PE-PBAT共混薄膜的性能及对迷你黄瓜的保鲜效果

PE/PBAT共混薄膜的性能及对迷你黄瓜的保鲜效果

云雪艳，陈文锦，许兵，成培芳，董同力嘎农产品贮藏加工PE/PBAT共混薄膜的性能及对迷你黄瓜的保鲜效果云雪艳，陈文锦，许兵，成培芳，董同力嘎（内蒙古农业大学食品科学与工程学院，呼和浩特010018）为了改善聚乙烯（PE）透湿性差、气体选择透过比低等性能，将高透湿性的聚己二酸丁二醇酯-对苯二甲酸丁二醇酯（PBAT）以熔融共混的方式改性PE。以PE为主体，添加质量分数为10%、20%、30%的PBAT，采用流延共混法制备PE/PBAT共混薄膜，测试其热学性能、力学性能、气体透过性能和透湿性能，并用来包装迷你黄瓜以研究薄膜的保鲜效果。PBAT的加入使PE的力学性能、气体透过性能和透湿性能均得到提升。与PE相比，PBAT的质量分数为30%时，薄膜的H2O透过系数提高了2.42倍，CO2/O2透气比值从3.3提高至4.4，且在迷你黄瓜整个贮藏过程中Vc含量下降得最为缓慢，感官品质保持较好，迷你黄瓜在贮藏38d内均具有良好的商业价值和食用价值。PBAT的添加改善了PE的性能，提高了迷你黄瓜的贮藏时间，可见共混薄膜具有较好的使用前景。迷你黄瓜；气调包装；共混薄膜；透湿性能小黄瓜又称迷你黄瓜，瓜味浓郁，质地脆嫩[1]。由于小黄瓜的含水量高达95%，其新陈代谢旺盛，外皮保水能力较弱，因此采收后在有氧呼吸作用下营养物质很快被耗尽。常温下，小黄瓜在贮藏1～2d内就会出现失水、萎蔫、变质变味等现象。随着贮藏时间的增加，小黄瓜的叶绿素、维生素和可溶性固形物等含量会快速减少，感官和食用品质明显降低[2]。常见的塑料包装膜对果蔬进行密封包装的实质是一种“自发气调包装”，塑料包装膜通过自身对水蒸气（H2O）、二氧化碳（CO2）和氧气（O2）等气体分子有不同的透过能力，改变包装内部气体组成，达到果蔬适宜的气体浓度范围。薄膜的气体渗透性能对于果蔬保鲜至关重要，膜内果蔬呼吸会消耗O2、释放CO2，从而使O2含量降低、CO2含量增加，与外环境形成分压差，外部O2会进入膜内，内部的CO2也会扩散到外部，最终内部气体维持在低O2含量、高CO2含量的平衡状态，这样会降低果蔬的呼吸强度，减缓营养物质消耗速率，延缓衰老[3]。除了较好的气体通透性，薄膜还应具有维持适宜湿度贮藏环境的能力，降低蒸腾失水。聚乙烯（PE）是最常用的包装材料，具有安全性高、无毒无臭、透明、易于加工、价格低廉等优点，广泛应用于食品、医学等领域[4-6]。PE用于果蔬时，环境温度和透湿性能会导致结露现象的发生，使微生物快速生长，从而加速果蔬的腐败[7]。此外，2019年我国PE消费量高达3400万t[8]，约占塑料包装总量的40%[4]，但回收率不足10%，造成了资源的浪费和环境污染[9]。生物降解材料在土壤或者水中时，在微生物酶的作用下高分子链会发生断裂，再通过代谢最终转化为CO2和H2O，不会对环境造成破坏[10]，是未来包装的潮流和发展趋势。聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯（PBAT）是生物降解材料[11-12]，具有H2O透过率和CO2透过率较高，结晶度较低，延展性较好，断裂伸长率较高，耐热性和冲击性能优良等优点[9,12-15]，但粘度较大、强度较低、模量较低等缺点限制了其的推广与应用[16-17]，可以与其他聚合物通过化学或物理方法制备复合材料，其中物理改性就是通过简单的共混、填充等，是一种简单且能工业化生产的方法。文中实验通过流延方式将PBAT加入PE中制备共混薄膜，并探究不同PBAT添加量对PE的热学性能、相结构、气体渗透性能的影响，并进一步将其应用于迷你黄瓜的保鲜包装，以挖掘PE/PBAT共混薄膜应用于食品包装的潜能。1实验1.1材料与仪器主要材料：PE颗粒，数均分子量为100kg/mol，广东省东莞樟木头龙城塑料经营部；PBAT颗粒，数均分子量为80kg/mol，杭州鑫富科技有限公司；迷你黄瓜，采购于呼和浩特美通食品批发市场。