食品添加剂-碳酸氢铵食品安全国家标准编制说明(常用版)

食品添加剂碳酸氢铵食品安全国家标准编制说明（常用版）(可以直接使用，可编辑完整版资料，欢迎下载）

《食品安全国家标准食品添加剂碳酸氢铵》（征求意见稿）编制说明食品添加剂碳酸氢铵食品安全国家标准编制说明（常用版）(可以直接使用，可编辑完整版资料，欢迎下载）一工作简况，包括任务来源与项目编号、标准主要起草单位、协作单位、主要起草人、简要起草过程1任务来源与项目编号根据原卫生部计划要求，于2021年～2021年内完成《食品添加剂碳酸氢铵》食品安全国家标准的制定工作。2标准主要起草单位、协作单位、主要起草人该标准由中海油天津化工研究设计院、成都市产品质量监督检验院、山东潍焦集团、四川军氮化工、运城市云天化工、临沂市河东区郑旺昌宏食品添加剂厂等单位共同起草，由食品安全国家标准审评委员会负责技术归口。本标准主要起草人：郭凤鑫、万渝平、闫庚全、李月芬、王西黔、薛成栋、王现洪。主要承担的工作：参加标准制定各阶段召开的工作会议，负责制定标准各阶段相关文件起草编写工作（包装标准草案、编制说明及上报材料等），承担标准制定过程中质量数据、试验数据的累积和试验工作。3简要起草过程中海油天津化工研究设计院接到制标任务后，查阅了国内外标准及有关技术资料，并向生产、使用单位发函，进行调查并广泛征求对修标的意见，在此基础上提出了文献小结。2021年9月，在天津市召开了制定标准工作方案会，到会的有4家生产企业和1家检验机构，会上各单位对国内外标准、产品分类、指标和试验方法进行了认真地分析。确定了食品添加剂碳酸氢铵国家标准的指标项目和试验方法等内容，提出了工作方案。会后各有关单位根据工作方案的安排进行了试验工作，并对本厂产品进行了质量考核。2021年6月由负责起草单位提出了标准征求意见稿（草案）、编制说明及其附件，在行业内部进行了征求意见。2012年8月24日至29日在山西省太原市，由负责起草单位召开了行业内部的预审会，会上对标准草案进行了预审，会后根据预审会修改意见对标准草案进行修改。二与我国有关法律法规和其他标准的关系本标准于2021年立项，查阅到食品添加剂碳酸氢铵已经列入GB2760。三国外相关法律、法规和标准情况的说明目前收集到国外标准有联合食品添加剂专家委员会(JECFA)标准（专论1，2006）《碳酸氢铵》（以下简称JECFA）、美国食品化学品法典（第七版）—2021（以下简称FCC7）、日本食品添加物公定书（第八版）—2021（以下简称日本公定书）。国内标准为GB1888—2021《食品添加剂碳酸氢铵》(指标对比见附表1)。JECFA标准规定碳酸氢铵在食品中的用途是膨松剂，设置了总碱量（以NH4HCO3计）、不挥发物含量、氯化物（以Cl计）含量、硫酸盐（以SO4计）含量及铅含量五项指标。FCC7中规定碳酸氢铵在食品中的用途是碱和膨松剂，设置的项目与JECFA相同，指标要求与JECFA不同的是，对添加了防结块剂的产品不挥发物提出了特别要求，即防结块剂的产品不挥发物指标为不大于0.55%。日本公定书中规定了主含量（以NH3计）、澄清度、氯化物（以Cl计）含量、重金属（以Pb计）含量砷含量五项指标。GB1888—2021《食品添加剂碳酸氢铵》国家标准非等效采用FCC，设置了六项指标：总碱量（以NH4HCO3计）、氯化物（以Cl计）含量、硫的化合物（以SO4计）含量、不挥发物含量、砷含量、重金属（以Pb计）含量。对比以上国外标准，FCC7指标项目设置的更为合理，总碱量控制了主含量，不挥发物含量实际上控制了除铵离子以外其它阳离子，氯化物与硫酸盐控制了杂质阴离子，同时还控制了有害杂质离子含量。本次修订确定采用FCC7，并根据我国实际生产和使用情况进行适当调整。四标准的制、修订与起草原则1积极采用国际标准和国外先进标准；2有利于促进技术进步，提高产品质量；3有利于合理利用资源，提高经济效益；4符合用户要求，保护消费者利益，促进对外贸易。五确定各项技术内容的依据（强制性技术内容应说明强制理由）1指标项目的确定本次修订等同采用FCC7。在保持FCC7指标项目的基础上增设砷含量和磺酸盐类防结块剂含量，即总碱量（以NH4HCO3计）、氯化物（以Cl计）含量、硫的化合物（以SO4计）含量、不挥发物含量、铅（Pb）含量、砷（As）含量及磺酸盐含量。2关于食品添加剂碳酸氢铵中防结块剂的添加问题碳酸氢铵在放置过程中会结块，给用户的使用带来不便，因此碳酸氢铵在生产过程中都会加入防结块剂。农用碳酸氢铵常使用的防结块剂是十五烷基磺酰氯，2021年版的国家标准中规定不允许在食品添加剂碳酸氢铵中添加磺酸盐类的防结块，允许添加的是植物油脂肪酸，同时在标准的附录中给出了磺酸盐类防结块剂的定性检定方法。2021年10月国家对食品添加剂碳酸氢铵的抽样检验了12家企业，有3家企业检验结论为合格，剩余的9家不合格。定性检定方法原理是：亚甲基蓝染料在水溶液中与磺酸盐类防结块剂生成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物，这个反应对磺酸盐类表面活性剂为特效反应。植物油脂肪酸类防结块剂对该反应的干扰可通过水溶液反洗消除。因此结果判断是通过试验溶液的颜色来判定的，试验溶液如无蓝色证明样品中不含磺酸盐类防结块剂，如有蓝色证明样品中含磺酸盐类防结块剂。当时的检验现象大致为四种：1）试剂空白也呈现淡蓝色；2）个别产品呈现淡蓝色，但比试剂空白浅；3）个别产品呈现比试剂空白稍深的淡蓝色，4）个别产品呈现深蓝色，其颜色远深于试剂空白。由于2021年国家标准未考虑试剂空白的影响，致使无法做出合理的判别，本次修订标准的目的之一就是将定性试验方法改为定量的检验方法，并给出合理的指标要求，做到即保护合理添加的产品，又限制了农用碳酸氢铵冒充食品添加剂产品。