X射线衍射晶体结构分析 实验报告09180108

PAGEPAGE1X射线衍射晶体结构分析实验报告（物理091班胡微波09180108）摘要：本文详细介绍了X射线的产生、特点以及应用，详细阐述了本实验中通过采用与X射线波长数量级接近的晶体这个天然的光栅来作狭缝，从而研究X射线衍射。由布拉格公式以及实验中采用的NaCl晶体的结构特点即可在知道晶格常数条件下测量计算出X射线的波长，并用它来测定各种晶体的晶格结构。关键词：X射线衍射晶体结构布拉格公式引言：X射线是波长介于紫外线和γ射线之间的电磁辐射，是一种波长很短的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。X射线最早是由德国科学家伦琴在1895年在研究阴极射线发现，它具有很强的穿透性，又因为X射线是不带电的粒子流，所以在电磁场中不偏转。1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象，证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为10nm到10–2nm之间，与晶体中原子间的距离为同一数量级，是研究晶体结构的有力工具。正由于X射线的特性，使其在发现后不久，很快在物理学、工业、农业和医学上得到广泛的应用，特别是在医学上，X射线技术已成为对疾病进行诊断和治疗的专门学科，在医疗卫生事业中占有重要地位。X射线的具有穿透性，并且其穿透能力与物质密度有关，利用差别吸收这种性质可以把密度不同的物质区分开来，如X射线行李检查仪就是利用了这一点。物质受X射线照射时，可使核外电子脱离原子轨道产生电离。利用电离电荷的多少可测定X射线的照射量，根据这个原理制成了X射线测量仪器。X射线波长很短不可见，但它照射到某些化合物如磷、铂氰化钡、硫化锌镉、钨酸钙等时，可使物质发生荧光（可见光或紫外线），荧光的强弱与X射线量成正比。这种作用是X射线应用于透视的基础，利用这种荧光作用可制成荧光屏，用作透视时观察X射线通过人体组织的影像，也可制成增感屏，用作摄影时增强胶片的感光量。X射线的干涉、衍射、反射作用，在X射线显微镜、波长测定和物质结构分析中都得到了应用。X射线同可见光一样能使胶片感光。胶片感光的强弱与X射线量成正比，当X射线通过人体时，因人体各组织的密度不同，对X射线量的吸收不同，胶片上所获得的感光度不同，从而获得X射线的影像。利用X射线长期照射某些物质如铂氰化钡、铅玻璃、水晶等，可使其结晶体脱水而改变颜色。X射线照射到生物机体时，可使生物细胞受到抑制、破坏甚至坏死，致使机体发生不同程度的生理、病理和生化等方面的改变。不同的生物细胞，对X射线有不同的敏感度，可用于治疗人体的某些疾病，特别是肿瘤的治疗。在利用X射线的同时，人们发现了导致病人脱发、皮肤烧伤、工作人员视力障碍，白血病等射线伤害的问题，在应用X射线的同时，也应注意其对正常机体的伤害，注意采取防护措施。

正文：一、实验原理1、布拉格公式由于X光的波长与一般物质中原子的间距同数量级，因此X光成为研究物质微观结构的有力工具。当X光射入原子有序排列的晶体时，会发生类似于可见光入射到光栅时的衍射现象。1913年英国科学家布拉格父子（W.H.Bragg和W.L.Bragg）证明了X光在晶体上衍射的基本规律为(如图2所示)：2dsinθ=nλ(1)其中，d是晶体的晶面间距，即相邻晶面之间的距离，θ是衍射光的方向与晶面的夹角，λ是X光的波长，n是一个整数，为衍射级次，（1）式称为布拉格公式。2、X射线在晶格上的衍射根据布拉格公式，既可以利用已知的晶体（d已知）通过测量θ角来研究未知X光的波长，也可以利用已知的X光（λ已知）来测量未知晶体的晶面间距。本实验利用已知钼的X光特征谱线来测量氯化钠（NaCl）晶体的晶面间距。二、实验仪器B1B2B4B1B2B4B5B3A0A1A2A3A4监控区X光管实验区图4X射线实验仪112345图3X光管本实验使用的是德国莱宝教具公司生产的X射线实验仪。该装置分为三个工作区：中间是X光管区，是产生X射线的地方；右边是实验区；左边是监控区。