原子吸收光谱仪法测定金属元素作业指导书

原子吸取光谱仪法测定金属元素作业指导书(依据标准:GB/T7475-1987)概述分析对象和适用范围原子吸取光谱法是通过测量试样所产生的原子蒸汽对特定谱线的吸取，来测定试样中待测元素的浓度或含量的一种分析方法，这种方法操作简便，分析速度快，应用范围广，适用于绝大多数金属元素的分析。环境监测中多除饮用水外，其他样品诸如废水，土壤，淤泥，沉积物以及固体废弃物的分析，均需先经过消解。方法的依据分析，这就需要对不同样品承受不同的预处理方法。固体样品的预处理参见《土壤元素的近代分析方法》第四章其次节9水样的预处理参见《水和废水监测分析方法》第五章第一节GB13580.12-92的样品，可直接用于原子吸取法的分析元素 火焰法铜 GB7475-87铅 GB7475-87锌 GB7475-87铬 《水和废水监测分析方法〔第四版〔B〕锰 GB11911-89铁 GB11911-89镉 GB7475-87镍 GB11912-89银 GB11907-89钾 GB13580.12-92钙 GB13580.13-92钠 GB13580.12-92镁 GB13580.13-92检出限同，很可能导致同种待测元素具有不同的检测限。特别是前者的影响很大，以下给出各元素的检测限可做参考。元素 检出限火焰法(mg/L)铜0.05铅0.2锌0.05铬0.05锰0.01铁0.03镉0.05镍0.05银0.03钾0.013钙0.02钠0.008镁0.0025干扰及消退方法火焰法 更难分解的氧化物而造成的干扰。例如测定镁时磷酸根的干扰等,可通过参与镧元素来去除或将待测元素与干扰物质分别来消退.子，生成阳离子造成的干扰，可通过在标准溶液和样品中参与过量的更易电离元素来去除。接近时导致吸光值增加,通常可选择其次灵敏线或减小狭缝宽度来消退。由样品中的固体悬浮物引起光散射导致的非原子吸取干扰,可通过过滤净化样品来消退。仪器设备原子吸取光谱仪〔3500G〕型。样品的预处理滤纸、电热板试剂：浓HNO(试剂纯)、高氯酸(试剂纯)、氢氟酸(试剂纯)、二次蒸馏3水预处理方法：固体样品的预处理：承受硝酸-氢氟酸-高氯酸体系分解法0.1mg)5mL15mL3果应常常摇动坩埚最终参与5mLHClO4

土样应在参与HCLO4

时呈不流淌的粘稠状。用水冲洗内壁及坩埚盖，湿热溶解残渣，冷却后，定近代分析方法》第四章其次节)物含量较高或有悬浮颗粒物质存在，需要消解，一般承受的方法有硝酸消解法或硝酸-高氯酸消解法，消解过程中参与的酸或氧化剂应不干扰测定。5-10mL热煮沸，蒸发至小体积。假设试液浑浊不清，颜色较深，则应补加硝酸连续消解至试液清亮透亮，呈浅黄色或无色，连续蒸至近干。取下烧杯，稍冷。加2%HNO3