3指标要求的确定3.1总碱量GB1888—2021中规定总碱量为99.2%～100.5%。JECFA标准规定不小于99.0%。FCC7定为99.0%～100.5%。日本公定书中规定以NH3计20%～30%，折合成以NH4HCO3计为92.9%～139.3%。总碱量规定为一个范围是较合理的，因为测定总碱量的方法实际上是测定试样的碳酸氢根，NH4离子为分子量较小的阳离子，规定上限即可以控制其他阳离子的含量，同时还可以控制碳酸根。而原国家标准总碱量规定的范围过宽，因此本次修订确定总碱量设置为99.0%～100.5%。3.2氯化物含量2021年国家标准和国外标准中都设置了氯化物含量，除日本公定书中设置为不大于0.004%，其他的标准都设置为不大于0.003%。标准实施多年来，用户未对此项指标提出异议，本次修订确定氯化物指标保持不变。3.3硫酸盐含量2021年国家标准、JECFA标准和FCC7设置了硫酸盐含量，指标值都设置为不大于0.007%。日本公定书中未规定该项指标。标准实施多年来，用户未对此项指标提出异议，本次修订确定硫酸盐指标保持不变。3.4不挥发物含量碳酸氢铵在60℃时分解为二氧化碳、氨气和水，不挥发物能比较直观的表现产品中不挥发的杂质含量，该项指标的设置是很有必要的。JECFA标准和FCC7都进行了设置，指标为不大于0.05%，FCC7规定了添加了防结块剂产品的不挥发物含量可以控制在不大于0.55%。本次修订确定该项指标值设置保持不变，即设置为不大于0.05%2021版标准的理化指标表中有一条表注，内容规定为“添加适合防结块剂的产品不挥发物为不大于0.55％”。控制防结块剂添加量的指标就是不挥发物含量，目前收集到的国内主要生产企业的不挥发物检测结果均在0.01%～0.03%之间。究其结果远低于0.55%的原因是我国产品中防结块剂的添加量应该在0.2kg/t，换算为质量百分数为0.02%，实测结果也是与这个添加量是相符的。防结块剂作为添加在产品中的外来物质，在保证防结块效果的情况下应尽量的少添加，因此本次修订根据目前国内生产企业的实际情况为依据，删除表注以达到尽量低的控制添加剂用量的目的。3.5铅含量2021年国家标准和日本公定书中规定了重金属含量，2021年国家标准规定为不大于0.0005%，日本公定书中规定为不大于0.0010%。JECFA和FCC7未设置重金属指标，规定的是铅含量，JECFA中规定为不大于2mg/kg，FCC7规定不大于3mg/kg。本次修订确定取消重金属含量指标，改设为铅含量指标，指标值等同于JECFA，设置为不大于2mg/kg。企业检验数据见附表5。3.5砷含量2021年国家标准中规定砷含量为不大于0.0002%，日本公定书中规定以As2O3计不大于0.0004%，折合成以As计为0.00015%，两标准中规定的相差不大。JECFA与FCC7未规定此项指标。标准实施多年来，用户未对此项指标提出异议，本次修订确定保持原国标指标值不变，即为不大于2mg/kg。3.6磺酸盐含量磺酸盐含量是为了控制碳酸氢铵中有害防结块剂而设置的指标，农用碳酸氢铵常使用的防结块剂是十五烷基磺酰氯，2021年版的国家标准规定不允许在食品添加剂碳酸氢铵中添加磺酸盐类的防结块，允许添加在是植物油脂肪酸。为此收集了食品添加剂碳酸氢铵和农用碳酸氢铵的样品，并对其所含的磺酸盐含量进行检测，试验数据见下表1。从试验结果发现食品添加剂碳酸氢铵同样含有磺酸盐，含量一般在4mg/kg以下。检测农用碳酸氢铵时发现，其所含的磺酸盐含量相对较高，比色溶液所呈的蓝色很深，吸光度值大于1.5，已超过了本标准规定方法的检测限量。为了找出食品添加剂碳酸氢铵中含有的磺酸盐的来源，又作了生产用水和植物油脂肪酸中磺酸盐的检测，从检测结果看，生产用水（除盐水）的磺酸盐含量在0.04mg/L以下，植物油脂肪酸中磺酸盐含量一般在110mg/kg～160mg/kg。通过调查植物油脂肪酸的生产工艺过程发现，其生产工艺无法避免产品中含有磺酸盐，因此确定添加了植物油脂肪酸的食品添加剂碳酸氢铵中磺酸盐含量主要来源为生产用水和植物油脂肪酸。从食品添加剂碳酸氢铵的磺酸盐含量测定结果来看，食品添加剂碳酸氢铵和农用碳酸氢铵可以通过磺酸盐含量的多少来进行区分。本次制定磺酸盐含量指标值的设立依据为：1）根据目前收集到的食品添加剂碳酸氢铵样品的检测结果来分析，一般都小于4mg/kg；2）根据植物油脂肪酸中磺酸盐的含量及其在食品添加剂碳酸氢铵中的添加量来分析，植物油脂肪酸中磺酸盐的含量一般在110mg/kg～160mg/kg，其添加量一般在0.2kg/t；3）根据生产用水的磺酸盐含量来分析，生产用水中磺酸盐的含量在0.04mg/L以下，但其在生产过程中对产品的影响因过程较为复杂而无法确定；4）根据食品添加剂碳酸氢铵在食品中的添加量来分析，碳酸氢铵作为膨松剂一般在烘焙食品中使用，据了解，一般的添加量为0.3%～0.5%，最大添加量一般为2.0%，如果食品添加剂碳酸氢铵的磺酸盐含量为10mg/kg时，引入食品中的量在0.2mg/kg以下；5）根据GB5749－2006《生活饮用水卫生标准》中阴离子表面活性剂的限量来分析，GB5749－2006中规定阴离子表面活性剂的限量（即十二烷基苯磺酸钠含量）为0.3mg/L。