DB43∕T 1493-2018 贵铅中银量的测定 火试金重量法和氯化钠电位滴定法

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73.060准标省南湖信息公共服务平台

DB43湖 南 省 地 方 标 准DB43/T

14932018贵铅中银量的测定火试金重量法和氯化钠电位滴定法

silver

leadFire

assay

2018-11-02

发

布2019-02-02

实

施湖南省市场监督管理局

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—准标省南湖信息公共服务平台 前言………………………

Ⅱ1

范围……………………

12 火试金重量法……………………

12.1

方法提要…………………………

12.2

试剂………………

12.3

仪器………………

12.4

试样………………

22.5

分析步骤…………………………

22.6

分析结果的计算…………………

32.7

精密度……………

33 氯化钠电位滴定法………………

43.1

方法提要…………………………

43.2

试剂………………

43.3

仪器………………

53.4 试样……………

53.5

分析步骤…………………………

53.6

分析结果的计算…………………

53.7 精密度…………………………

64 试验报告……………

6附录

A（资料性附录） 试样制备方法…………………

7准标省南湖信息公共服务平台准标省南湖信息公共服务平台准标省南湖信息公共服务平台DB43/T

—准标省南湖信息公共服务平台 本标准按

1.1—

给出的规则起草。本标准由国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）提出。本标准由湖南省有色金属标准化技术委员会归口。本标准方法

1

限公司、郴州市金贵银业股份有限公司华信稀贵科技有限公司、本标准方法

2

限公司、郴州市金贵银业股份有限公司华信稀贵科技有限公司、瑞士万通。本标准方法

1

人：、、、、、、、蒋金莉、、。本标准方法

2

人：张卓佳、肖刘萍、、、周姣连、杨华东、、蒋金莉、李小平、吴培伟、。准标省南湖信息公共服务平台准标省南湖信息公共服务平台准标省南湖信息公共服务平台DB43/T

—准标省南湖信息公共服务平台 1

本方法规定了贵铅中银含量的测定方法。本方法适用于铅系统贵铅中银含量的测定。

方法

1 测定范围：8

%～30

%；方法

2 测定范围：8

%～

%。2

2.1 方法提要试样料的金属铅捕集试样中的金、银形成铅扣，试样中的其他物质剂生成熔渣。金银合粒质量。利用金的性质银分离，用称测定金量，金银合粒金粒即得银2.2 试剂除非特别说明，在分析中仅使用确认为纯的试剂和蒸馏水或子水或相当程度的水。2.2.1碳酸工业纯，粉状。2.2.2 氧化铅：（

0.2

g/t）。2.2.3 二氧化硅：工业纯，粉状。2.2.4 ：工业纯，。2.2.5：粉状。2.2.6 工业纯，粉状。2.2.7 （ρ

）：氯离子。2.2.8 乙酸（ρ

）。2.2.9 （）。2.2.10 乙酸（1+3）。2.2.11 （1+7）。2.3 仪器2.3.1 天平：精度

mg。2.3.2 量天平：精度

0.001

。2.3.3 炉：最高温度

℃。2.3.4 炉：最高温度

℃。2.3.5：材质火，

300

mL

。2.3.6 灰皿。2.3.7 粉碎机。

201.0>20300.5/g20807.5103.0准标省南湖信息公共服务平台DB43/T

—准标省南湖信息公共服务平台2.4 试样试样应经过制备以保证测试样品的性和代表性，具体试样制备方法见

A。2.5 分析步骤2.5.1 按表

1

称取试样，精

0.0001

g。表

1表

1试料量独立地进行两次测定，取其平。2.5.3 ，随同称取

碳酸钠（2.2.1）、200

g

氧化铅（2.2.2）、20

g

二氧化硅（2.2.3）、，10

g

硼砂（2.2.4）和

g

（2.2.5）

在试金坩埚搅匀，覆盖约

mm

厚的氯化钠（2.2.6）。以下按

～2.5.4.5

。平行测定两份，取均值。2.5.4 2.5.4.1 配料熔剂按表

2

用量配表

2 参考配料表表

2 参考配料表将试样（2.5.1）

2

配料置于试金坩埚中，搅拌均匀，覆盖约

mm

厚的氯化钠（2.2.6）。将坩埚置于

℃的试金炉中，在

50

内升温至

℃，保温

15

出炉平稳的旋动数次，敲

2～3

下心倒入铸铁模冷却后，将铅扣与熔渣分离。锤成立方体。适宜的铅扣应表面光亮，重

25～40

g，否则应重新配料。2.5.4.3 灰吹将铅扣放入预先在

℃灼烧

30min

的灰皿中，炉门

1～2

，待铅液表面的黑色膜脱去，稍开炉门灰吹，当合粒出现闪光点后，灰吹结束。将灰皿移至炉门口，放置

1～3

，取出。用镊子取出置于瓷坩埚中，灰皿保留。2.5.4.4 二次试金Ag10.3213.7921.8426.48/%0.100.130.200.24准标省南湖信息公共服务平台DB43/T