主要仪器：PPT-3/SJ2-20-250双螺杆挤出流延拉伸机组，广州普同实验分析仪器有限公司；LssyL-5000压差法透气仪，英国SystechIllinois；6600顶空气体分析仪，英国SystechIllinois公司；Permatran-w3/61水蒸气透过仪，美国Mocon公司；DSC-Q20差示扫描量热仪，美国TA公司；DBF-900热封机，温州市鼎力包装机械制造有限公司；UV-2450紫外分光光度计，日本Shimadzu公司；色差仪CR-20，日本KONICA公司；拉伸试验机Xn-8750，东莞市星汇电子有限责任公司；恒温恒湿箱LHS-HC-I，上海一恒科学仪器有限公司。1.2共混薄膜的制备和性能表征1.2.1PE/PBAT单轴拉伸共混薄膜的制备将PE和PBAT等2种母粒分别以9∶1、8∶2、7∶3等3种不同的质量比进行混匀，将混合母粒放置于60℃的真空干燥箱中，真空干燥24h后，添加到流延机中，将螺杆温度控制在100～190℃内，并始终保持挤出温度为190℃。根据PBAT质量分数添加比例的不同，将薄膜记为PE、PE/10PBAT、PE/20PBAT、PE/30PBAT、PBAT，厚度约为20μm。1.2.2薄膜的热学性能采用差示扫描量热仪测试薄膜的热学性能。称取样品5～10mg，放置于铝盘中，在50mL/min的N2保护下从−50℃升温到150℃，升降温速率为10℃/min。1.2.3薄膜的偏光显微镜观察将小块薄膜样品固定在载玻片上，然后放置于加热台上，升温加热使薄膜熔融，使用偏光显微镜进行观察。1.2.4薄膜的力学性能使用拉伸试验机，将拉伸速度调节至50mm/min，每组选取10个平行样品，测试共混薄膜的力学性能。拉伸机显示出相应的时间和位移，通过曲线得出共混薄膜的力学性能参数。1.2.5薄膜的水蒸气透过性能测试条件：温度为23℃，相对湿度为65%，每组选取6个平行样品。参照GB/T26253—2010测试薄膜的水蒸气透过性能。1.2.6薄膜的O2、CO2透过性能根据相关文献设置测试条件，O2透过率（OTR）和CO2透过率（CDTR）的数值通过设备LssyL-5000型压差法透气仪得到，再由公式计算可得O2透过系数（OP）和CO2透过系数（CDP）[18]，每组设置2个平行样品。1.3迷你黄瓜贮藏实验和指标测定挑选成熟度、大小均匀的迷你黄瓜，按照迷你黄瓜大小制备20cm×l5cm的薄膜袋，每袋放置2个黄瓜，用封口机封口，每组设3个平行样品，放置于13℃恒温恒湿箱中贮藏，14d前每隔2、3、4、5d取样进行测试，14d后每隔6d取样进行测试。气体组成、维生素C含量等参照文献[19]的方法进行测定，每组随机选取3个平行样品。迷你黄瓜的感官评定由10名经过感官评定课程培训的食品专业研究生参照文献[20]进行，结果以感官评分的平均值表示。1.4数据统计分析使用SPSS20.0软件，通过单因素方差Duncan法分析，在0.05水平上判断显著性水平。2结果与分析2.1薄膜的热学性能分析PE和PE/PBAT薄膜的DSC热流曲线见图1。在升温曲线中，PE的熔融温度为122℃，PBAT熔融温度为119℃。由于PBAT是弹性体半结晶型材料，其本身结晶能力较差，所以其熔融峰不明显[21]。PE与PBAT有着相似的熔融温度，物理共混后熔融峰重叠。在降温曲线中，PE结晶温度为108℃，PBAT结晶温度为87℃，共混后，PBAT的添加并未影响PE的结晶温度，PE结晶峰始终未发生变化。DSC结果可以说明PE与PBAT2种聚合物不相容，两者会呈现明显的相分离现象，这样的相分离有利于气体透过性的提高。2.2薄膜的偏光显微镜图PE和PE/PBAT薄膜的相形态结构见图2，PE呈现出典型的均一连续的纯物质相状态。随着PBAT的加入，出现了不同程度的相分离状态。当PBAT质量分数为10%时，PBAT以很小的颗粒分布在PE连续相中，相分离现象不明显。当PBAT质量分数为20%时，PBAT的直径增加，相界面清晰，相分离现象明显。