综合以上原因，本标准确定磺酸盐（以十二烷基苯磺酸钠计）含量表1：磺酸盐含量测定结果样品名称磺酸盐（以十二烷基苯磺酸钠计）含量维焦集团加防结块剂1号样3.3mg/kg维焦集团加防结块剂2号样3.1mg/kg运城云天加防结块剂1号样2.6mg/kg运城云天加防结块剂2号样2.3mg/kg漯河天利加防结块剂1号样3.8mg/kg漯河天利加防结块剂2号样3.2mg/kg维焦集团不加防结块剂1号样1.5mg/kg维焦集团不加防结块剂2号样0.7mg/kg运城云天不加防结块剂1号样2.4mg/kg运城云天不加防结块剂2号样1.4mg/kg郑州沃原不加防结块剂1号样0.6mg/kg郑州沃原不加防结块剂2号样0.6mg/kg维焦集团水样1号0.032mg/L维焦集团水样2号0.036mg/L运城云天水样1号未检出运城云天水样2号未检出郑州沃原水样1号0.032mg/L郑州沃原水样2号0.021mg/L漯河天利水样1号0.012mg/L维焦集团脂肪酸1号样119mg/kg维焦集团脂肪酸2号样161mg/kg运城云天脂肪酸1号样110mg/kg运城云天脂肪酸2号样160mg/kg4试验方法的确定国内外标准试验方法对比及确定试验方法见附表2。4.1总碱量的测定2021年国家标准总碱量的测定使用的是酸碱返滴定法，该方法等效采用了国际标准ISO2516：1973《工业用碳酸氢铵（包括食品）总碱度测定容量法》。试样（1g）中先加入一定量的1mol/L硫酸标准滴定溶液，以甲基红－亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量的硫酸。甲基红－亚甲基蓝混合指示剂的pH变色点为5.4，酸色为红紫色，碱酸为绿色，滴定时终点颜色为灰色。由于混合指示剂的变色范围窄，终点时颜色突变较敏锐，容易观察。该方法经企业多年使用，具有终点时颜色突变较敏锐，容易观察的特点，本次修订标准确定测定方法保持不变。4.2氯化物含量的测定2021年国家标准和国外标准都规定使用硝酸银限量比浊法。2021年国家标准中规定称样量为2g，比浊时氯化物的浓度为1.2μg/mL，样品处理时加入了碳酸钠溶液和过氧化氢。FCC中测定方法称样量为0.5g，比浊时氯化物的浓度为0.3μg/mL，比我国标准低，样品处理时只加了碳酸钠未加过氧化氢。对以上两种方法做10批对比试验，试验结果见下表。样品编号12345678910国标方法0.00250.00250.00250.00.00250.00.00300.00250.00.0FCC方法0.00250.00.00300.00.00300.00250.00300.00250.00250.0025从试验结果来看，两种方法测定方法基本一致，国标方法由于比浊时浓度较高，相对易于观察。是否添加双氧水对分析结果影响不大。综上所述国家标准中规定的方法更加科学、合理，因此本次修订标准氯化物测定方法保持原国家标准试验方法不变。4.3硫酸盐含量的测定2021年国家标准和国外标准都规定使用氯化钡限量比浊法。2021年国家标准中规定的测定步骤与FCC基本一致，只是我国标准规定要在575℃±25℃样品编号12345678910国标方法0.00350.00400.00250.00250.00350.00300.00300.00300.00400.0030FCC方法0.00300.00400.00300.00300.00350.00300.00300.00250.00400.0035两种处理方法所产生的浊度基本一致，测定结果基本相同。因此本次修订保持原国标方法不变。4.4不挥发物含量测定采用重量法进行测定，称4g试样在蒸发皿中置于水浴上蒸发至干，于105℃下干燥一定时间，JECFA规定的干燥时间为30min，FCC中规定的干燥时间为1h。

样品编号123456789100.5h0.0180.0180.0460.0320.0140.0540.0380.0440.0280.0401h0.0160.0130.0240.0220.0180.0350.0380.0340.0280.037从对比试验数据看，干燥时间对测定结果影响较大，因此本次修订标准对FCC中规定的不挥发物含量测定方法作适当改进，规定干燥至质量恒定。4.5铅含量的测定JECFA和FCC7中规定了铅含量的测定方法。JECFA中使用火焰原子吸收分光光度法进行测定。FCC7使用APDC火焰原子吸收分光光度法进行测定，步骤中要用三氯甲烷进行萃取。本标准确定按国家标准GB5009.12《食品中铅的测定》规定的方法进行测定。企业检验数据见附表44.6砷含量的测定2021年国家标准中采用砷斑法进行测定，测定前对试样进行了分解，试样溶液中不会含有干扰测定的元素。日本公定书中规定用二乙氨基二硫代甲酸银限量比色法进行测定。本次修订确定按我国标准GB/T5009.76—2003《食品添加剂中砷的测定》规定的方法测定。4.7磺酸盐含量的测定2021年国家标准对磺酸盐类防结块剂给出的是定性检验方法，本次修订搜集到了GB/T5750.4－2006《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》中规定的磺酸盐含量检验方法，该方法与2021年国家标准的方法原理是一样，本标准根据该方法改进了原来的定性方法，企业按本次确定的方法测定数据见附表3。六征求意见和采纳意见情况（附《征求意见汇总处理表》、重大意见分歧的处理结果和依据）2021年5月由负责起草单位提出了标准征求意见稿（草案）、编制说明及其附件，寄给相关单位征求意见，处理情况见意见汇总处理表。七标准实施日期和实施建议暂无。八其他需要说明的事项1产品性质分子式：NH4HCO3分子量：79.06无色斜方晶体或单斜晶体。或为白色结晶性粉末。相对密度1.58。熔点107.5℃。易溶于水，水溶液呈碱性，0.08%水溶液的pH值为7.8。溶于甘油，30℃～602产品用途用于食品高级发酵剂。与碳酸氢钠使用可作面包、饼干、煎饼等膨松剂的原料，亦用作发泡粉末果汁的原料。还用于绿色蔬菜、竹笋等烫漂。碳酸氢铵在30℃～60℃时分解为二氧化碳和氨气，3生产工艺碳化法将氨气用水吸收后，用二氧化碳碳化，再经分离、干燥，制得碳酸氢铵成品。其反应式如下：NH3+CO2+H2O→NH4HCO3水吸收水吸收碳化分离干燥应自来水氨气碳酸氢铵二氧化碳九、分委员会及主任会议审查意见及处理情况暂无。