X光管的结构如图3所示。它是一个抽成高真空的石英管，其下面（1）是接地的电子发射极，通电加热后可发射电子；上面（2）是钼靶，工作时加以几万伏的高压。电子在高压作用下轰击钼原子而产生X射线，钼靶受电子轰击的面呈斜面，以利于X射线向水平方向射出。（3）是铜块，（4）是螺旋状热沉，用以散热。（5）是管脚。右边的实验区可安排各种实验。A1是X光的出口。A2是安放晶体样品的靶台。A3是装有G—M计数管的传感器，它用来探测X光的强度。A2和A3都可以转动，并可通过测角器分别测出它们的转角。左边的监控区包括电源和各种控制装置。B1是液晶显示区。2θθ12θθ123图5COUPLED模式下靶台和传感器的角位置B3有五个设置按键，由它确定B2所调节和设置的对象。B4有扫描模式选择按键和一个归零按键。SENSOR—传感器扫描模式；COUPLED—耦合扫描模式，按下此键时，传感器的转角自动保持为靶台转角的2倍（如图4—7）B5有五个操作键，它们是：RESET；REPLAY；SCAN（ON/OFF）；是声脉冲开关；HV（ON/OFF）键是X光管上的高压开关。三、实验步骤根据实验讲义、查阅资料以及结合自己课前的实验思路，在指导老师的教导下，本次实验的主要步骤如下：X射线在单晶中的衍射实验（1）按照连接图安装实验仪器，使靶台和直准器间的距离为5cm，和传感器的距离为6cm。（2）将NaCl单晶固定在靶台上（注意取晶体的时候要小心），启动软件“X-rayApparatus”F4键清屏；设置X光管的高压U=35.0KV，电流I=1.00mA，测量时间3s-10s，角步幅为0.1°，按COUPLED键，再按β键，设置下限角为4o,上限角为24o；按SCAN键进行自动扫描；扫描完毕后，按F2键存储文件（3）已知晶体的晶格常数（a0=564.02pm），测定X射线的波长。（4）已知X射线的波长，测定晶体的晶格常数。（5）BaF2，已知晶体的晶格常数（a0=6.2pm），求h，k，l。步骤同上。（6）分析软件“X-rayApparatus”所成图象，记录实验数据。（7）利用OriginPro软件拟合图像，进行数据分析。（8）思考实验中出现的问题并且通过实验验证。（9）整理实验器材。四、实验数据与处理根据上图可得下表已知X射线的波长，NaCI晶体的密勒指数（1,0,0），求晶格常数θ°sinθ线系nnλa06.3°0.1097K163.08575.02287.1°0.1236K171.07575.000012.8°0.2215K2126.16569.571114.5°0.2504K2142.14567.651819.5°0.3338K3189.24566.926322.1°0.3762K3213.21566.7464测量结果：a0=570.15pm理论值：a0=564.02pm则它的相对误差为：▽1=570.15-564.02/564.02=1.08%晶体，已知晶体的晶格常数（a0=620pm），求h，k，l。设置X光管的高压U=35.0KV，电流I=1.00mA，测量时间7s，角步幅为0.1°°线系6.0°0.104K163.061.0236.7°0.117K171.081.02111.1°0.193K2126.120.94912.4°0.215K2142.160.93716.2°0.278K3189.180.91118.3°0.314K3213.240.913平均数=0.959由于的数值接近于1，因此密勒指数应为（1，0，0）或（0，1，0）或（0，0，1）五、注意事项1.实验所用晶体易碎易潮解，应保持干燥轻拿轻放，拿时要用镊子，且拿边缘而非表面。2.用测量角测量时，光缝和靶台到传感器的距离若过大会降低计数率，太小会降低角分辨本领,一般取5~6cm.。3、实验过程中晶片的放置要贴紧靠拢，特别要注意晶片摆放高度，否则测出的图像没有明显的峰值。六、实验总结分析本次实验主要研究已知X射线的波长，NaCI晶体的密勒指数（1,0,0），求晶格常数和已知晶体的晶格常数（a0=620pm），求h，k，l。在实验过程中也遇到了各种问题，如怎样摆放会出现明显的峰值，是与晶体摆