碘量法与火焰原子吸收光谱法测矿石中的铜量的比较

碘量法与火焰原子吸收光谱法测矿石中的铜量的比较摘要本文以测定矿石中的铜量为实验对象，采用碘量法和火焰原子吸收光谱法两种方法进行测定，比较两种方法在生产中的适用性。碘量法试样经酸分解后，用乙酸铵调节酸度，以氟化氢铵掩蔽铁，在PH为3.4-4•的溶液中，铜（II与碘化钾作用游离出碘。以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。火焰原子吸收光谱法：铜是原子吸收光谱分析中经常和最容易测定的元素之一，在贫燃性的空气-乙炔火焰中进行测定时的干扰很少，测定时以铜标准系列溶液的浓度为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标绘制一条过原点的工作曲线，根据在相同条件下测得的试样溶液的吸光度即可求出试液中铜的浓度，进而计算出原样中铜的含量。关键词：碘量法原子吸收光谱法铜精矿铜"a 、•前言一提起铜，人们便似乎觉得它不过是一种很传统的古老金属材料，而事实绝非如此。一方面在现代国民经济建设中以及人们的日常生活中几乎处处少不了它；另一方面在现代国防科技高新技术中它也起着不可替代的重要作用。随着工业的快速发展，我国精铜消费水平飞速提升，国内产量快速增长，企业竞争力也逐步增强，但是铜工业也面临了许多问题。铜工业是传统的经济发展模式的一个典型，资源能源消耗高，环境污染严重，所以大大提高了对矿石中铜含量测定的要求。1.实验部分1.1仪器原子吸收光谱仪：配备空气-乙炔燃烧器、铜空心阴极灯，采用稍贫燃性火焰。2.实验试剂2.1乙酸铵溶液（300g/L）：称取90g乙酸铵置于400ml烧杯中，加入150ml水和100ml冰乙酸，待溶解后，用水稀释至300ml，混匀。此溶液的PH值为5。2.2淀粉溶液（5g/L）：称取0.5g可溶性淀粉置于200ml烧杯中，用少量水调成糊状，将100ml沸水徐徐倒入其中，继续煮沸至透明，取下冷却。现用现配。2.3硫氰酸钾溶液（400g/L）:称取40g硫氰酸钾置于400ml烧杯中，加100ml水溶解后（PHV7）,加2g碘化钾，溶解后，加入2ml淀粉溶液滴加约0.04mol/L碘溶液至刚好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失。2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：称取10g硫代硫酸钠置于300ml烧杯中，加入煮沸过的冷水溶解，加入0.1g碳酸钠，溶解后移入1000ml容量瓶中，以水定容。此溶液浓度C（Na2S203）~0.04mol/L，与暗处放置一星期后标定。标定：称取三份0.0500g金属铜（99.99%）分别至于300ml容量瓶中，加10ml硝酸（1+1）,盖上表面皿，低温溶解完全，加入lmllOOg/L三氯化铁溶液混匀，加热至近干。随同标定进行空白试验。2.5铜标准溶液：准确称取0.1000g高纯金属铜于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（1+1）溶解，移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为1.000mg/ml铜标准储备液。准确移取上述铜标准溶液5.00ml于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此为50yg/ml铜标准溶液。2.6盐酸、硝酸，均为分析纯。3实验方法3.1碘量法的分析步骤：<1>试样分解：称取0.1000〜0.5000g试样于250ml缩口烧杯中，加少量水润湿，加10〜15ml盐酸，低温加热3〜5分钟（若试样中硅含量较高时，需加入0.5g氟化氢铵，继续家人片刻），取下稍冷。加10〜15ml硝酸，盖上表面皿，摇匀，低温加热，待试样完全分解后，取下冷却，用少量水洗涤表皿。继续加热蒸发至干，冷却（若试样中含碳较高时，需加2〜5ml高氯酸，加热至无黑色残渣，继续加热蒸发至干，冷却）。用20ml水吹洗表皿和杯壁，盖上表皿，置于电热板上煮沸，使盐类完全溶解，取下冷却至室温。<2>试样的滴定分析：向溶液中滴加300g/L乙酸铵溶液（若铁含量较低时，需补加1ml100g/L三氯化铁溶液），至红色不再加深并过量3〜5ml,然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1ml，摇匀。向溶液中加2〜3g碘化钾，摇匀。迅速用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色。加入2ml淀粉溶液（如铅、铋含量高时，需提前加淀粉溶液），继续滴定至浅蓝色，加1ml硫氰酸钾溶液，激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色恰好消失，即为终点。随同试样做空白试验。3.2火焰原子吸收光谱法分析步骤：<1>标准系列溶液的配制:分别准确移取50yg/ml铜标准溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml置于50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列铜浓度分别为0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0yg/mL,与样品溶液同时测定。<2>试样的处理：准确称取样品0.2000〜0.5000g（可根据矿样中铜的大致含量适当增减取样量m），置于200ml烧杯中，用水湿润，加浓盐酸15ml，在通风s橱内，置于电热板上加热溶解，待硫化氢气体逸出后，再加硝酸5ml,继续加热蒸发至湿盐状，取下冷却，加盐酸5ml,加水10ml,加热溶解可溶性盐类，取下冷却后移入250ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度并摇匀，静置澄清。同时对样品空白作同样处理，与标准溶液同时测定。4.分析测定与结果<1>碘量法Cu%=［（CXVX63.55）4-（mX1000）］X100C—硫代硫酸钠的浓度（mol/L）V—消耗的体积（ml）m—表示试样的质量（g）63.55—铜的摩尔质量（g/mol）允许误差：实验室间分析结果的差值应不大于表中所列误差（单位：%）铜含量允许差铜含量允许差<0.1000.0083.01〜5.000.120.101〜0.2000.0155.01〜8.000.140.201〜0.3000.0208.01〜12.000.160.301〜0.5000.03012.01〜16.000.210.501〜0.7000.04016.01〜20.000.230.701〜1.000.05020.01〜24.000.261.01〜1.