在线甲醛气体检测仪校准规范

在线甲醛气体检测仪校准规范1范围本规范适用于测量作业场所环境空气中固定式及便携式甲醛气体检测报警器(以下简称“仪器”)测量范围（0～50）μmol/mol，甲醛气体检测仪的首次检测、后续检测和使用中检查。不适用于比色原理的甲醛气体检测仪。2引用文件JJG693-2011可燃气体检测报警器检定规程JJF1172-2007挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范GB12358作业场所环境气体检测报警仪通用技术要求GB50493-2019石油化工可燃气体和有毒气体检测报警设计规范凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3概述仪器的检测原理主要电化学原理、半导体气敏传感器原理等。使用方式有固定式和便携式。采样方式有扩散式和吸入式。仪器主要由检测元件、放大电路、报警系统、显示器等组成，用于监测环境中甲醛气体的浓度。4计量性能4.1示值误差示值误差应符合表1要求。表1示值误差的要求测量范围（μmol/mol）最大允许误差（μmol/mol）0＜x≤20±5μmol/mol20＜x≤50±10μmol/mol4.2重复性应不大于3%。4.3响应时间吸入式采样方式的仪器响应时间不大于60s;扩散式采样方式的仪器响应时间不大于120s.4.4零点漂移连续运行30min,零点漂移示值误差：±2%FS。4.5示值漂移连续运行30min,示值漂移示值误差：±3%FS。4.6报警功能检查具有报警功能的检测仪，报警功能应正常。注：以上指标不做合格判定依据，仅供校准及测量不确定度评定时参考。5校准条件5.1环境条件5.1.1环境温度：(0～40)℃5.1.2环境湿度：＜80%RH5.1.3周围无干扰气体。5.2校准用计量器具及配套设备5.2.1气体标准物质采用由国家计量行政部门批准的，浓度一般约为检测仪满量程20%、50%和80%的氮中甲醛气体有证标准物质，其相对扩展不确定度不大于10%（k=2）。5.2.2气体标准物质稀释装置：稀释误差不大于±1.5%。5.2.3秒表：分辨力不大于0.1s。5.2.4流量控制器：流量范围不小于500mL/min,准确度级别不低于4级。5.2.5零点气（稀释气）：清洁空气或高纯氮气。5.2.6减压阀和气路使用与气体标准物质钢瓶配套的减压阀和不影响气体浓度的管路，如聚四氟乙烯或不锈钢管材。5.2.7校准罩扩散式检测仪应有合适的校准罩。图1流量控制器6校准项目和校准方法6.1外观及通电检查6.1.1外观检查目视检查检测仪的外观及附件，装置应具有下列标识：名称、型号、制造厂名（或公司名）、出厂编号及相应的警示标志等，主机及配件齐全，应附有制造厂的说明书，传感系统表面不得有明显划痕。6.1.2通电检查检测仪的控制和调节机构应灵活可靠，紧固件应无松动，各部件应安装牢固，能确保正常工作。通电后显示功能正常，数字显示器应显示清晰。6.2报警功能检查检查并记录检测仪报警动作值，观察检测仪报警功能应正常。6.3校准前的准备工作按照检测仪使用说明书的要求对检测仪进行预热，需要调整的检测仪按照使用说明书方法进行。通入气体标准物质时，检测仪按照图1所示连接气路。根据被检检测仪的采样方式使用流量控制器，控制被检检测仪所需要的流量。校准扩散式检测仪时，流量的大小依据使用说明书要求的流量。校准吸入式检测仪时，一定要保证流量控制器的旁通流量计有气体放出。6.4示值误差仪器通电预热稳定后，按照图1所示连接气路。根据被检仪器的采样方式使用流量控制器，控制被检仪器所需要的流量。检定扩散式仪器时，流量的大小依据使用说明书要求的流量。检测吸入式仪器时，一定要保证流量控制器的旁通流量计有气体放出。按照上述通气方法，分别通入零点气体，调整仪器的零点。然后通入浓度约为仪器量程50%的甲醛气体标准物质进行仪器调试。仪器示值稳定后依次通入约为仪器量程的20%，50%，80%的甲醛气体标准物质，记录仪器稳定示值。每点重复测量3次，3次平均值为仪器示值。按式(1)计算每点，取绝对值最大的为示值误差。（1）式中：——示值误差；（μmol/mol）——示值的算术平均值；（μmol/mol）——气体标准物质的参考值；（μmol/mol）6.5重复性仪器预热稳定后，通入约为仪器量程50%的气体标准物质，记录仪器稳定示值xi，撤去气体标准物质。在相同条件下重复上述操作6次。按式(2)计算的相对标准偏差为重复性：100%(2)式中：Sr—单次测量的相对标准偏差；—6次测量的平均值；xi—第i次的示值。6.6响应时间通入零点气体调整仪器零点后，再通入浓度约为满量程50%的气体标准物质，读取稳定示值，停止通气，让仪器回到零点。再通入上述气体标准物质，同时启动秒表，待示值升至上述稳定值的90%时，停止秒表，记下秒表显示的时间。按上述操作方法重复测量3次，3次测量结果的算术平均值为仪器的响应时间。6.7漂移仪器的漂移包括零点漂移和量程漂移。通入零点气至仪器示值稳定后，记录示值Z0，撤去零点气体。然后通入浓度约为满量程50%的气体标准物质，待示值稳定后，记录示值S0，撤去标准气体。每间隔l0min重复上述步骤一次，连续运行1h，同时记录仪器示值Zi及Si。按公式(3)计算零点漂移。(3)取绝对值最大的ΔZi，作为仪器的零点漂移。按公式(4)计算量程漂移：(4)取绝对值最大的ΔSi为仪器的量程漂移。7校准结果7.1校准记录校准记录应尽可能详尽地记载测量数据和计算结果，记录格式见附录A。7.2校准证书校准证书由封面和校准数据组成，经校准的测定仪应出具校准证书，校准证书应包括的信息及推荐的校准证书内页格式见附录B。当客户要求时，可以根据计量特性进行符合性判定，并将结论列入校准证书。进行符合性判定应考虑测量不确定度。8复校时间间隔建议复校时间间隔一般不超过1年。如果仪器经修理、更换重要性能的部件，对仪器性能怀疑时应重新校准。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸多因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。

