编制说明-饮用水中β-环柠檬醛等8种嗅味物质的测定 固相微萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法

相色谱-三重四极杆串联质谱法》编制说明开展标准提案工作。2023年3月，北京预防医学会召开团体标准专家评审会，编号姓名工作单位主要工作内容1王春苗中国科学院生态环境研究中心建立水中β-环柠檬醛等8种嗅味物质的检测方法，并对方法进行优化，评估方法的准确性、精密度，完成方法标准文本和编制说明。负责征求意见和汇总。2张晶北京市疾病预防控制中心协助撰写标准文本、编制说明、简要编制说明、验证方案、验证报告等；协助开展不同水体基质的实验及验证、评估工作；协助开展方法验证、征求意见等工作。3于建伟中国科学院生态环境研究中心协助撰写标准文本、编制说明、简要编制说明、验证方案、验证报告等；协助开展不同水体基质的实验及验证、评估工作；协助开展方法验证、征求意见等工作。4姚凯北京市疾病预防控制中心协助撰写标准文本、编制说明、简要编制说明、验证方案、验证报告等；协助开展不同水体基质的实验及验证、评估工作；协助开展方法验证、征求意见等工作。5李倩北京市大兴区疾病预防控制中心协助撰写标准文本和编制说明；协助开展不同水体基质的实验及验证工作。6巩俐彤北京市大兴区疾病预防控制中心协助开展不同水体基质的实验及验证工作。7郑天驰北京市大兴区疾病预防控制中心协助开展不同水体基质的实验及验证工作。2023年8月组织了2家实验室对该方法进行了方法验证，确定检出限、实用水水质的信任度。近年来，我国饮用水嗅味问题时有发生，仅2014年就在包括兰州、上海和靖江等地发生了多起自来水嗅味事件，2007年太湖嗅味事件甚至导致无锡市全市大范围停水的供水危机。2009年至2018年针对我国55个重剂味、油漆味等问题，一些致嗅物质在ng嗅味物质，同时附录A中增加二甲基二硫醚和二甲基三硫醚两种典型的腥臭味物质。尽管这两类物质已有相应的国标/行标分析方法，考虑到饮用水中存在多拟建立可同时测定水中β-环柠檬醛等8种嗅味物质的标准检测方法，是已三、标准编制的原则和依据写》（GB/T1.1-2020）《标准编写规则第4部分：试验方法标准》（GB/T（1）方法的检出限和测定范围满足公共卫生与预防医学及相关专业领域的本标准适用于生活饮用水和水源水中二甲基二硫醚、二甲基本标准的主要技术内容包括样品的前处理条件优化和气相色谱-质谱仪器条五、主要试验（或验证）的分析、综述报告醛、2,4,6-三氯苯甲醚、2-甲基异莰醇、土臭素、邻叔丁基苯酚和2-甲氧基-3,5-二甲基吡嗪等8种物质的顶空固相微萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法，实温下使吸附在纤维涂层上的目标化合物迅速解析下来，进入气相色谱仪（GC）国内外常用的水样前处理方法包括：液液萃取（Liquid-liquidextraction,LLE）、闭路气提分析（Closed-loopstrippinganalysis,CLSA）、同时蒸馏萃取吹扫捕集（Purgeandtrap,P&T）。目前，固相微萃取法由于操作简便，适合水对中高沸点的物质回收率高，对低沸点的物质回收率低。综合考虑到分析时间、分析条件以及操作的方便性等方面，利用SPME进行样品的前处理，结合庚二烯醛采用几种萃取纤维均未得到有效峰型（见图2因此该物质未进行标图1萃取纤维对萃取效率的影响(x10,000)1.251.000.750.500.2581.00>53.81.00>53.10110.00>81.1081.00>79.1018.7519.00如图1所示，不同的纤维涂层对8种嗅味物质的萃取效率有显著影响。量大的非极性挥发性物物质和半挥发性物质；PDMS/DVB纤维更倾向于萃取分子量大的半挥发性物质。具有CAR/PDMS涂层的纤维结合了两种不同吸收相（PDMS和CAR）的特性，可以富集具有不同挥发性、极性、结构和分子量的图3溶液的离子强度对萃取效率的影响在纯水中加入目标物的浓度200ng/L，投加5g的NaCl，萃取温度分别是图4萃取温度对萃取效率的影响图5萃取时间对萃取效率的影响察解析时间对SPME萃取效率的影响。实验结果如图6所示，可以看出当解析图6解析时间对萃取效率的影响小结：SPME分析β-环柠檬醛等8种物质，优化后的操作条件为：在顶空不同型号顶空进样器、气相色谱/质谱仪的最佳工作条件不同，应按照仪器），aaa966969嗪699a碰撞能，eV。1—二甲基二硫醚-d6；2—二甲基二硫醚；3—二甲基三硫醚；4—2-甲氧基-3,5-二甲基吡嗪；5—2-甲基异莰醇；6—β-环柠檬醛；7—邻叔丁基苯酚；8—2,4,6-三氯苯甲醚；9—土臭素50、100及250ng/L，在优化的最佳条件下测定标准曲线。采用内标法进行定量和250ng/L（高）的β-环柠檬醛等8种嗅味物质标准溶液，计算加标回收率和嗅味物质验证单位1验证单位2abR2abR2二甲基二硫醚–0.1190.9981.211×10-2-6.22×0.995二甲基三硫醚-2–0.1460.9960.456×10-20.997β-环柠檬醛4.78×10-3–0.03040.9981.2×10-20.9992,4,6-三氯苯甲醚–0.02130.9990.27×10-20.9972-甲基异莰醇2.13×10-2–0.01090.9990.89×10-20.997土臭素–0.2920.9980.996邻叔丁基苯酚2.92×10-2–0.09680.9980.88×10-20.9962-甲氧基-3,5-二甲基吡嗪4.47×10-3–0.01820.9991.41×10-20.997嗅味物质验证单位1验证单位2二甲基二硫醚0.9二甲基三硫醚0.6β-环柠檬醛0.52,4,6-三氯苯甲醚0.62-甲基异莰醇0.20.5土臭素0.20.5邻叔丁基苯酚0.72-甲氧基-3,5-二甲基吡嗪0.6嗅味物质加标浓度（ng/L）验证单位1验证单位2超纯水超纯水回收率RSD回收率RSD回收率RSD回收率RSD二甲基二硫醚88.487.8925096.483.99.225092.75.49.8二甲基三硫醚3.2509.274.79.32507.3β-环柠檬醛95.52.99235087.32.72504.098.26.891912,4,6-三氯苯甲醚95.22.95090.499992506.57.32-甲基异莰醇91.33.89745093.22.92503.86.555土臭素2.6922045084.32506.596.27.477邻叔丁基苯酚90.97.99075081.97.12507.79669662-甲氧基-3,5-二甲基吡嗪8.77555084.85.72504.66.5976976（1）移取水样时，应尽量减少操作耗时，避免长时间将样品暴漏在空气中而导致样品中一些易挥