福美双福美锌80%可湿性乳化剂的研究

福美双福美锌80%可湿性乳化剂的研究

福美双福美锌80%可湿性粉末由30%福美双和50%福美锌混合而成。对西瓜炭疽病等有显著的预防效果。关于福美双和福美锌的检测已有许多报道,如白建军采用液相色谱法测定福美双含量,李万成等采用化学分析法测定福美锌含量,但是关于二者复配制剂的同条件分析方法,目前尚未见报道。本文建立了在同一液相色谱条件下同柱分离测定福美锌和福美双的方法。实验结果表明该方法操作简便,分离效果好,准确度和精密度高。1测定条件及方法1.1仪器与试剂日本岛津公司LC-10A型高效液相色谱仪、具紫外可变波长检测器、N2000工作站、过滤器、超声波清洗器。甲醇(色谱纯),重蒸二次蒸馏水,福美双标样(纯度≥99.0%)、福美锌标样(纯度≥98.0%)(由北京勤诚亦信提供),福美双·福美锌80%可湿性粉剂(天津市汉邦植物保护剂有限责任公司生产)。1.2色谱分析条件色谱柱:250mm×4.6mm(i.d.)AgilentTC-C18(2)柱;柱温:室温;流动相:甲醇∶水(体积比50∶50);流速1.0mL/min;检测波长254nm;进样体积10μL。保留时间:福美锌3.9min,福美双9.8min。在上述色谱条件下,福美双·福美锌80%可湿性粉剂的液相色谱图(图1)。1.3溶液的配制1.3.1标样溶液的配制福美双标样0.16g(准确至0.2mg)福美锌标样0.27g(准确至0.2mg)、置于100mL容量瓶中,用甲醇超声溶解,冷却至室温后定容,摇匀备用。准确移取上述标样溶液5.00mL于50mL容量瓶中,用甲醇稀释并定容,摇匀备用。1.3.2试样溶液的配制称取福美双·福美锌80%可湿性粉剂试样0.05g(准确至0.2mg),置于100mL容量瓶中,用甲醇超声溶解,冷却至室温后定容,摇匀,用0.45μm的针头过滤器过滤后备用。1.3.3测定采用上述色谱条件,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻2针的响应值变化<1.5%后,再按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液顺序进样分析。标样溶液和试样溶液的色谱图分别(图1、2)。1.3.4计算将测得的2针试样溶液以及试样前后2针标样溶液中福美双(福美锌)的峰面积分别进行平均。试样中福美双(福美锌)的质量分数X(%)按下式计算:10—稀释因子。2方法的回归方程2.1色谱条件的选择2.1.1流动相的选择分别用不同比例的甲醇、水作为流动相对试样进行分离检测,结果发现:甲醇、水作为流动相分离效果好,出峰时间短。因为福美双福美锌属于弱碱性样品,流动相的pH越大,组分的K值越大,通过调节流动相的pH值,以抑制组分解离,增加组分在固定相上的保留并改善峰型,所以选择合适的pH值很重要,经多次实验发现流动相的pH在8.0~8.5时福美锌和福美双的峰型最佳。综合以上因素,最终选定甲醇、水作为流动相,体积比50∶50,pH调制为8.5。2.1.2检测波长的选择以甲醇为空白溶液,可见-紫外分光光度计对福美双(福美锌)标准品溶液进行扫描,得到福美双和福美锌在紫外区有相同的最大吸收值在254nm处。2.2线性关系曲线的测定(表1、表2)分别配制5个不同质量的福美双、福美锌标样溶液,在上述色谱条件下进样测定。以质量浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线,福美双在100mg/L~210mg/L、福美锌在170~330mg/L范围内浓度与对应的峰面积呈良好的线性关系,计算得到:福美双的线性回归方程为Y=4.394X-0.0002,r=0.9995;福美锌的线性回归方程为Y=5.589X-0.0006,r=0.9997。由表1、图3可见,当福美双浓度在0.010L~0.021g/100mL范围内时,福美双浓度与对应的峰面积呈良好的线性关系。回归方程为Y=4.394X-0.0002,r=0.9995。由表2、图4可见,当福美锌浓度在0.017L~0.033g/100mL范围内时,福美锌浓度与对应的峰面积呈良好的线性关系。回归方程为Y=5.589X-0.0006,r=0.9997。2.3精密度测定(表3)在上述色谱条件下,对同一福美双·福美锌样品平行测定6次,福美锌和福美双的标准偏差分别为0.19、0.10,变异系数分别为0.38%、0.33%,结果表明方法的精密度好。2.4准确度测定在已知含量的样品中分别加入适量的福美双和福美锌标准品,测其回收率,其平均回收率分别为99.2%和99.4%(表4),结果表明方法准确度好。3福美双福美锌峰面积的分析方法实验结果表明:在同一条件下测定2种有效成分的准确度和精密度较高,线性关系良好,具有简单、快速、准确及分离效果好的优点,是一种