当PBAT质量分数为30%时，相分离严重，出现两相双连续结构[22]。相容性通常为分子水平的相容，或链段上的相容。当2种高分子不相容时，在宏观角度上能观察到相分离，具有相分离结构的共混物可能有优良的性能[23]。当相分离尺寸在微米级时，O2和CO2能迅速透过薄膜[24]。2.3薄膜的水蒸气透过性能在温度23℃、相对湿度65%条件下，得到了共混薄膜的水蒸气透过性能，用水蒸气透过率（WVTR）、水蒸气透过系数（WVP）表示，见表1。由表1可以看出，WVTR和WVP均随着PBAT添加量的增加而呈上升趋势。随着PBAT的添加，WVTR显著增加（图1PE和PE/PBAT薄膜的差式扫描量热曲线2.4薄膜的气体透过性能薄膜在23℃条件下的O2透过率和透过系数，CO2透过率和透过系数，以及CO2/O2透过比见表2。当提高PBAT含量时，薄膜的气体透过率和气体透过系数均呈现下降趋势，O2透过率和透过系数显著降低（0.05）。当PBAT质量分数为30%时，CO2透过系数下降了11.7%，下降至58.3×10-7g·m/(m2·d·Pa)，CO2透过率只降低了约8%。这是因为在气体透过性方面，PBAT本身就低于PE[13]，PE的气体阻隔性得到提高是因为PE和PBAT的共混。不同材料对O2和CO2选择透过性不一样，通过CO2/O2透过比可以体现薄膜对于2种气体的选择透过性，在评价薄膜保鲜性能方面，CO2/O2透过比是一个重要的指标[26]。薄膜的CO2/O2透过比会随着PBAT含量的升高而升高，CO2/O2透过比较高，就表示在同一时间内O2与外界的气体交换可以得到减缓，包装袋中果蔬的缓慢呼吸得到维持，多余的CO2能较快地排出，这样能够防止CO2的堆积，从而防止果蔬变质[27]。2.5薄膜的力学性能共混薄膜的力学性能参数用断裂伸长率、拉伸强度和弹性模量表示，见图3。横向、纵向表示垂直和平行于薄膜的取向。材料在拉伸后，分子链会重新进行排列，平行于取向的分子链舒展程度较高，垂直于取向的分子链舒展程度较低。从纵向拉伸结果来看，当PBAT添加量增加时，共混薄膜的力学性能显著提升（0.05），这是由于分子链舒展程度较低。PBAT具有较高的延展性、抗冲击强度和韧性[28]，当PBAT与PE共混后，会增加PE的抗形变能力，同时PE的刚性也会降低。具有一定的力学性能是食品包装使用的前提。从力学性能角度上看，与市售PE相比，除纵向断裂伸长率和拉伸强度显著上升外，其余均变化不显著，加入PBAT后共混薄膜仍具有良好的力学性能，可以满足食品包装材料对力学强度的要求。图2PE和PE/PBAT薄膜的相形态结构表1PE和PE/PBAT薄膜的WVTR和WVP值Tab.1WVTRandWVPofPEandPE/PBATfilms注：字母不同表示同列差异显著（<0.05）表2PE和PE/PBAT薄膜的CO2、O2透过比和选择透过性能Tab.2Permeabilityandperm-selectivityofCO2andO2ofPEandPE/PBATfilms注：字母不同表示同列差异显著（<0.05）图3PE和PE/PBAT薄膜的力学性能2.6迷你黄瓜贮藏品质分析2.6.1迷你黄瓜包装内气体组分分析贮藏过程中袋内CO2和O2含量的变化见表3—4。有研究表明，当CO2含量增大、O2含量降低时会使黄瓜的细胞膜渗透率升高，即贮藏中黄瓜细胞膜所受到的伤害会因为CO2过高和O2较低而加大[29-30]。黄瓜在贮藏过程中，当袋内的CO2和O2的体积分数均为2%～5%时，达到黄瓜最适宜气体组成[31]，徐春蕾等[32]用3种不同气氛比例包装黄瓜，结果表明体积分数为5%的CO2和O2组的保鲜效果最好。在气体调控性能中，PE薄膜和PE/10PBAT膜的效果较差，在贮藏期间，气体含量变化不平稳、浮动较大；在贮藏后期，O2的体积分数大于5%，CO2的体积分数大于3%，O2和CO2含量均显著高于另外2组（2.6.2迷你黄瓜的感官评分迷你黄瓜在贮藏期间内的感官评分变化见表5，贮藏26d时各组迷你黄瓜的照片见图4。