GC-2023年C气相色谱仪操作规程

〔〕GC-2023CGC-2023C气相色谱仪操作规程毛细柱注样试验操作步骤进展毛细柱试验时，先依据样品要求选择好毛细色谱柱，然后将毛细色谱柱通过毛细柱进样口与FID2检测器相连接，连接方法按GC-2023C确认GC-2023C气相色谱仪处于关闭状态，然后将氮气钢瓶的给气阀门开到最大〔留意不是减压阀门〕，正常状况下氮气压力表〔右边块〕指示值一般在5~15MPa之间〔当氮气瓶气压降到3MPa时应停顿使用，并填充氮气〕，再调整减压阀门〔左边的手动阀门〕0.5~0.8MPa翻开GC-2023C气相色谱仪顶部后边的压力表保护罩：左边有5块0~200KPa的压力表：MAKEUP是ECD保护源压力表，一般为 20~30KPa；上面两块为 FID点火氢气给气，一般为60KPa；下边两块为FID点火空气给气，一般为50KPa。中间：一个浮子流量计〔没有接气源〕，下方对应的左边为毛细柱分流调整旋钮及其对应的排气孔，右边为毛细柱隔垫吹扫调整旋钮及其对应的排气孔。右边四块压力表：左上0~1000KPa的为氮气压力总表PRIMARY，500KPa“恒压”；左下为毛细柱氮气给气压力表，一般为80~120KPa“恒压”；右边压力表为FID的载气“恒流”，其下方对应两个气体流量调整阀分FID。毛细柱注样试验压力表保护罩内要使用到的压力表及调整旋钮有：左边5块：MAKEUP压力表及其对应的流量调整旋钮ECD保护源压力表，调整其对应的旋钮将压力调整至20~30KPa；FID2点火氢气给气压力表及其对应的流量调整旋钮，在步骤9中进展操作；FID2点火空气给气压力表及其对应的流量调整旋钮，在步骤9中进展操作。中间浮子流量计下方：对应的左边为毛细柱分流调整旋钮 SPLIT及其对应的排气孔，依据样品分析要求，调整是否进展分流，其具体参数见GC-2023C气相色谱仪说明书12.2；右边为毛细柱隔垫吹扫调整旋钮PURGE及其对应的排气孔；先顺时针关严，再按操作箭头逆时针旋转3圈即可。〔两个开关旋转1周的流量都为1ml/min,3周的流量都为5ml/min,5周的流量都为20ml/min〕。右边四块压力表：左上方氮气压力总表PRIMARY及其调整旋钮，500KPa；左下毛细柱氮气给气压力表及其调整旋钮，调整其压力为80~120KPa；右边FID2的载气压力表及其调整旋钮，将调整旋钮顺时针关闭，然后逆时针旋转5周〔设置好FID2的尾吹气,用于加快毛细柱进样速度，使色谱柱的波峰更明显〕。以上工作完成之后翻开GC-2023C气相色谱仪电源开关，仪器进入运行状态。翻开CBM-102通信总线模块与工作站进展通信，开启工作站，CS-LightRealTimeAnalysis。按下GC-2023C气相色谱仪的“MONIT”键，查看色谱仪的柱箱、进样口和检测器温度是否正常，再按操作说明，先按下SET后按下PF2进入流路配置界面，用左右方向键选择进样口、检测器，ENTER将空气和氢气的给气阀门翻开，通过减压阀调整左边的空气阀门使左边的压力表指示到0.8MPa左右，氢气的减压阀也调整到其左0.8MPa通过调整FID点火氢气和空气的给气旋扭〔留意是右边列〕调整60KPa50KPa。通过INJ按键设置进样口温度，通过DET按键设置检测器温度、火焰、把握模式以及信号范围等，按下COL键设置柱箱的温度，可以进展8阶段的分阶段加热设置，具体状况依据检测样品的需求来确定〔设置温度时一般要将进样口和检测器的温度设置高于柱箱30~50℃左右〕；先确定选择的毛细柱为非极性、弱极性和强极性中的一种〔开机前已换好毛细柱〕，依据其温度状况进展老化处理，将柱箱温度设置到老化温度〔老化温度的设置见说明书〕，相应的进样30~50℃左右。在GC-2023C气相色谱仪处于关闭状态下按下SYSTEM键，PF1“GC”，2~4待毛细柱老化完成后再通过COL键、INJ键、DET键依据待测样品的温度要求设置柱箱、进样口和检测器的温度，等待温度稳定〔假设待测样品不需要分阶段升温或对温度要求简洁，可以通过SET键直接设置柱箱、进样口和检测器的温度〕，等待温度到达检测要求。进入CS-LightRealTimeAnalysis品记录”按扭选择采集数据的存储路径和名称，然后选择“单次分析”，上部为显示曲线，下部为参数设置，可以对采样速度和停赶忙间进展设置，设置完成后点击开头按扭，系统进入等待状态。．等待 GC-2023C气相色谱仪前面板 LCD显示器上方的“STATUS”“TEMP”指示灯由橙色变成绿色后即可进展样品注入。15．使用注射器时，应先用色谱纯甲醇或乙醇对注射器进展清洗再注入样品，当注射器取样后注射器内会有气泡，这时用一个隔垫将针头插入，针头向上，然后推挤注射器的手柄，这时气泡的柱体会变得扁平并自动浮向上方，这时取下隔垫，将多余的被测溶液推出去，针尖局部溢出的剩余溶液用滤纸擦干。GC-2023C气相色谱仪上方有三个进样口，从左到右分别为毛细柱进样口、填充柱1进样口、填充柱2进样口，使注射器对准毛细柱进样口正上方留神地扎入，扎入时一般用右手持注射器左手扶针头〔习惯左手则操作相反〕，当针头扎入时假设遇到阻力应马上拔出，重对准后再扎，扎入后应马上注射并快速取出针头，并按下 GC-2023C气相色谱仪LCD显示器上方的START键，这时工作站上软件由“等待”状态变为“采集”状态，当采集时间到达停赶忙间后即完成一次单次分析。假设还需要进展下次采样分析，对于同种样品只需重注样即可，对于不同样品或混合样品，则要依据样品温度要求，通过COL键、INJ键、DET键或SET键将柱箱、进样口和检测器的温度重设置，用色谱纯甲醇或乙醇清洗样品注射器，参照15~16操作步骤进展试验。试验完成后可以用CS-LightPostrunAnalysis数据分析处理。具体操作说明见软件课件。试验完成后通过COL键、INJ键、DET键或SET键将柱箱、进样口和检测器的温度分别设置成30℃、30℃和30