20mL50mL(参见《水和废水监测分析方法》第五章第一节)气样的预处理：通常选择稀硝酸浸出法50mL0.50mol/L溶液20mL，浸泡过夜。在电热板上加热，保持微沸状态，待烧杯内溶液浓100mL烧杯4-50.5mL0.16mol/L硝酸溶液稀释至标线，摇均，即为待测样品溶液。(参见《空气和废气监测分析方法》第六章第十节)10.0ml10ml0.5ml0.2ml检测材料、设备原子吸取光谱仪〔3500G190—800nm，以及相应的操作软件空心阴极灯：不同元素的空心阴极灯以及多元素的空心阴极灯器皿：玻璃烧杯、容量瓶、聚四氟乙烯烧杯试剂：不同元素的标准贮存溶液〔1.000g/L〕标准溶液，在每次分析前由标准贮存溶液配置。标准溶液配制使用得到一系列浓度不同的标准溶液，用于绘制工作曲线。二次蒸馏水HNO3(试剂纯)3．2．5盐酸〔1：1〕3．2．6高纯度乙炔气体和由空气压缩机供给的空气。仪器操作：最大的吸取。对石墨炉法，应调整进样的位置。操作条件火焰法元素 光源火焰类型波长(nm)狭缝(nm)灯电流(nA)背景校正铜 铜空心阴极灯324.70.7需要氧化型铬 铬空心阴极灯357.9 0.7 富氧型铅 铅空心阴极灯283.3 0.7 氧化型锰 锰空心阴极灯279.5 0.2 氧化型镍 镍空心阴极灯232.0 0.2 氧化型银 银空心阴极灯328.1 0.7 氧化型镉 镉空心阴极灯228.1 0.7 氧化型锌 锌空心阴极灯213.9 0.7 氧化型钾钾空心阴极灯766.51.4钙钙空心阴极灯422.70.7钠钠空心阴极灯589.00.4镁镁空心阴极灯285.20.73．3首先对仪器校零，然后分析一系列标准溶液，建立工作曲线。经过预处出工作曲线的线形范围，则应稀释后重分析。校正曲线的产生标准样品的制备见3．2．2r。A=a×C+bA：吸光值a,b：工作曲线的斜率和截距样品结果的计算： m被测金属〔mg/L〕=v式中：m 从标准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量v 分析用的水样体积(ml)。对于水样，未经稀释的，由回归方程直接得到浓度，假设经稀释，则再乘以稀释因子。气体样品待测元素浓度：×V)S

/(1000V×S)0 t n aC：样品溶液中待测元素浓度(g/mL)C0：空白溶液中待测元素浓度(g/mL)V：样品溶液体积V(m3)nS(cm2)tS(cm2)a固体样品待测元素含量：待测元素(mg/kg)=C×V/WC：样品溶液的浓度(mg/L)V：样品溶液的体积(mL)W：样品称重的重量(g)质控每次样品分析前应进展空白分析。度水平的标准溶液，工作曲线应经过质控样的检验。假设质控样的分析结果在其允许的误差范围内，应可进展样品分析。质控要求应依据不同的基体而定。安全：样品预处理消解过程中常用到浓HNO3、氢氟酸、高氯酸等，加热时应在通风橱中进展，避开与皮肤的接触。高氯酸加热时应留意假设样品中有机物含量过高则易发生爆炸。消解过程中全部酸应尽量去除，以免对仪器部件的损害。试验中使用的乙炔气体、燃气及助燃气流量应按推举值设定。3500G翻开气路；翻开电脑；翻开仪器电源；依据分析元素选灯，安装，对光，选适宜的狭缝；在桌面上双击“AA35”图标，运行软件；关闭窗口；毕窗口。按增益调零；用待测元素的一个标准溶液，观看仪器灵敏度的变化，调整空气和乙炔的比例及燃烧头高度，至最正确状态；〔按读数开头测定〕按未知样，测定待测样品；文件名，按存放保存；关气熄火，关闭仪器电源；退出软件，关闭电脑。填写仪器使用记录。仪器使用时应留意仪器在有效检定周期内。岛津AA－6650原子吸取分光光度计操作规程翻开气路；电脑开机；翻开仪器电源，等待蜂鸣三声〔需时较长；按放气键PURGE,检查流量；蜂鸣后系统自检，按提示开头漏气检查〔11；进展谱线搜寻；在测定列表中设定空白BLK，标准曲线STD，样品UNK〕液系列的浓度；同时按下两个点火键，一着即放；按自动调零调整零点，按开头进展测定；测定完毕，在菜单栏中按下“文件关闭空压机，翻开过滤器底阀放气，待过滤器放气完毕后，关底阀；按住PURGE至读数归零，关闭警报；退出软件，先关闭仪器电源，再关闭电脑；填写仪器使用状况记录。仪器使用时应留意仪器在有效检定周期内。石墨炉升温程序枯燥灰化石墨炉升温程序枯燥灰化原子化清洗温度(c)时间(S)温度(c)时间(S)温度(c)时间(S)温度(样品 析取样定容测定结标准相关系数编号()()响应值稀释浓度响应值稀释浓度响应值稀释浓度响应线A倍数(ug/L)A倍数(ug/L)A倍数(ug/L)A原子吸收光谱法原始记录被测单位：技术参数仪器型号分析元素技术依据测定方法波长分析日期：狭缝标准样品自配样4.00