皮革和毛皮 氯代烃的测定 第2部分：中链氯化石蜡 征求意见稿

1皮革和毛皮氯代烃的测定第2部分：中链氯化石蜡MOD）MOD）QB/T2716皮革化学试验样若使用者已证实液相色谱质谱联用仪（LC-MS）或液相色谱三重四级杆质谱在某些情况下，当使用GC-ECNI-MS方法测定MCCPs时，磺化氯化石蜡和等效链长氯烯烃的存在可能会对测试结果造成干扰。附录A给出的LC-MS/MS方法，旨在提供更高的分辨率，消除GC-ECNI-MS方法测2），5.5浓硫酸，ρ=1.84g/mL（20℃)。6.3超声波发生器，40KHz，可控温至（60±5）℃。6.4移液管，1mL～10mL。6.5容量瓶，2mL。6.6气相色谱仪，带负化学电离源的质谱检测器（GC-ECNI-MS）。6.7振荡器或搅拌器，用于各相的有效混合。），7.2试样的制备毛皮按QB/T1272的规定进行，试样需要连同毛8.2净化移取5mL正己烷萃取液于密封容器中（6.2加入1mL硫酸（5.5在振荡器（38.3色谱分析9结果表示9.1评价方法为了检查分析系统的线性程度，在每10个试样之后或序列末尾分析已知浓度的标准溶液作为参考9.2定量离子表B.1给出了用于MCCPs和内标物林丹测定的定9.3MCCPs测定干扰9.4结果计算用比值（AMCCP-S/AintStd-S)和(CMCCP-S/Cint.Std-S）建立线性回归方程，见公式（1=a+b………………（1）intStd−Sintstd−SAMCCP-S——标准溶液中MCCPs的峰面积之和；CMCCP-S——标准溶液中MCCPs的浓度，单位为微克每毫升(μg/mLAint.Std-S——标准溶液中内标物的峰面积；Cint.std-S——标准溶液中内标物的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL试样中的中链氯化石蜡含量w按公式（2）进行计算，以m4）；AMCCP-Sample——样品溶液中MCCPs的峰面积之和；Aint.Std-Sample——样品溶液中内标物的峰面积；），）；Cint.Std-Sample——样品溶液中内标物的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL9.5定量限d)样品中MCCPs（C14～C17）含量（m5A.1通则若使用者已证实液相色谱质谱联用仪（LC-MS）或液相色谱三重四级杆质谱GC-ECNI/MS等效，也可使用这些仪A.2试剂和材料A.2.4.2MCCPs（C14～C17）A.3设备和材料A.3.4移液管。A.3.7高效液相色谱（HPLC）仪，带有三重四倍质量选择检测器(LC-MS/MS)。A.4试样的萃取及分析溶液的制备6——洗脱液B：甲醇；00——扫描(﹣)：80Da～1000Da；MCCPs标准品（C14～C17，含氯52%）的LC-MS/MS色谱图示例见图A.1。7A.6结果计算w——试样中的MCCPs含量，单位为毫克每千克（mg/CMCCP——从标准曲线上得到的MCCPs浓度，单位为微克每毫升(μg/mL8MCCPs及内标物定量离子质谱m/z信号值见表B.表B.1定性和定量的m/z信号值129总离子色谱（TIC）宜大约在55%MCCPs标准溶液（c=50μg/mL色谱峰参照校准标准品对应的峰（见图C.1～C.4）进行评价，保