从图4中可以看出，对照组无保护，失水较严重，表皮皱缩，并丧失了光泽，出现软化现象，同时清香的味道逐渐消失。与贮藏初期相比，在贮藏9d时黄瓜的感官评分数值显著降低（表3迷你黄瓜气调包装中CO2含量变化Tab.3ChangeofCO2contentinmodifiedatmospherepackagingofminicucumber注：大写字母不同表示同列异显著(<0.05)表4迷你黄瓜气调包装中O2含量变化Tab.4ChangeofO2contentinmodifiedatmospherepackagingofminicucumber注：大写字母不同表示同列差异显著(<0.05)表5气调包装迷你黄瓜的感官评分Tab.5Sensoryscoresofminicucumbersinmodifiedatmospherepackaging注：大写字母不同表示同列差异显著(<0.05)2.6.3迷你黄瓜的Vc含量变化维生素C具有抗氧化的作用，是评价迷你黄瓜是否具有食用价值的一个很重要的营养指标[33]。气调包装迷你黄瓜的Vc含量变化见表6，可以看出，空白对照组的Vc含量在贮藏0～5d呈下降趋势，贮藏5d后上升。这可能是因为对照组直接接触空气，无薄膜包装，迷你黄瓜的呼吸代谢作用非常旺盛，氧化作用会导致Vc含量的下降，贮藏5d后，在蒸腾作用下果实中大部分的水分减少，导致果实出现皱缩萎蔫现象，因而造成Vc含量上升的假象。PE和PE/10PBAT的变化趋势相同，可能是因为2种共混膜的透湿性能较差，袋内会出现结露现象，结露水沾到迷你黄瓜表面上，会导致微生物大量生长，迷你黄瓜中的营养物质会逐渐减少，Vc含量降低。同时，这2组薄膜的O2透过率相较于其他2组也更大，O2透过率高会提高薄膜内外的O2置换量，过多O2的透过会使Vc因氧化作用而降低。与贮藏初期的Vc浓度相比，PE/20PBAT组和PE/30PBAT组的数值虽然有些下降，但显著（图4贮藏26d时PE和PE/PBAT组迷你黄瓜的外观表6气调包装迷你黄瓜的Vc含量变化Tab.6ChangeofVccontentofminicucumberinmodifiedatmospherepackaging注：大写字母不同表示同列差异显著(<0.05)3结语通过熔融共混方式制备出3种比例的PE/PBAT薄膜，并用于迷你黄瓜的自发包装贮藏保鲜实验。与纯PE薄膜相比，PE/PBAT共混薄膜的力学性能、O2/CO2透过性能、水蒸气透过性能均得到改善。同时PE/PBAT薄膜的抗形变和抗破裂能力也得到提升。当PBAT添加量为30%时，水蒸气透过系数、CO2/O2透气比均得到明显提高，与其他组相比更适合迷你黄瓜的贮藏。PE/30PBAT组薄膜包装的迷你黄瓜在贮藏后期仍具有良好的商业价值和食用价值。文中研究为工业化生产无增塑剂高气体渗透性防结露PE果蔬保鲜膜提供了一定的理论参考和实践指导。[1]桑煜,张慜,过志梅.壳聚糖复合涂膜联合气调对迷你黄瓜保鲜的影响[J].食品与生物技术学报,2019,38(12):123-128.SANGYu,ZHANGMin,GUOZhi-mei.EffectofChitosanCompositeCoatingsCombinedwithMAPontheQualityofMini-Cucumbers[J].JournalofFoodScienceandBiotechnology,2019,38(12):123-128.[2]孙情,杨炎,罗冬兰,等.黄瓜采后贮藏保鲜技术研究进展[J].南方农业,2018,12(34):54-55.SUNQing,YANGYan,LUODong-lan,etal.ResearchProgressforTechnologyofCucumberStorageandFresh-KeepingafterPicking[J].SouthChinaAgriculture,2018,12(34):54-55.