硫代硫酸钠的制备实验报告

硫代硫酸钠的制备才商要：实验目的在于提升同学对于硫代硫酸钠制备方法的了解：进一步熟悉蒸发浓缩、减压过滤、结晶等相关基本操作。采用亚硫酸钠法。用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉，共煮来制备硫代硫酸钠。由于硫代硫酸钠具有不稳定性，较强的还原性和配位能力。所以对制好的产品进行性质鉴定。用硝酸银溶液检测S2。寻一，用盐酸溶液检验其不稳定性，用碘水检验其还原性，用漠化钾和硝酸银混合溶液检验其配合性。关键i司:硫代硫酸钠不稳定性还原性配合性前言：硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”,乂名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。易溶于水，难溶于乙醇，硫代硫酸钠在酸性条件下极不稳定，易分解；硫代硫酸钠具有较强的还原性和配位能力，可用于照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂。定量分析中的还原剂。【实验部分】1.1仪器及试剂：仪器：电热套；100ml烧杯；10ml量筒；蒸发.皿；玻璃棒；石棉网；点滴板；抽滤瓶；布氏漏斗；址垠钳。试剂：5.lgNa2SO3固体；1.5g硫粉；3nd乙醇溶液；活性炭；0.lmol/LAg7V03溶液；碘水；蓝色石蕊试纸;6mol/L盐酸溶液;0.lmol/LKBr溶液。1.2实验原理：亚硫酸钠溶液与硫粉共煮，反应如下：Na2SO3+S+5H2OVNa2S2O3.5H2O反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、。过滤、干燥即得产品。1.3实验步骤：l.5g硫粉

3ml乙醇溶液5.1gKN罚_2l.5g硫粉

3ml乙醇溶液5.1gKN罚_2Kson.3

30mlHL2O冷却结晶

抽滤4~6mlC2HSDH洗涤结

羸加入烧杯

盖上表面皿

加热搅拌蒸发浓缩

至溶液浑浊(不可蒸)趁热抽滤取滤液(若滤液有色，加活

性炭脱色再抽滤称量

回收晶体

计算产率微沸约lh至少许硫粉悬浮于溶液

(溶液不少于20ml)1硫代硫酸钠的性质实验：.s2ol~离子的鉴定在点滴板加入2滴阻2$。3溶液再加2滴0.Imol/LAgN03溶液，观察现象。现象：沉淀由白色变黄变棕，最后变为黑色。反应方程式：2Ag++S20j~==Ag2S2O34。2,2。3+H?0==AgaS+H2SO4.不稳定性取lml/Va2SO3溶液于试管中，加入儿滴6mol/L盐酸溶液，观察，并用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体。现象：蓝色石蕊试纸变成红色，有浅黄色物质沉淀。反应方程式：S20l~+H>==SI+S02T+H20.还原性取1ml碘水于试管中，逐滴加入Nr2SO3溶液，观察现象。现象：溶液由蓝色变为无色。反应方程式：2S2房—+I2==S40l~+2厂.配合性分别取5滴0.Imol/LAgNO3溶液和0.Imol/LKBr溶液混合，观察现象，然后逐滴加入/Va2SO3溶液。现象:AgNO3溶液和0.Imol/LKBr溶液混合后生成浅黄色沉淀，随着加入Na2SO3,沉淀逐渐溶解。反应方程式：Ag+Br~==AgBrX2AgBr+2S2Oj-==[Ag(S2O3)2]3-+2听一【数据处理】冲、A古JSL MNa2S2O3.SH2OXm^2S03248x5.1理论产量：m=一―= 二小=1°・施实际产量：7.00g产率：籥X100%=70%【结果与讨论】误差分析过程中，产生的损耗大，影响了产物的收集，导致产量降低。反应物溶解量不够，导致可叼$2。3.5仇。产量过少。煮沸过程时间把握不对，没有完全反应便停止了加热，导致产量少。抽滤蒸发过程中，水分蒸的不够。没有等到完全冷却便进行了抽滤。用于洗涤的酒精不纯，Na2S2O3.5H2。融入了酒精中的水中。体会与评价在实验中，要加多点水。因为在微沸lh的反应中，水分很容易被蒸发，如果水不够就会影响抽滤，从而导致产品少，产率低。在微沸时，一定要控制好温度，沸腾太猛会使反应物硫磺粉粘在烧杯壁上，