附录A甲醛气体检测仪校准记录格式第页共页记录编号：证书编号：委托单位：仪器名称：量程：生产厂家：型号/规格：出厂编号：校准技术依据：校准日期：年月日主要测量设备：测量范围：编号：最大允差/准确度等级/不确定度：测量设备证书编号有效期至：环境温度：℃环境湿度：﹪RH校准员：核验员：外观及通电检查报警功能报警动作值3、示值误差和重复性标准值()仪器示值（）平均值6次平均值示值误差()重复性(%)U(k=2)1234564、响应时间标准气体浓度值响应时间(s)平均值(s)（）1235、漂移次数0123456零点示值测量示值零点漂移：示值漂移：附录B校准证书的内容B.1校准证书至少包括以下信息：标题：“校准证书”；实验室名称和地址；进行校准的地点（如果不在实验室内进行校准）；校准证书编号，页码及总页数的标识；校准单位校准专用章；送校单位的名称和地址；被校仪器的描述和明确标识：仪器的制造单位、名称、型号及出厂编号；校准日期；校准所依据的技术规范的名称及代号；本次校准所用的主要计量标准器具（包括标准物质）的名称、测量范围、不确定度或准确度等级或最大允许误差、证书编号及有效期；校准时的环境温度、相对湿度；校准结果及其测量不确定度的说明；校准人与核验人的签名；校准证书批准人的签名与职务；校准结果仅对被校对象有效的声明；未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。

B.2校准证书（内页）格式项目名称测量结果外观及通电检查报警功能报警动作值示值误差标准值（）示值平均值（）示值误差U(k=2)重复性响应时间零点漂移示值漂移校准内容结束

附录C甲醛气体检测仪示值误差测量不确定度评定示例1概述1.1测量依据:甲醛气体检测仪校准规范1.2环境条件：温度(0～40)℃,相对湿度<80%RH1.3测量标准：氮中甲醛气体标准物质，不确定度Urel=10%,包含因子k=2。1.4被测对象:甲醛气体检测仪,量程（0～50）μmol/mol。1.5测量过程:通入三种不同浓度的甲醛气体标准物质。读取被测检测仪稳定示值,重复测量3次,用3次测量的平均值计算绝对误差，取最大绝对误差为甲醛气体检测仪示值误差。1.6评定结果的使用:在符合上述条件下的测量结果,一般可直接使用本不确定度的评定结果。2测量模型式中：——示值误差；——示值的算术平均值；——气体标准物质的参考值；各输入量彼此独立不相关，得到：3测量不确定度来源由于采用直接比较法进行检定/校准，测量方法的不确定度可以忽略。人员操作、读数、环境影响和被检仪器的变动性影响体现在测量重复性中。因此甲醛气体检测仪校准结果的不确定度主要是计量标准器引入的不确定度和测量重复性引入的不确定度。4各输入量的标准不确定度评定4.1计量标准器引入的标准不确定度即气体标准物质的定值不确定度引入的标准不确定度根据该校准规范的规定，常规校准应对仪器满量程20%、50%及80%三个校准点进行检定/校准。以一台测量范围为(0～50)×10-6的甲醛气体分析仪为例。分别通入摩尔分数为10.0×10-6，25.0×10-6，40.0×10-6的氮中甲醛气体标准物质，采用的气体标准物质其定值相对扩展不确定度为2%，包含因子k=2。校准点10.0×10-6：u(xs)=×10.0×10-6=0.5×10-6校准点25.0×10-6：u(xs)=×25.0×10-6=1.25×10-6校准点40.0×10-6：u(xs)=×40.0×10-6=2.0×10-64.2测量重复性引入的标准不确定度在同一条件下重复测量6次，得到测量数据列，计算出各点的实验标准偏差，结果如表1所示。表1各点重复性测量结果的实验标准偏差气体标准物质参考值测量值平均值s10.0×10-610.1×10-6，10.7×10-6，11.3×10-6，11.5×10-6，11.9×10-6，12.1×10-611.3×10-60.68×10-625.0×10-625.2×10-6，25.3×10-6，25.8×10-6，26.2×10-6，26.4×10-6，26.5×10-625.9×10-60.51×10-640.0×10-641.2×10-6，41.8×10-6，42.0×10-6，42.3×10-6，42.5×10-6，42.8×10-642.1×10-60.52×10-6由于日常检定/校准中，取3次测得值的平均值作为仪器的示值，因此n=3。测量列平均值的实验标准差，标准不确定度：。表2各点测量重复性引入的标准不确定度校准点测量重复性引入的标准不确定度10.0×10-60.39×10-625.0×10-60.30×10-640.0×10-60.31×10-65合成标准不确定度标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度值u(xs)气体标准物质的定值不确定度0.5×10-61.25×10-62.0×10-6测量重复性0.39×10-60.30×10-60.31×10-6校准点10.0×10-6：×10-6校准点2