附表1食品添加剂碳酸氢铵国内外标准指标对比表项目JECFAFCC7日本公定书（第八版）总碱量（以NH4HCO3计）w/%99.2～100.5≥99.099.0～100.5(以NH3计)20.0～30.099.0～100.5氯化物（以Cl计）w/%≤0.0030.0030.0030.0040.003硫的化合物（以SO4计）w/%≤0.0070.0070.0070.007灼烧残渣w/%≤0.010不挥发物w/%≤0.05注1）0.050.05注1）0.05砷（As）w/(mg/kg)≤2以As2O3计42重金属（以Pb计）w/%≤0.00050.0010铅（Pb）w/(mg/kg)≤232澄清度几乎澄清磺酸盐（以DBS计）w/（mg/kg）≤10注：添加适合防结块剂的产品不挥发物为不大于0.55％。

附表2：食品添加剂碳酸氢铵国内外标准试验方法对比表项目JECFAFCC7日本公定书（第八版）总碱量的测定酸碱返滴定法，指示剂为甲基红-亚甲基蓝。酸碱返滴定法，指示剂为甲基橙。酸碱直接滴定法，盐酸为滴定剂，甲基红为指示剂。酸碱返滴定法，0.1mol/L的盐酸和氢氧化钠标准滴定溶液，指示剂为溴酚蓝。酸碱返滴定法，指示剂为甲基红-亚甲基蓝。氯化物的测定2g试样，硝酸银限量比浊法0.5g试样，硝酸银限量比浊法0.5g试样，硝酸银限量比浊法硝酸银限量比浊法硝酸银限量比浊法硫的化合物的测定4g试样，氯化钡限量比浊法4g试样，氯化钡限量比浊法4g试样，氯化钡限量比浊法氯化钡限量比浊法氯化钡限量比浊法灼烧残渣的测定不挥发物的测定10g试样，蒸气浴蒸发至干，于105℃4g试样溶于10mL水4g试样溶于10mL水，蒸气浴蒸发至干，于105℃4g试样，蒸气浴蒸发至干，于105℃下干燥砷含量的测定砷斑法二乙氨基二硫代甲酸银限量比色法GB/T5009.76重金属含量的测定硫化氢限量比色法比色法铅的测定火焰原子吸收分光光度法APDC—火焰原子吸收分光光度法GB5009.12磺酸盐含量的测定亚甲基蓝分光光度法附表3：磺酸盐含量检测数据山东潍焦集团食品添加剂碳酸氢铵磺酸盐含量检测结果生产日期磺酸盐含量（mg/kg)1.402.002.992.502.102.002.991.001.993.003.692.001.001.001.001.502.211.982.000.991.202.501.491.001.101.25

附表4：企业质量月报山东潍焦集团2021年质量月报月份碳酸氢铵含量，％氯化物含量，％硫酸盐含量，％不挥发物含量，％砷含量mg/kg重金属含量mg/kg899.62＜0.003＜0.0070.02＜2＜5999.68＜0.003＜0.0070.02＜2＜51099.67＜0.003＜0.0070.03＜2＜51199.64＜0.003＜0.0070.03＜2＜51299.66＜0.003＜0.0070.02＜2＜5山东潍焦集团2021年质量月报月份碳酸氢铵含量，％氯化物含量，％硫酸盐含量，％不挥发物含量，％砷含量mg/kg重金属含量mg/kg199.62＜0.003＜0.0070.03＜2＜5299.64＜0.003＜0.0070.03＜2＜5399.60＜0.003＜0.0070.02＜2＜5499.60＜0.003＜0.0070.03＜2＜5599.62＜0.003＜0.0070.02＜2＜5699.64＜0.003＜0.0070.02＜2＜5799.59＜0.003＜0.0070.03＜2＜5899.62＜0.003＜0.0070.02＜2＜5999.67＜0.003＜0.0070.03＜2＜51099.65＜0.003＜0.0070.03＜2＜51199.64＜0.003＜0.0070.03＜2＜51299.63＜0.003＜0.0070.02＜2＜5山东潍焦集团2021年质量月报月份碳酸氢铵含量，％氯化物含量，％硫酸盐含量，％灼烧残渣含量，％砷含量mg/kg重金属含量mg/kg199.63＜0.003＜0.0070.02＜2＜5299.64＜0.003＜0.0070.02＜2＜5399.68＜0.003＜0.0070.02＜2＜499.64＜0.003＜0.0070.02＜2＜5599.67＜0.003＜0.0070.02＜2＜5699.68＜0.003＜0.0070.02＜2＜5799.70＜0.003＜0.0070.02＜2＜5899.73＜0.003＜0.0070.02＜2＜5

四川军氮化工2021年质量月报月份碳酸氢铵含量，％氯化物含量，％硫酸盐含量，％不挥发物含量，％砷含量mg/kg重金属含量mg/kg3100.2＜0.003＜0.0070.02＜2＜54100.1＜0.003＜0.0070.01＜2＜55100.2＜0.003＜0.0070.02＜2＜56100.3＜0.003＜0.0070.02＜2＜57100.1＜0.003＜0.0070.02＜2＜58100.4＜0.003＜0.0070.02＜2＜59100.1＜0.003＜0.0070.03＜2＜510100.0＜0.003＜0.0070.02＜2＜5四川军氮化工2021年质量月报月份碳酸氢铵含量，％氯化物含量，％硫酸盐含量，％灼烧残渣含量，％砷含量mg/kg重金属含量mg/kg4100.2＜0.003＜0.0070.02＜2＜55100.0＜0.003＜0.0070.01＜2＜56100.3＜0.003＜0.0070.02＜2＜57100.2＜0.003＜0.0070.03＜＜58100.2＜0.003＜0.0070.03＜2＜59100.4＜0.003＜0.0070.02＜2＜510100.0＜0.003＜0.0070.02＜2＜5附表5：铅含量检验数据样品处理：精确称取样品20g，用去离子水溶解样品，并稀释定容至100mL。测定条件：（AES-ICP）冷却气；17LMP辅助气：0.3LMP雾化气：48LMP功率：1.0KW样品提升速度：1.4mL/min测定波长：283.3nm采用标准曲线法，其浓度为：0，0.2，0.4μg/mL 铅含量检验数据表样品编号12345结果（mg/kg）0.470.410.440.420.42

