硫代硫酸钠滴定法测定碳酸盐溶液中五氧化二钒的含量

硫代硫酸钠滴定法测定碳酸盐溶液中五氧化二钒的含量丁虹;李媛姬;迟为平;于洪芳【摘要】采用硫代硫酸钠滴定法测定碳酸盐溶液中五氧化二钒的含量臊作简单方便，节省分析时间，终点明显易判断.对方法的回收率及精密度作试验，测定回收率为102.8%~104.6%,相对标准偏差(n=6)为0.45%~1.10%.【期刊名称】《辽宁科技学院学报》【年(卷)，期】2011(013)002【总页数】2页(P24-25)【关键词】硫代硫酸钠;碳酸盐;五氧化二钒【作者】丁虹;李媛姬;迟为平;于洪芳【作者单位】辽阳石化公司烯烃厂，辽宁辽阳111003;辽阳石化公司烯烃厂，辽宁辽阳111003;辽阳石化公司烯烃厂，辽宁辽阳111003;辽阳市质量技术监督检验所，辽宁辽阳111000【正文语种】中文【中图分类】TQ11五氧化二钒在乙二醇的生产中起到防腐剂的作用〔1〕，将碳酸盐溶液中五氧化二钒含量控制在一定的浓度范围内，可以防止设备和管道腐蚀，因此，准确测定碳酸盐溶液中五氧化二钒含量对指导生产具有重要意义。目前，有关五氧化二钒的测定方法主要有:分光光度法、原子吸收法、化学滴定法等〔2〕，采用硫代硫酸钠滴定法测定碳酸盐溶液中五氧化二钒的含量，操作简单方便，做一个样仅需要几分钟，极大的缩短了分析时间，方法的精密度和准确度较高，适合工业生产中使用。(1)盐酸:分析纯，配成6mol/L盐酸溶液。(2)碘化钾:分析纯，配成20%的碘化钾溶液。⑶硫代硫酸钠:分析纯，配成C(Na2S2O3)为0.1mol/L标准溶液。(4)五氧化二钒:分析纯。⑸碳酸钠:分析纯，配成15%的碳酸钠溶液。(6)五氧化二钒标准溶液:分别称取0.5-3.0克的五氧化二钒，用15%的碳酸钠溶液溶解，移入100mL的容量瓶中，加15%的碳酸钠溶液至刻度，摇匀。样品中的五氧化二钒与过量的盐酸、碘化钾反应生成碘，根据碘量法，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。此滴定法是自动指示的，当有明显的蓝色出现，表示反应达到终点。反应式为：用移液管移取5mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入6mol/L的盐酸溶液25mL和10mL的20%的碘化钾溶液。立即用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定，直至有明显的蓝色出现为止，记下消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积(V1)，同时做空白试验，记下消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积(V0)。式中:V2O5%-五氧化二钒的百分含量;C(Na2S2O3)-硫代硫酸钠的摩尔浓度，mol/L;V1-滴定样品消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;V0-空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;181.88-五氧化二钒的摩尔质量;p样-所测定样品的密度，g/cm3;5-测定样品的体积，mL;2-参加反应的五氧化二钒与硫代硫酸钠的摩尔数之比。五氧化二钒微溶于水，溶于碳酸盐溶液。我们经过反复对比试验，选择与实际样品中碳酸盐溶液浓度相当的15%的碳酸钠溶液，作为配制五氧化二钒标样的溶剂，溶解效果较好。当滴定临近终点时，溶液颜色由棕色逐渐变成绿色，继续滴定变成蓝色。选择绿色作为终点时，方法的回收率大约在96%-99%左右，但是滴定终点不太好判断;选择蓝色作为终点时，方法的回收率在102.8%-104.6%之间，蓝色终点明显，极好判断，所以本方法选择蓝色作为滴定终点。用配制的浓度分别为0.50%、1.05%、2.14%、3.02%的五氧化二钒碳酸钠标准溶液，按照2.3的试验步骤平行测定6次，测定结果见表1。结果显示相对标准偏差小于1.10%，说明本方法的精密度很高。用配制的浓度分别为0.50%、1.05%、2.14%、3.02%的五氧化二钒碳酸钠标准溶液，按照2.3的试验步骤平行测定6次，测定结果见表2。结果显示回收率在102.8%—104.6%之间，说明本方法的测定结果准确度较高。乙二醇装置贫碳酸盐中五氧化二钒的测定结果见表3。本方法测定碳酸盐溶液中五氧化二钒含量，准确度高，操作简单省时，终点容易判断，适合在工业生产中使用。【相关文献】〔1〕YB547-67钒渣化学分析方法〔S〕.〔2〕刘贞敏.钒触媒中五氧化二钒含量的测定方法〔J〕.河北化工，2006,⑶:56-57.〔3〕刘娟娟.合成氨脱碳液中五