双酚A环氧树脂胶粘剂的制备 实验报告

PAGEPAGE1台州学院有机材料大实验实验报告题目双酚A环氧树脂胶粘剂的制备姓名班级学号指导教师日期双酚A环氧树脂胶粘剂的制备一、实验目的1.了解苯酚和丙酮在酸催化下缩合制备双酚A[2,2-双(4,4’2.掌握双酚A环氧树脂胶粘剂的制备方法和实验技术。3、基本掌握机械搅拌、控温反应和重结晶等基本操作。4、学会用红外光谱仪测定产品的结构。5.掌握环氧值的测定方法二、实验原理1.双酚A的制备双酚A可用苯酚与丙酮在酸催化下发生缩合反应制得。苯酚的邻、对位氢原子特别活泼，可与羰基化合物（醛和酮）发生缩合反应。2.环氧树脂胶粘剂双酚A型环氧树脂是由环氧氯丙烷与双A[2,2-双(4,4’本实验制备的环氧树脂，是低聚合度、高环氧值的品种，因此在反应中使用过量的环氧氯丙烷。由于使用了过量的环氧氯丙烷，产物分子链两端都带环氧基。树脂中环氧基的含量可以计算产物分子量，树脂分子量越高，环氧基含量相应降低。环氧基含量可用环氧值或环氧基的百分含量来描述。环氧基的百分含量是指每100g树脂中所含环氧基的质量。而环氧值是指每100g环氧树脂所含环氧基的摩尔数。环氧值采用滴定的方法来获得。相对分子质量小于1500的环氧树脂，其环氧值的测定用盐酸－丙酮法。反应式为：本实验主要的副反应是环氧氯丙烷的水解： 由于氢氧化钠主要存在于水相，而环氧氯丙烷和游离的双酚A在有机相，所以只要采取适当的反应条件，副反应就可以得到控制。通常采用逐步加碱和控制反应温度的方法来避免副反应。主要试剂及仪器1.原料物理常数试剂名称M熔点/沸点溶解度相对密度用量苯酚9440.6/181.9微溶于水1.0710g丙酮58-94.6/56.5与水混溶0.84mL双酚A228155-158/250-252不溶于水1.19511g环氧氯丙烷92.5-25.6/117.9不溶于水1.181214g2.主要仪器仪器名称型号厂家岛津红外分光光度计FTIR-800四、实验装置图图1（双酚A的制备）图2（环氧树脂的制备）五、实验步骤及现象分析1、双酚A制备实验步骤现象1.三口瓶中安装搅拌器、温度计2.小烧杯称10g苯酚，加入三口瓶，量4ml丙酮，分两次洗涤烧杯移入烧瓶，搅拌溶解，冰水浴冷却至15℃以下3.烧瓶滴加6ml浓硫酸，18-20℃反应，搅拌2h4.反应液倒入50ml冰水，搅拌，用冰水冷却0.5h5.抽滤，少量水洗涤至产物中性6.烘干，称量，计算产率称得苯酚12.2944g加入浓硫酸后，溶液变黄，几分钟后，转为桔黄色且逐渐变粘稠，40min后变桔红色，内有许多气泡，不久，变成亮黄色混浊状倒入冰水后，产物呈乳白色，有固体析出抽滤得白色粉末物烘干后产量为6.9819g2、环氧树脂制备实验步骤现象1.安装仪器，加入11g双酚A与14g环氧氯丙烷于三口瓶，搅拌，水浴加热溶解2.4gNaOH溶于10ml水，转入滴液漏斗，缓慢滴加，70℃以下，0.5h滴完3.漏斗换成回流冷凝管，75-80℃，反应1.5-2h，停止加热，冷却至室温4.反应瓶中加入15ml蒸馏水和30ml甲苯，搅拌倒入分液漏斗，分离水层，蒸馏水洗涤油层数次，至水层为中性且无Cl-5.常压蒸馏，称量，计算产率双酚A11.1530g环氧氯丙烷13.9gNaOH1g，溶解NaOH时放热明显，杯壁变烫，滴加过程中，溶液逐渐呈乳白色分液时，上层乳白色油状，下层半透明蒸馏后液体粘度变大3.环氧值的测定实验步骤现象1.各称约1g产物与两只碘瓶，用移液管分别加入25ml盐酸-丙酮溶液，摇动使溶解，阴处放1h2.加酚酞3滴，用NaOH乙醇溶液滴定3.相同步骤，作空白实验两组溶解后得到黄棕色液体滴入NaOH乙醇溶液后，碘瓶中液体变浑浊，静置分层，上层黄棕色液体，下层白色沉淀，当滴入最后一滴，瓶中液体变桔红色且0.5min内不退色，滴定完成六、产品表征1、产品外观和产率双酚A颜色状态气味产量产率白色结晶无6.9819g55.50%（2）环氧树脂颜色状态气味产量产率乳黄色粘稠液体刺激性2、双酚A的红外光谱红外光谱显示：见附录根据实验所得谱图分析：3336.85cm-1处有-OH的吸收峰；1508.33cm-1处有苯环的吸收峰；1219.01cm-1处有-0-（醚键）的吸收峰3、环氧树脂的环氧值测定实验分组环氧树脂量（g）丙酮/盐酸溶液量（ml）NaOH/乙醇溶液量（ml）（1）1.2573g257.10（2）1.1345g257.96空白实验（1）0258.60空白实验（2）0258.64环氧值的计算：E1=（8.60-7.96）*1/(100*1.1345)=5.6413*10^-3E2=（8.64-7.10）*1/(100*1.2573)=1.2248*10^-2E=(E1+E2)/2=8.94*10^-3七、注意事项[1]苯酚有很强的腐蚀性，使用时要注意安全[2]浓硫酸滴加时不能太快，防止放出的热使苯酚氧化。[3]加碱后，混合物迅速升温。为使反应温度不超过70℃，初期加碱要慢，以后随着反应物浓度的降低，加碱可适当地快些。[4]分液漏斗使用前应检查盖子与活塞是否匹配，活塞要涂上凡士林，使用时振荡摇晃几下后放气。八、思考题及问题讨论1、在环氧树脂制备过程中，NaOH起到什么作用？如果NaOH量不够会出现什么问题？答：为了防止环氧树酯水解。NaOH量不够会使环氧树酯因水解而影响产率。2、环氧树脂的分子结构有何特点？为什么环氧树脂具有优良的黏结性能？答：环氧树脂主链上含有醚键和仲羟基、端基为极为活泼的环氧基团。其中的醚键和仲羟基为极性基团，可与多种表面之间形成较强的相互作用，而环氧基团则可与介质表面的活性基，特别是无机材料或金属材料表面的活性基起反应形成化学键，产生强力的粘结，因此环氧树脂具有突出的粘结力。3、根据所测环氧值计算所得聚合物的分子量。答：环氧值为8.94*10^-3mol，环氧基百分含量即质量为0.38442g，聚合物分子量为22371g/mol。4、为