硫酸根的测定

植物中硫酸盐的测定方法一：试剂：2%碳酸钠:称取2克碳酸钠溶于少量水中,再加水稀释至1000毫升。其他同水中的测定相同步骤：样品制备:将植物叶片用水冲洗除净附着物，放入干燥箱中以70一80°C烘干，用粉碎机研磨过筛,即为分析样粉。样粉处理:称取1一2克样粉,用水或2%碳酸钠溶液浸提,在振荡器上振荡15分钟,静置12小时,过滤.收取滤液,置水浴锅上加热,再过滤除沉淀,用热水洗净。合并洗液及滤液,加人数滴甲基橙指示剂11：1盐酸调至微红色。计算硫酸根（毫克/升）=〔硫酸钡重量（毫克）一空白重量（毫克硫酸根（毫克/升）=式中0.4115为硫酸钡换算成硫酸根的系数空白重量为同样操作所测得试剂空白值准确度标准硫酸根回收率均在95%以上,水浸提样品的回收率均在85%以上。分析：I、水样中含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐及二氧化硅量高时,须予先处理否则结果，可能偏高。2、碱金属硫酸盐、铁铬等重金属干扰,必须予先除去。（能量测定余液）实验试剂：硫酸钠、氯化钠、浓盐酸、甘油、95%的乙醇、氯化钡、过氧化氢配制溶液过程如下:硫酸盐标准溶液:称取0.1480g烘干的Na2SO4（AR）移入100ml容量瓶中，加重蒸水至刻度，摇匀，此溶液1.00ml=1.00mg硫酸根。再用25ml的移液管取25ml此溶液于250ml容量瓶中，并稀释10倍，即每1.00ml=0.1mg硫酸根。稳定剂：称取25g氯化纳（AR）溶于100ml水中，加入10ml浓盐酸，16.7ml甘油和33.3ml，95%的乙醇，混合均匀。3•氯化钡：筛取80目-100目分析BaCl2晶体，在粗天平上称取0.2g，包好备用。4.1：4过氧化氢：1份30%过氧化氢溶于4份重蒸水中，用时现配。实验仪器：1•氧气钢瓶及500ml磨口瓶、500m1碘量瓶或具磨口塞的硬质三角瓶，特制瓶塞塞下端焊接0.5-0.8cm的白金丝（亦可用6%过氧化氢淬火3次至4次的镍铬丝或电热丝代替），下端编制成式样筐。2.分光光度计、电磁搅拌器。3•漏斗、量筒、烧杯、搅拌棒等。实验样品：粉碎样品实验步骤：1标准曲线绘制按表1制备不同浓度标准并标记。管号12345678910标准溶液/mL0.551015202530354045重蒸馏水/mL4742.537.532.527.522.517.512.57.52.5硫酸盐含量/mg0.050.51.01.52.02.53.03.54.04.5表1.标准溶液的配制列表以上各管加2.5ml稳定剂，用玻璃棒搅匀后，加0.2gBaC12，在电磁搅拌器上搅拌lmin,静置30min,在721型分光光度计上用420nm波长，1cm比色皿进行比浊。然后以光密度为纵坐标，已知硫酸根浓度为横坐标，绘制标准曲线。2样品测定将定量滤纸剪成4.5cmx5cm的小块，折好后，称取0.09g左右试样于滤纸中央，包折后，紧夹在小筐中，碘量瓶中加重蒸水10ml,过氧化氢（1：4浓度）0.5ml，通氧2min后，点燃滤纸包尾部，立即插入瓶中，轻按瓶塞，将瓶倾斜并轻轻转动，燃烧完毕后，静置30min-40min，至瓶内无烟雾时，打开瓶塞，用吸管吸20ml重蒸水冲洗瓶塞、瓶壁及试样筐，过滤于100ml小烧杯中，再用17ml重蒸水冲洗碘量瓶，过滤。在滤液中加2.5ml稳定剂，用玻璃棒搅匀后，加0.2gBaCl2，在电磁搅拌器上搅拌1min，静置30min，在分光光度计上用420nm波长，1cm比色皿进行比浊，按同法进行空白测定，由标准曲线上查出测定液中硫酸盐含量。3注意事项1.用氧气钢瓶通气时要注意安全，可在氧气钢瓶出口处连接上缓冲瓶，瓶内装水起安全作用。2•试样加BaCl2在磁力搅拌器上搅拌时，要严格控制搅拌速度与时间，否则对硫酸钡颗粒的形成有影响。3•滤纸包燃烧后要立即插入瓶中，要按紧瓶塞，保证燃烧气体完全吸收。3.结果与讨论3.1绘制标准曲线由实验步骤可知，每个列管中共加入约50ml混合溶液，根据加入标准溶液的体积不同，分别计算每个列管中硫酸根含量m。硫酸根浓度为c=m/50,单位是mg/mL,即g/L。在分光光度计上用420nm波长，1cm比色皿进行比浊，测定每个列管溶液的光密度，并填入下表。TOC\o"1-5"\h\z管号 123456789 10硫酸根浓度/(g/L) 0.001 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09吸光度 0.012 0.065 0.152 0.254 0.347 0.436 0.524 0.568 0.643 0.704表2.标准溶液的浓度和吸光度Table2:Concentrationandabsorbanceofstandardcurve以光密度为纵坐标，以硫酸根浓度为横坐标，绘制标准曲线如下：Figure1:Standardcurveoftheconcentrationofsulfateradical如上图，对所得各数据点添加趋势线并拟合线性方程得：Y=8.076X+0.006其中拟合方程的线性相关系数为：R2=0.99293.2样品测定按以上实验过程，每种树叶各进行多次重复试验，去掉明显误差试验点，最后取平均值，得每种树叶中含硫酸根离子的量，并计算标准偏差。SO42-=AxVi/V2W(mg/g)式中：A——标准曲线上查得的与光密度相应的硫酸根含量，mg；V]——吸收液总体积，mL；V2——比浊测定时吸取的待测液体积，mL；W——分析用的植物样品重，g(干重)。本实验中，样品测定体积与吸收液体积相同(50ml),故可用下式计算：

SO42-=A/W(mg/g) S=A/3W(mg/g)硝态氮的测定方法一测定原理本测定采用水杨酸硝化法。在浓HZS0;存在下,N03—能与水杨酸反应，生成硝基水杨酸。所生成的硝基水杨酸在碱性(PH>l2.0)条件下，于410n