附表6：企业验证数据山东潍焦集团食品添加剂碳酸氢铵检验报告单批次总碱量/%（NH4HCO3）不挥发物/%氯化物（Cl）/%砷（As）mg/kg重金属（Pb）mg/kg硫的化合物(SO4)/%磺酸盐（mg/kg）2012-7-19二班99.880.02＜0.003＜0.0002＜0.0005＜0.0072.002012-7-20一班99.730.02＜0.003＜0.0002＜0.0005＜0.0072.002012-7-20三班99.860.02＜0.003＜0.0002＜0.0005＜0.0071.002012-7-21一班99.960.02＜0.003＜0.0002＜0.0005＜0.0071.502012-7-24一班99.890.02＜0.003＜0.0002＜0.0005＜0.0072.542012-7-25三班99.720.03＜0.003＜0.0002＜0.0005＜0.0071.982012-7-25一班99.750.03＜0.003＜0.0002＜0.0005＜0.0071.512012-7-26三班99.890.03＜0.003＜0.0002＜0.0005＜0.0071.002012-7-26一班99.820.03＜0.003＜0.0002＜0.0005＜0.0071.002012-7-27二班99.790.02＜0.003＜0.0002＜0.0005＜0.0071.00注：外检铅含量为0.01mg/kg(检测单位是北京金索坤） 四川军氮化工检验数据序号总碱量/%（NH4HCO3）不挥发物/%氯化物（Cl）/%砷（As）mg/kg铅（Pb）mg/kg硫的化合物(SO4)/%磺酸盐（mg/kg）1100.300.02＜0.003＜20.43＜0.0072.602100.200.01＜0.003＜2＜0.0072.80399.800.03＜0.003＜2＜0.0072.004100.200.02＜0.003＜20.4＜0.0072.205100.100.03＜0.003＜2＜0.0072.806100.400.03＜0.003＜20.42＜0.0073.007100.200.02＜0.003＜2＜0.0073.208100.100.03＜0.003＜2＜0.0073.009100.400.02＜0.003＜2＜0.0071.80《食品安全国家标准食品添加剂氧化钙》（征求意见稿）编制说明一任务来源与项目编号、参与协作单位、简要起草过程、主要起草人及其所承担的工作1任务来源与项目编号根据原卫生部下达的2021年食品安全国家标准制修订计划项目的有关要求，在2021年完成《食品添加剂氧化钙》国家食品安全标准的制定工作。2主要起草人及其所承担的工作本标准主要起草人：王莹、周新民、姚余成。主要承担的工作：参加标准制定各阶段召开的工作会议，负责制定标准各阶段相关文件起草编写工作（包装标准草案、编制说明及上报材料等），承担标准制定过程中质量数据、试验数据的累积和试验工作。3简要起草过程全国化学标准化技术委员会无机化工分会接到制定食品安全国家标准《食品添加剂氧化钙》的任务后，首先向生产厂家和用户发函进行调查，征集对制定标准的建议和起草单位，在此基础上组建项目起草小组。随后起草小组查阅了国内外有关标准及技术资料，结合生产厂家和用户回函对制定标准提出的建议和要求，编写出了文献小结，提出标准制定的设想。于2021年9月在天津召开了工作方案会，会上工作小组进行了认真仔细的讨论，初步确定了指标项目和试验方法，并制定了工作方案和工作进度。确定了食品添加氧化钙国家标准的指标项目和试验方法等内容，提出了工作方案。会后各有关单位根据工作方案的安排进行了试验工作，并对本厂产品进行了质量考核。2021年8月在山西召开了预审会，会上对征求意见稿、编制说明及附件进行了认真细致的讨论，会后按照会议纪要对征求意见稿及编制说明进行了修改，①将A中EDTA浓度改为“c（EDTA）=0.02mol/L”。②将A.4.1.2羟基萘酚蓝指示液改为“钙羧酸钠盐指示液”。二与我过法律法规和其他标准的关系查阅到食品添加剂氧化钙相关的我国标准有GB2760－2007《食品添加剂使用卫生标准》，本标准规定的食品添加剂氧化钙符合GB2760－2007的规定，允许用作食品工业用酸度调节剂、营养剂、面粉调节剂和发酵剂。目前，国内无相关食品添加剂氧化钙食品安全国家标准。为了充分做到与国外先进国家标准接轨，从国内食品卫生安全出发，本次制标修改采用美国食品化学品法典（FCC7）2021（以下简称FCC）制定强制性食品安全国家标准《食品添加剂氧化钙》可以对国内的生产和使用情况起到一定的指导作用，达到统一和规范市场的效果，从而引导企业提高产品质量、扩大产品出口，保障人民生命财产安全。三国外相关法律、法规和标准情况的说明目前收集到国外标准有美国食品化学品法典（FCC7）2021（以下简称FCC），因此本标准修改采用FCC7标准进行制定。四标准的制、修订与起草原则1积极采用国际标准和国外先进标准；2有利于促进技术进步，提高产品质量；3有利于合理利用资源，提高经济效益；4符合用户要求，保护消费者利益，促进对外贸易。五确定各项技术内容的依据（强制性技术内容应说明强制理由）1用途的确定GB2760－2007《食品添加剂使用卫生标准》中规定用作酸度调节剂、营养剂、面粉调节剂和发酵剂。