离子色谱法测定生活饮用水中常见的八种阴离子

离子色谱法测定生活饮用水中常见的八种阴离子曹伟（镇江市产品质量监督检验所江苏镇江212009）【摘要】目的：同时测定生活饮用水中的F-、Cl-、Br-、BrO「NO」、NO、、POj、SO42-八种阴离子。方法：采用MetrosepASupp5-250分析柱，抑制型电导检测器，进样体积为40L,峰面积定量。结果：本方法回收率96.1%〜103.1%,灵敏度高，最低检测质量浓度5.0ug/L。结论：离子色谱法测定饮用水中的八种阴离子操作简便、快速高效、重现性好，符合实际检验要求。关键词：生活饮用水；阴离子；离子色谱众所周知，饮用水消毒工艺是保障饮水安全的最重要的环节之一。饮用水加氯消毒副产物有：三卤甲烷，主要指三氯甲烷、溴二氯甲烷、二溴氯甲烷及三溴甲烷，其中三氯甲烷出现的频率最多，含量也最高。国外的研究资料表明，氯化消毒副产物除三卤甲烷外，还有卤乙酸，卤代酮，卤代丙烯腈，三氯硝基甲烷，水合三氯乙醛，氯化氰，甲醛，乙醛,2.4.6—三氯酚等，这些物质均已被证明对人体有致癌或致突变作用。饮用水中检出的有机化合物共有760多种，其中27种被认为或被怀疑为致癌物。此外还有无机化合物，因此长期饮用含有各种微量化合物的水，可能对人体健康造成危害，已引起国内外越来越广泛的关注和重视。国家生活饮用水卫生标准GB5749-2006强制性规定F-、Cl-、Br-、BrO3-、NO」、NO广PO」-、SO42-八种阴离子指标的最低限量。本方法可以同时测定生活饮用水的八种阴离子，检测过程快速，简便，准确，符合实际检验要求和饮用水安全保障需要。1实验部分1.1仪器和试剂1.1.1仪器离子色谱仪(戴安DIONEXICS-1500);电导检测器；辅助气体(高纯氮气＞99.99%)；微孔滤膜过滤器(0.45m);分析系统：阴离子保护柱(MetrosepASupp4/5Guard)、阴离子分析柱(MetrosepASupp5-250);阴离子抑制器：MSMII+MCS双抑制系统1.1.2试剂纯水(重蒸水)、溴酸钠(优级纯)、乙二胺贮备溶液(100mg/mL)、碳酸钠贮备溶液(1.0mol/L)、碳酸氢钠贮备溶液(1.0mol/L)、淋洗液(3.2mmol/LNa2CO3+1.0mmol/LNa2HCO3)淋洗液流速：0・65mL/min1.2实验方法1.2.1水样采集与预处理：用玻璃或塑料采样瓶采集水样，对于用二氧化氯和臭氧消毒的水样需通入惰性气体(高纯氮气)5min(1.0mL/min)以除去二氧化氯和臭氧等活性气体:加氯消毒的水样则可省略此步骤。1.2.2样品保存：水样采集后密封，置4C冰箱保存，需要在一周内完成分析。采集水样后加入乙二胺储备溶液至水样中浓度为50mg/L,密封，摇匀。1.2.3水样过滤：将水样经0・45期微孔滤膜过滤器过滤，对含有机物的水先经过C18柱过滤。1.2.4将预处理后的水样直接进样，进样体积（40此），记录保留时间、峰面积。1.2.5校准曲线的绘制：配制八种阴离子的5种不同浓度（10.0、25.0、50.0、75.0、100网/L）混合标样分别进样，以峰面积对溶液浓度分别绘制校准曲线，计算回归方程。2结果与讨论2.1出峰顺序、保留时间和浓度F-、Cl-、Br-、BrO「NO」、NO广POqSO：-八种阴离子混合标准溶液出峰顺序、保留时间和浓度见表1表1MetrosepASupp5-250分析柱出峰顺序、保留时间和浓度出峰顺序离子名称保留时间（min）浓度（mg/L）1氟化物7.011.002漠酸盐10.021.003氯化物11.381.004亚硝酸盐13.891.005漠化物17.581.006硝酸盐20.381.007磷酸盐26.301.008硫酸盐31.681.002.2混合标准溶液色谱图MetrosepASupp5-250分析柱分离的F-、Cl-、Br-、BrO」、NO」、NO广PO43-、SO：-八种阴离子混合标准溶液的色谱图0 £ 4E8 10 12141GLB2022 24 26 30 32min(3.2mmol/LN就CQt],0mmol/LN&HC6淋洗液,进样体积4。国」2.3线性关系和检出限配制5个不同浓度的八种阴离子混合标样，以峰面积对质量浓度做线性回归分析，线性方程和检出限，结果见表2。以3倍信噪比确定最低检测浓度。表2线性关系和检出限离子名称线性回归方程相关系数检出限g/L

氟化物Y=80.459X+1.10.99911.0漠酸盐Y=42.09X+10.99845.0氯化物Y=52.159X+0.80.99903.0亚硝酸盐Y=58.57X-1.20.99944.0漠化物Y=38.23X+0.30.99895.0硝酸盐Y=40.009X+0.20.99915.0磷酸盐Y=36.587X-1.30.99906.0硫酸盐Y=37.059X+20.99815.02.4方法回收率及精密度以溴酸盐为例，分别在三种纯水空白中添加溴酸盐标样后按照实验方法，重复实验6次。溴酸盐的回收率及相对标准偏差(RSD)，结果见表3。表3漠酸盐加标回收率及精密度实验结果(n=6)样品水添加量ug/L测定量ug/L回收率％RSD%109.61096.14.07自来水4039.5298.83.648081.68102.13.98109.69096.94.12纯净水4039.9299.85.028082.48103.12.85矿泉水109.63096.33.87

4039.2898.24.874039.2898.24.8780 81.60 102.0 4.21本实验采用离子色谱法同时测定生活饮用水中的F-、Cl-、Br-、BrO「、NO3-、NO2-、PO『-、SO：-八种阴离子，重现性、回收率好，灵敏度高，检测过程快速、高效，符合日常饮用水的检测要求。参考文献周涛、张永波・饮用水消毒副产物去除方法的评价.中国农村水利水电,2000(05)陈卫，韩志刚.MIEX技术控制饮用水消毒副产物的研究进展.CHINAWATER&WASTEWATER.200925(6).刘勇建、牟世芬.离子色谱在饮用水消毒副产物及高氯酸盐分析中的应用・环境污染治理技术与设备,2004