[3]SANDHYA.ModifiedAtmospherePackagingofFreshProduce:CurrentStatusandFutureNeeds[J].LWT-FoodScienceandTechnology,2010,43(3):381-392.[4]郝冬冬,丁永红,闫秋羽.偶联剂处理滑石粉填充聚乙烯薄膜的研究[J].包装工程,2020,41(3):145-149.HAODong-dong,DINGYong-hong,YANQiu-yu.PolyethyleneFilmFilledwithTalcModifiedbyCouplingAgent[J].PackagingEngineering,2020,41(3):145-149.[5]王雅妮,丁洁,徐赵萌,等.食品保鲜膜的改性及其研究进展[J].包装工程,2021,42(1):1-7.WANGYa-ni,DINGJie.XUZhao-meng,etal.ModificationandResearchProgressofFoodPreservationFilms[J].PackagingEngineering,2021,42(1):1-7.[6]陈基玉,魏丽娟,杨福馨.防雾抗菌聚乙烯薄膜的制备及性能[J].包装工程,2021,42(1):102-108.CHENJi-yu,WEILi-juan,YANGFu-xin.PreparationandPropertiesofAntifoggingandAntimicrobialPolyethyleneFilm[J].PackagingEngineering,2021,42(1):102-108.[7]郭风军,张长峰,姜沛宏,等.果蔬保鲜包装技术及其研究进展[J].保鲜与加工,2019,19(6):197-203.GUOFeng-Jun,ZHANGChang-feng,JIANGPei-hong,etal.PreservationPackagingTechnologyofFruitsandVegetablesandResearchProgress[J].StorageandProcess,2019,19(6):197-203.[8]许江菱.2019—2020年世界塑料工业进展(Ⅰ):通用塑料[J].塑料工业,2021,49(3):1-9.XUJiang-ling.ProgressoftheWorld'sPlasticsIndustryin2019-2020(Ⅰ):GeneralPurposedPlastics[J].ChinaPlasticsIndustry,2021,49(3):1-9.[9]DINGYue,ZHANGCai,LUOCong-cong,etal.EffectofTalcandDiatomiteonCompatible,Morphological,andMechanicalBehaviorofPLA/PBATBlends[J].E-Polymers,2021,21(1):234-243.[10]孟丹.PBAT/生物质复合材料的制备及表征[D].泰安:山东农业大学,2019:1-2.MENGDan.PreparationandCharacterizationofPBAT/BiomassComposites[D].Taian:ShandongAgriculturalUniversity,2019:1-2.[11]CHANGCC,TRINHBM,MEKONNENTH.RobustMultiphaseandMultilayerStarch/Polymer(TPS/PBAT)FilmwithSimultaneousOxygen/MoistureBarrierProperties[J].JournalofColloidandInterfaceScience,2021,593:290-303.