本标准根据GB2760中的规定，将用途定为“酸度调节剂、营养剂、面粉调节剂和发酵剂”。2指标项目的确定氧化钙FCC7中规定了氧化钙的含量、镁和碱金属含量、砷含量、氟含量、铅含量、酸不溶物、灼烧减量七项指标。根据产品性质、生产方法和用户的要求，本次制定以下几项指标：氧化钙的含量、镁和碱金属含量、砷含量、氟含量、铅含量、酸不溶物、灼烧减量七项指标。3表1指标对比表项目美国食品化学品法典FCC7本次制定国家标准氧化钙（CaO）含量（以干基计）,w/%95.0～100.595.0～100.5镁和碱金属,w/%≤3.63.6砷（As）/（mg/kg）≤33氟（F）/（mg/kg）≤150150铅（Pb）/（mg/kg）≤22酸不溶物,w/%≤11灼烧减量,w/%≤1010美国食品化学品法典FCC7《氧化钙》设置为95％.0～100.5％。本次制定食品安全国家标准氧化钙含量也设置为95％.0～100.5％。3.2镁和碱金属含量美国食品化学法典（FCC7）《氧化钙》中设置的指标为不大于3.6%。本次制定食品安全国家标准根据美国食品化学法典（FCC7）《氧化钙》也制定为不大于3.6%。3.3砷含量美国食品化学法典（FCC7）《氧化钙》中设置的指标参数为不大于3mg/kg。本次制定该项指标确定砷（As）含量指标值设置为不大于3mg/kg。3.4氟含量美国食品化学法典（FCC7）《氧化钙》中设置的指标参数为不大于150mg/kg。本次制定该项指标确定砷（As）含量指标值设置为不大于150mg/kg。3.5铅含量美国食品化学法典（FCC7）《氧化钙》规定的指标参数是不大于2mg/kg。本次制定食品安全国家标准根据美国食品化学法典（FCC7）《氧化钙》规定的指标参数也是不大于2mg/kg。3.6酸不溶物美国食品化学法典（FCC7）《氧化钙》规定指标参数为不大于1%。本次制定食品安全国家标准同样规定指标参数为不大于1%，与美国食品化学法典（FCC7）《氧化钙》相同。3.7灼烧减量美国食品化学法典（FCC7）《氧化钙》规定指标参数为不大于10.0%。本次制定食品安全国家标准同样规定指标参数为不大于10.0%，与美国食品化学法典（FCC7）《氧化钙》相同。4国内外标准试验方法对比及试验方法见附表2。表2试验方法对比表项目美国食品化学品法典FCC7本次制定国家标准氧化钙含量的测定EDTA络合滴定EDTA络合滴定镁和碱金属含量的测定重量法重量法砷含量的测定分光光度GB5009.76氟含量的测定分光光度法、氟离子选择性电极氟离子选择性电极铅含量的测定原子吸收、石墨炉石墨炉酸不溶物的测定重量法重量法灼烧减量的测定重量法重量法4.1氧化钙的测定美国食品化学法典（FCC7）《氧化钙》测定氧化钙是采用EDTA络合滴定法—称取灼烧后样品加酸溶解，冷却后稀释，移去一定量加一定量EDTA后加钙羧酸钠盐蓝指示剂，再用EDTA继续滴定。从而确定氧化钙的质量。该方法是经典的方法。本次制定食品安全国家标准同样采用此方法。4.2镁和碱金属含量美国食品化学法典（FCC7）《氧化钙》测定镁和碱金属含量采用的是重量法：称取一定量试样加酸溶解后，草酸沉淀钙离子。用甲基红指示剂，氨水中和继续加热煮沸、过滤，滤液于铂坩埚中灼烧至恒重。从而确定镁和碱金属的质量。该方法是经典的方法。本次制定食品安全国家标准同样采用此方法。4.3砷含量美国食品化学法典（FCC7）《氧化钙》测定砷含量是采用分光光度法。本次标准制定国家标准按照GB5009.76《食品添加剂中砷的测定》中规定的方法进行测定。4.4氟含量美国食品化学法典（FCC7）《氧化钙》测定氟含量是按照美国食品化学法典（FCC7）附录IIIB进行测定。并未特定哪种方法。本次制定食品安全国家标准按照其中之一的氟离子选择性电极法测定。氟离子选择性电极法适合于本产品的氟含量测定，相比较其他方法快捷简便，数据准确可靠。4.5铅含量美国食品化学法典（FCC7）《氧化钙》测定铅是按照美国食品化学法典（FCC7）附录IIIB进行测定。本次制定食品安全国家标准考虑到产品的铅含量较低，选择GB5009.12中的石墨炉法进行测定。该方法经典准确。4.6酸不溶物美国食品化学法典（FCC7）《氧化钙》测定是按照美国食品化学法典（FCC7）重量法进行测定。具体方法为：称取一定量的试样，用盐酸溶解试样，过滤酸不溶物后在105℃的干燥箱中干燥1h至质量恒定。本次制标和FCC7中相同，采用重量法。4.7灼烧减量美国食品化学法典（FCC7）《氧化钙》测定是按照美国食品化学法典（FCC7）重量法进行测定。具体方法为：称取一定量的试样，在1100℃±50℃的高温炉中灼烧至质量恒定。本次制标和FCC7中相同，采用重量法。六征求意见和采纳意见情况2021年6月由负责起草单位提出了标准征求意见稿（草案）、编制说明及其附件，寄给相关单位征求意见。有两名委员对征求意见稿提出了修改意见，其它委员、生产企业和用户未对征求意见稿提出意见。七标准实施日期和实施建议本标准对产品中各项指标的描述客观反映了产品实际情况，保证了用户要求，希望尽快发布实施。八其他需要说明的事项暂无。九分委员会及主任会议审查意见及处理情况暂无。