—准标省南湖信息公共服务平台，将熔渣和灰皿粉碎后（粒度<0.1

mm）

按以下方法配料，进行二次试金。，，将熔渣和灰皿（全部）、

g

碳酸2.2.1）、50

g

氧化铅（2.2.2）、18

g

二氧化硅（2.2.3）、，18

g

（2.2.4）和

3.5

g

淀粉（2.2.5）置于原试金中，后，覆盖约

10

mm

厚的氯化钠（2.2.6）

按

～

进行。2.5.4.5

加入

10

乙酸（）于瓷中，加热微沸

10

min，倾出溶液并，烤干。用小锤将合粒锤

0.2～

mm

的，在超微量天平上称量金银合粒质量。将锤成薄片的放入瓷坩埚中，加入

20

mL

热（3.11）放在电热板上低温加热，保持微沸至反应，取下冷却，倾去溶液，用水

2

次。再加入

mL

热硝酸（3.9）置于电热板上并蒸至约

5

mL，冷却。倾去溶液，用温水洗涤瓷

3

次，烤干，

600

℃的炉中退火

5

min，取出，冷却量金粒将试金所得金银合粒金粒质量即为银2.6 分析结果的计算按式银的质量分数

wAg，数值以%表示：

×

×1）式中：m1——金银合粒质量，为；m2——金粒质量，为毫克；m3——分析所用氧化铅总量中的质量，为毫克；m0——试样的质量，单位为克。计算结果表示位小数。2.7 精密度2.7.1 重复性在重复性下获得的两次独立测测定值，在以下给出的平内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r情况不

5%，重复性限（r）按表

3

数据采用线性内插法或法求得。表

3 表

3 重复性限在再现性下获得的两次独立测测定值，在以下给出的平内，这两个测试结果的绝对值不大于再现性限（R），超过再现性限（R情况不

5%，再现性限（R）按表

4

数据采用线性内插法或法求得。wAg/%10.3213.7921.8426.48R/%0.120.170.250.30准标省南湖信息公共服务平台DB43/T

—准标省南湖信息公共服务平台表

4

表

4

再现性限3.1 方法提要试料用硝酸-解。在稀硝酸介质中，用氯化钠标准滴定溶液滴定银，电位法指示终点。3.2 试剂除非特别说明，在分析中仅使用确认为纯的试剂和蒸馏水或子水或相当程度的水。3.2.1酸。3.2.2 3.2.3（ρ

）。3.2.4 （）。3.2.5 （）。3.2.6 溶样酸：称取

80

g

酒石酸（3.2.1）溶于

mL

硝酸(3.2.5)中。3.2.7 银标准溶液：称取

1.0000

g

银（银的质量分数不小于

99.99%，精

0.0001

g）置于

250

中，加入

50

（3.2.4），盖上表面皿，加热至完全溶解，赶尽氮氧化物，取下，冷却至室水冲洗表面杯壁，将溶液转入

500

mL

棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液

含有

银，避光保存。3.2.8氯化钠标准滴定溶液[c(NaCl)约

：3.2.8.1 配制称取

g

），用水溶解，转移至

mL

容量瓶中，定容至刻度，摇匀。3.2.8.2 标定移取

50.00

mL

银溶液于

250

mL

烧杯中，加水稀释至

mL，银复合电极，开动搅拌器，用氯化钠标准滴定溶液至最大值即为终点。平均

3

份，保留

4

效数字，所的氯化钠标准滴定溶液体积的极差应不

mL，否新标定。按式溶液的实际浓度：

⋅

⋅

2）式中：；；c

——氯化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；；c0

银标准溶液的质量浓度，单位为每毫升（mg/mL）；V1

移取银标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2

时，银溶液的所消耗的氯化钠标准滴定溶液的体积，为毫升（mL）；准标省南湖信息公共服务平台 准标省南湖信息公共服务平台

⋅ × × ………（3）M

——银的摩尔质量，数值为

，单位为克每摩尔（g/mol）。3.3 仪器3.3.1 电子天平：精度

mg。3.3.2 银复合电极。3.3.3

0.1

mV。3.4试样试样应经过制备以保证测试样品的性和代表性，具体试样制备方法见

A。3.5 分析步骤3.5.1 称取

g

试样，精

0.0001

g。3.5.2 独立进行两次测试，取均值。3.5.3 随同做空白试验。3.5.4 3.5.4.1 将(3.5.1)置于

中，用少量水，加入

100

mL

溶样酸，加热至试样分解完全，煮沸，驱除氮的氧化，冷却。将转移至

200

mL

容量瓶中，用水定容至刻度线，摇匀。3.5.4.2 分取

50.00

mL

溶液于

250

mL

烧杯中，稀释至

，插入银复合电极，开动搅拌器，用氯化钠标准滴定溶液至最大值即为终点。3.6 分析结果的计算按公式(3)计算银数

wAg，数值以%表示：⋅式中：c——

氯化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V0——滴定空白试验溶消耗氯化钠标准滴定溶液的，单位为毫升；V3——滴定试氯化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升；V4——溶液定容体积，为毫升；V5——分取溶液体积，为毫升；m0——试料的质量，单位为克；M——银的摩尔质量，

107.87，为克（g/mol）。所得表示至二位小数。Ag10.4213.8522.0826.58/%0.100.130.210.26Ag10.4213.8522.0826.58/%0.080.110.180.22准标省南湖信息公共服务平台DB43/T

—准标省南湖信息公共服务平台3.7 精密度3.7.1 重复性在重复性下获得的两次独立测测定值，在以下给出的平内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r情况不

5%，重复性限（r）按表

5

数据采用线性内插法或法求得。表

5 表

5 重复性限在再现性下获得的两次独立测测定值，在以下给出的平内，这两个测试结果的绝对值不大于再现性限（R），超过再现性限（R情况不

5%，再现性限（R）按表

6

数据采用线性内插法或法求得。表

6 表

6 再现性限试验报告至少应包括以下几个方面的内容：—试样；—使用的标准；—使用的方法；—分析结果及其表示；—与基本分析步骤的差异；—测到的现象；—试验日期。准标省南湖信息公共服务平台DB43/T

—准标省南湖信息公共服务平台附件

A（资料性附录）试样制备方法A.1 试剂A.1.1 无水乙醇：分析纯。A.2 仪器和设备A.2.1 。A.2.2 粗铅机（片）。A.2.3 高速多功能粉碎机（带刀片，

250