°u(a) 1221002a以上两项合成为u2(a)=[u2(a)+u2(a)]a 1 a 2 au(a)=<0.00212+0.00292=0・0036°au(a)的自由度按韦尔奇一一萨特思韦特公式计算a= 0.00364 =31"1 0.00214―0.00294+2、 目视旋光仪零点值引起的标准不确定度u(a)0目视旋光仪零点值的标准不确定度与仪器分辨力的标准不确定度u(a)完全相同u(a)=0・0029°00估计沁为0・10,故v=1X(10)一2二50u(a) 0 210003、 标准旋光管的旋光度标准值引起的不确定度 u(a)依据sJJG536—1998《旋光仪及旋光糖量计检定规程》标准旋光管旋光度值的扩展不确定度为0・004°,包含因子k=2；按正态分布处理:u(a)=0.0040=0.002°s 2估计沁为0・10故V二1X(匹)一2二50u(a) 32100s4、 由修正温度与20°C之差不准而引起的误差估算的标准值的不确定度u(8)，依据JJG536—1998，检定时应使用示值误差不超t过土0.2C的数显温度计，设其分辨力为0.1C(变化半宽0・05C)。上述两项变化半宽合并不超过0・21C；按均匀分布计算。u(8)=吟=0・12C,t V3估计沁2为0.20 故V二1X(竺)一2二12u(8) 42100t、合成标准不确定度及扩展不确定度的评定1、灵敏度系数

C=竺=11C=竺=11C=汇=-12C=竺=-13C=竺=-0.000144a4厉t2、各不确定度分量汇总及计算表表5-2 各不确定度分量汇总及计算表标准不确定度分量u(x)i不确定度来源标准不确定度值u(x)i灵敏度系^数c=df/dxi icu(x)i i育由Ju(a)a读数值不准0・0036°10.0036°31u(a)1 a测量重复性0・0021°u(a)2 “仪器分辨力0・0029°u(a)0零点值引起的0・0029°-10.0029°50u(a)s标准旋光管0.002°-10.002°50u(5)t温度误差0・12°C0.000144X35/C0.0006°12U95扩展不确定度0・01°1003、合成标准不确定度的计算取标准旋光管的旋光度为±5°和土35。为例，当旋光度为±5°时u(y)=du2(A)=Ju2(a)+u2(a)+u2(a)+0.0001442a2u2(5)' a a 0 s st^0.00362+0.00292+0.0022+0.0001442x52x0.122=0.005°当旋光度为±35°时(y)=Ju2(A)=Ju2(a)+u2(a)+u2(a)+0.0001442a2u2(5)a a 0 s st^0.00362+0.00292+0.0022+0.0001442x352x0.122=0・0051°4、有效自由度旋光度±5°和±35°时均以u(y)=0・0051°计算c0.00514v=eff0.00364 0.00294 0.0024 0.00064+++10 50 50 12取置信概率p=95%有效自由度v=100,查t分布表得到effk=