建德市天石碳酸钙有限责任公司食品添加剂氧化钙09年月报表指标项目检测结果检测结果检测结果检测结果检测结果检测结果检测结果检测结果检测结果检测结果检测结果检测结果1月平均2月平均3月平均4月平均5月平均6月平均7月平均8月平均9月平均10月平均11月平均12月平均氧化钙（以CaO计）含量（以干基计）w%均值96.696.797.497.397.196.396.897.297.697.997.897.6酸不溶物含量w/%均值0.150.140.140.130.150.160.200.160.110.100.0880.11灼烧减量w/%均值3.753.723.382.763.013.853.822.032.902.973.011.96镁和碱金属含量w/%均值2.622.601.862.002.522.622.602.01.802.121.681.72铅含量w/%均值＜0.0002＜0.0002＜0.0002＜0.0002＜0.0002＜0.0002＜0.0002＜0.0002＜0.0002＜0.0002＜0.0002＜0.0002砷含量w/%均值＜0.0002＜0.0002＜0.0002＜0.0002＜0.0002＜0.0002＜0.0002＜0.0002＜0.0002＜0.0002＜0.0002＜0.0002氟化物w/%均值＜0.01＜0.01＜0.01＜0.01＜0.01＜0.01＜0.01＜0.01＜0.01＜0.01＜0.01＜0.01建德市天石碳酸钙有限责任公司食品添加剂氧化钙10年月报表指标项目检测结果检测结果检测结果检测结果检测结果检测结果检测结果检测结果检测结果检测结果检测结果检测结果1月平均2月平均3月平均4月平均5月平均6月平均7月平均8月平均9月平均10月平均11月平均12月平均氧化钙（以CaO计）含量（以干基计）w%均值97.596.897.497.497.197.396.696.396.996.396.396.8酸不溶物含量w/%均值0.150.160.140.140.150.160.200.120.110.110.120.13灼烧减量w/%均值1.163.701.622.743.273.543.333.913.934.262.342.80镁和碱金属含量w/%均值2.602.621.902.402.502.622.601.921.721.652.031.71铅含量w/%均值＜0.0002＜0.0002＜0.0002＜0.0002＜0.0002＜0.0002＜0.0002＜0.0002＜0.0002＜0.0002＜0.0002＜0.0002砷含量w/%均值＜0.0002＜0.0002＜0.0002＜0.0002＜0.0002＜0.0002＜0.0002＜0.0002＜0.0002＜0.0002＜0.0002＜0.0002氟化物w/%均值＜0.01＜0.01＜0.01＜0.01＜0.01＜0.01＜0.01＜0.01＜0.01＜0.01＜0.01＜0.01建德市天石碳酸钙有限责任公司氧化钙含量测试比对数据批号使用羟基萘酚蓝作指示剂0.02mol/LEDTA滴定结果使用羟基萘酚蓝作指示剂0.05mol/LEDTA滴定结果使用钙试剂羧酸钠作指示剂0.02mol/LEDTA滴定结果使用钙试剂羧酸钠作指示剂0.05mol/LEDTA滴定结果12021797.197.297.197.112021896.496.496.496.512022896.896.896.796.712031396.096.096.096.112040996.796.796.796.712042395.595.495.495.412042996.696.696.796.612073197.497.497.597.512080497.397.497.497.312081897.697.797.797.6《食品安全国家标准食品添加剂乙酸钠》（征求意见稿）编制说明任务来源与项目编号、参与协作单位、简要起草过程、主要起草人及其承担的工作任务来源与项目编号、参与协作单位制定《食品添加剂乙酸钠》列入2021年食品安全国家标准制定计划项目，受原卫生部食品安全综合协调与卫生监督局的委托（委托协议书项目编号spaq-2021-06），中国石油化工股份北京化工研究院为主要承担单位负责该标准的制定工作。1.2简要起草过程1）根据“卫生标准制（修）订项目委托协议书”的要求，全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（中国石化北京研究化工研究院）于2021年10月25日发出“关于制定《食品添加剂乙酸钠》食品安全国家标准的征求意见函”（有机标委发[2021]55号），启动了《食品添加剂乙酸钠》标准制定工作。参与本标准起草的单位有：中国石化北京研究化工研究院、山东金沂蒙集团股份、无锡阳山生化有限责任公司等。本标准主要起草人：郭燕玲、谢登龙、袁海青、秦炜、王建芝等。2）任务下达后，全国化标委有机化工分会针对制定食品添加剂乙酸钠国家标准的工作进行了研究，组建了标准起草工作小组，由中国石化北京化工研究院负责起草标准文本及编制说明编写。山东金沂蒙集团股份进行了试验验证工作，提供积累数据；无锡阳山生化有限责任公司提供行业情况及本单位产品质量控制情况。3）起草工作小组查阅了相关的国内外标准资料，征求了相关生产企业和用户对制定国家标准内容的建议，在参照国际和国外先进标准的基础上，并根据我国乙酸钠产品的生产、应用现状，初步确定了产品的技术指标和相应的试验方法，形成了“食品添加剂乙酸钠”标准草案征求意见稿及其编制说明。4）2021年5月-6月，发出征求意见稿征求意见，征求意见汇总处理见“标准征求意见汇总处理表”。5）2021年5月-6月，在发出征求意见稿的同时，标准起草工作组单位进行了方法验证试验。试验数据见附表3。6）2021年6月，根据征求意见汇总处理情况和试验验证结果，进一步修改完善标准征求意见稿文本和编制说明，提交审评委员会秘书处。与我国有关法律法规和其他标准的关系2.1食品安全国家标准《食品添加剂乙酸钠》的制定符合《食品安全法》及相关条例和GB2760《食品添加剂使用标准》等我国有关法律法规的规定。