海洛夫斯基的极谱分析方法

海洛夫斯基的极谱分析方法

1929年，捷克的海洛夫斯基等人发现了极谱波，并于1929年与日本工程师合作制作了第一种极谱仪。许多电气工人对其进行了机械和理论研究，并逐渐形成了经典的极谱分析方法。海洛夫斯的基本人民也获得了奖项。1958年海洛夫斯基被邀请到中国多个城市讲学,从此引发了我国大量的物理分析工作者的跟进性研究,并在极谱催化波的研究方面取得了突破性进展,并且大量用于实际工作中。由于经典的极谱分析法操作费时费力,一段时间内有被淘汰的趋势,但随着集成电路和芯片技术的发展,极谱仪也发生了革命性的突破,先是单板机示波极谱仪的问世,接着是单板微机化极谱仪的改进,以至发展到完全化的微机极谱仪。采用这些先进的仪器后,使极谱分析方法变得即快速又简便,并形成了现代意义上的极谱分析法。极谱分析方法的应用领域涉及到的被测试样范围很广。本文从极谱分析法在卫生监测检验领域中的应用情况、方法特点等方面加以探讨。极谱分析法在卫生监测检验中的应用是伴随着地质物料和冶金产品等分析方法的逐渐成熟而发展起来的。80年代已经有了这方面的报道,90年代这方面的研究报道屡见不鲜。在大量的研究基础上,以极谱分析手段的方法一个一个地采纳为国家标准参考分析方法:如1994年发布的“食品中铬的极谱法测定GB14962-1994”:1995年发布的“饮用水天然矿泉水中铅、钒、钼的极谱法测定GB/T8538-1995”;1996年发布的“食盐中镁的极普法测定GB/T5009.42-1996”和“食品中的亚硝酸盐的极谱法测定GB5009.33-1996”。同时在“食品中合成着色剂的极谱测定”中,八种合成色素(苋菜红、胭脂红、诱惑红、赤鲜红、日落黄、柠檬黄、亮蓝、靛蓝)均可得到良好的测定结果。除以上在食品物料上的分析方法外,1992年国家还发布了“水中铅的极谱法测定GB/T13896-1992”。1997年经国家标准委员会讨论通过等待发布文号的“生活饮用水中铅、镉、锌、砷、硒的极谱法测定”,及推荐方法“生活饮用水中铬、钒、钛的极谱法测定”。国家环保局也制定了“水和废水中铅、镉、铜、锌、钼、钒、钛的极谱法或阳极溶出法测定。”早在1993年原轻工业部还发布过“化妆品中铅的电位溶出法测定QB/T1842-1993”。1应用特点1.1检测限低时效信度应先分低出限,以合理的置出限;在合理的设检出限的检出限的检出限,以合理的置信采用极谱法进行测定,如果底液选择较好或底液有较好的催化物质,可得到较高的灵敏度(工作曲线的斜率)和很低的检出限(以合理的置信度检出的欲测物质的最低浓度)。据有关文献介绍,现代极谱分析法的检出限可达到10-7～10-10MOI/L,有不少金属元素的检出限低于原子吸收澈定的检出限,能够解决实际工作中的问题。1.2精密度及准确度精密度是指同一方法在同一实验条件下对同一式样重复多次测定所得测定值的离散程度,一般用标准偏差(RSD%)来表示。极谱分析法在对式样中微量或痕量元素及特定有机物质测定时精密度良好,一般在1—9%,当测定的含量接近检出限时,与其他的分析方法一样,离散度将会扩大。准确度是指式样中测得的含量值与真值间的复核程度。通过对多种样品的实验证明,极谱分析法准确度比较高,国家标准物质中有些元素的定值是采用极谱法做的或是定值中的一种复核方法。相对相差是指平行样品间测得结果的离散程度。卫生学理化测定的相对相差的离散程度一般控制在<10%。极谱分析测定的结果可以良好的控制在这一范围。1.3荧光火烟光度仪从极谱仪测定的项目上看:与测定同类项目的其它仪器和原子吸收仪、荧光火烟光度仪,离子色谱仪相比较极谱仪的成本相对偏低。从所用的试剂材料上看:极谱仪所用的试剂只是普通的酸、碱、盐等。从分析周期所用的时间上看:大部分测定所用的时间要比其它分析方法短得多。1.4利用软件进行极谱分析微机极谱仪可将极谱操作程序安装在最先进的微机中文软件(如windows95/98或2000)平台上加以运行,利用微机软件和软件的性能把测定条件锁定在一个屏幕面上,对极谱装置进行控制,自动峰谱检测,自动打印结果,自动保存原始数据,并可进行无纸化办工,充分展现极谱分析的优越性与先进性。2关于问题和讨论2.1极谱分析方法对样品的预处理要求很高2.2测定结果影响分析干法处理样品对测定结果无影响。湿法处理样品时必须将余酸挥发干,否则将会影响底液的酸减度,进而影响测定结果。比如没有装备原子吸收分析仪的部门可以选择极谱仪来测定金属元