[12]CHENJia-li,RONGChen-yan,LINTao-tao,etal.StableCo-ContinuousPLA/PBATBlendsCompatibilizedbyInterfacialStereoComplexCrystallites:TowardFullBiodegradablePolymerBlendswithSimultaneouslyEnhancedMechanicalPropertiesandCrystallizationRates[J].Macromolecules,2021,54(6):2852-2861.[13]云雪艳,道日娜,李晓芳,等.PBAT/PCL共混薄膜在草莓保鲜包装中的应用[J].包装工程,2017,38(19):92-97.YUNXue-yan,DAORi-na,LIXiao-fang,etal.ApplicationofModifiedPoly(ButyleneAdipate-co-ButyleneTerephthalate)/Poly(Caprolactone)BlendingFilminFresh-KeepingPackagingofStrawberry[J].PackagingEngineering,2017,38(19):92-97.[14]PINHEIROIF,MORALESAR,MEILH.PolymericBiocompositesofPoly(ButyleneAdipate-Co-Terephthalate)ReinforcedwithNaturalMungubaFibers[J].Cellulose,2014,21(6):4381-4391.[15]MUTHURAJR,MISRAM,MOHANTYAK.BiodegradableBiocompositesfromPoly(ButyleneAdipate-Co-Terephthalate)andMiscanthus:Preparation,Compatibilization,andPerformanceEvaluation[J].JournalofAppliedPolymerScience,2017,134(43):45448.[16]王莉梅,图布新,于一凡,等.PBAT/PLLA共混薄膜的热学、力学及阻透性能[J].中国塑料,2019,33(9):41-45.WANGLi-mei,TUBu-xin,YUYi-fan,etal.Thermal,MechanicalandBarrierPropertiesofPBAT/PLLABlendFilms[J].ChinaPlastics,2019,33(9):41-45.[17]刘必达.三螺杆挤出机制备PLA/PBAT共混物及其性能研究[D].广州:华南理工大学,2019:3-4.LIUBi-da.StudyonPropertiesofPLA/PBATBlendsPreparedthroughTri-ScrewExtruder[D].Guangzhou:SouthChinaUniversityofTechnology,2019:3-4.[18]YUNXue-yan,LIXiao-fang,DONGT.PreparationandCharacterizationofPoly(L-lacticacid)CoatingFilmforStrawberryPackaging[J].ScienceofAdvancedMaterials,2019,11(10):1488-1499.[19]YUNXue-yan,WANGYu,LIMeng-ting,etal.ApplicationofPermselectivePoly(ε-Caprolactone)FilmforEquilibrium-ModifiedAtmospherePackagingofStrawberryinColdStorage[J].JournalofFoodProcessingandPreservation,2017,41(6):e13247.[20]郭晓萌.小黄瓜包装与物流保鲜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