2.2本标准中试验方法引用了GB/T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》、GB/T602《化学试剂杂质测定用标准溶液的制备》、GB/T603《化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备》、GB5009.3《食品添加剂中水分的测定》、GB/T5009.74《食品添加剂重金属的测定》、GB/T5009.76《食品添加剂中砷的测定》、GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》的全文或特定内容。2.32021年根据原卫生部要求制定了“食品添加剂乙酸钠指定标准”，该标准等同日本食品添加物公定书，与JECFA、FCC标准技术要求、试验方法大体相同。本标准草案是在此基础上重新起草制定的。2.4在GB2760《食品添加剂使用卫生标准》中乙酸钠为食品添加剂和食品工业用加工助剂。功能为：酸度调节剂、防腐剂。国外相关法律、法规和标准情况的说明收集到国外标准有:FAO/WHO联合食品添加剂专家委员会(JECFA)专论、《美国食品化学品法典》（FCC7）。日本食品添加物公定书（第八版），食品添加剂乙酸钠国内外标准技术指标一览表见附表1，试验方法对比表见附表2，生产企业连续生产积累数据见附表3-1、附表3-2和附表3-3.产品概述4.1产品性质乙酸钠为无色无味的结晶体，在空气中可被风化，可燃。溶于水和乙醚，微溶于乙醇。123℃时失去结晶水。但是通常湿法制取的有醋酸的味道。水中发生水解。显碱性。乙酸钠的生产工艺路线：冰乙酸和氢氧化钠（或碳酸钠）溶液进行反应，通过过滤浓缩及干燥（或离心）制得。母液水进行回用。4.2产品用途及行业情况产品主要用途为：肉类食品防腐、食品添加剂复配、各类干货（如蜜饯等）的腌制、风味调节剂、面包蛋糕等食品的防腐。国内生产企业有无锡阳山生化有限责任公司、南通奥凯生物技术开发、忻州市试剂化工厂、青岛扶桑精制加工等，在网上信息显示还有几家生产乙酸钠企业，多为化学试剂生产或经销单位。本产品有出口，国外客户一般来自不同的国家有不同的要求，出口到欧洲及欧盟国家，根据欧洲标准E262，出口到美国及非欧盟国家，根据FCC标准；因客户使用方法不同，有的用户还会对产品的颗粒直径或流动性有要求。国内生产企业一般采用FCC和E262并能同时满足更加严格的要求进行生产。标准的制定与起草原则食品和食品添加剂涉及人身健康和安全，越来越受到政府和社会各界的关注。根据国家食品安全管理的有关意见，有使用标准的食品添加剂产品均应制定质量标准。——积极采用国际标准和国外先进标准的采标原则，本标准的制定采用国际食品法典委员会（CAC）“乙酸钠”[JECFA专论1（2006），JECFA第59届（2002）]。——参考美国食品化学品法典FCC第七版（2021）和日本公定书第八版；——符合食品卫生安全要求；——有利于促进技术进步，提高产品质量；——符合国内企业产品现状，生产企业试验验证结果；——满足用户对产品质量的要求，促进对外贸易。确定各项技术内容的依据6.1项目的设置JECFA所设置的项目有含量、干燥减量、酸度和碱度、钾和铅5个项目；日本公定书还设置重金属和砷项目，未设钾和铅项目；FCC7设项与JECFA相同。本标准采用与JECFA标准相同的指标和项目，试验方法引用与JECFA标准相同的通用试验方法国家标准，没有通用方法标准的采用JECFA标准，具体指标见附表1。6.2感官的描述本标准按照JECFA标准的描述为：无色透明或白色结晶或结晶粉末。结晶品：结晶或结晶粉末，无臭无水品：结晶粉末或块状，无臭。6.3试验方法的确定鉴别试验JECFA规定的鉴别试验为：——溶解性（Vol.4）易溶于水，溶于乙醇。——pH（Vol.4）8.0-9.5(1%溶液)——钠盐试验（Vol.4）通过试验——乙酸试验（Vol.4）通过试验——加热试验无水品：缓慢加热样品，样品逐渐熔化和沸腾，然后分解产生丙酮的不愉快的气味。残渣溶液使石蕊试纸显碱性。结晶品：缓慢加热样品，样品液化。水分挥发，并形成粉末。进一步加热，粉末熔化、结块，然后分解产生丙酮的不愉快的气味。残渣溶液使石蕊试纸显碱性。本标准采用与JECFA相同的方法设置pH、钠盐试验和乙酸试验为鉴别试验。关于乙酸钠含量的试验方法JECFA标准采用高氯酸滴定法。日本公定书和FCC也采用相同的方法。本标准采用了与JECFA标准相同的试验方法和试验步骤。酸度和碱度采用与JECFA标准相同的试验方法，即通过指示剂指示终点，用酸或碱标准滴定溶液的规定体积进行限量试验。4）铅试验采用与JECFA标准相同的试验方法，原子吸收光谱法，直接引用GB5009.12通用试验方法标准。FCC也采用相同的方法。钾试验采用与JECFA标准相同的试验方法，澄清的样品溶液，加酒石酸氢钠试液进行限量浊度试验。与FCC方法亦相同。征求意见和采纳意见情况《食品添加剂乙酸钠》国家标准草案征求意见稿的征求意见汇总处理表见附表4。根据原卫生部《食品安全国家标准制(修)订项目管理规定》,要求标准起草完成后，应当书面征求标准使用单位、行业和企业、专家等各方面意见。由于起草标准过程中，经多种渠道，找到本产品的实际生产企业不多。能够找到的生产企业和用户都进行了征求意见。重大意见分歧的处理结果和依据在本标准的制定过程中，无重大意见分歧。标准实施日期和实施标准的建议按照正常标准审批步骤完成后实施。其他应予说明的事项无。11分委员会及主任会议审查意见及处理情况附表1食品添加剂乙酸钠国内外标准技术指标一览表附表2食品添加剂乙酸钠国内外标准试验方法一览表附表3试验验证数据附表4征求意见汇总表附表1食品添加剂乙酸钠国内外标准技术指标一览表指标名称JECFA专论1（2006）日本公定书第八版FCC7本标准拟定指标乙酸钠（C2H3NaO2）含量（以干基计），w/%≥98.598.598.5酸度和碱度通过试验通过试验碱度：无水品：0.2%；结晶品0.05%通过试验重金属（以Pb计）/(mg/Kg)≤—10——砷（以As计）/(