DB43-T+2704-2023饲料脱霉剂霉菌毒素吸附率测定 液相色谱串联质谱法

ICS65.12043CCSB4643湖 南 省 地 方 标 准DB43/T2704—2023饲料脱霉剂霉菌毒素吸附率测定液相色谱串联质谱法Determinationofmycotoxinadsorptionrateoffeedmycotoxinadsorbentsbyliquidchromatography-tandemmassDeterminationofmycotoxinadsorptionrateoffeedmycotoxinadsorbentsbyliquidchromatography-tandemmassspectrometry(LC-MS)method20230822布20231122施湖南省市场监督管理局发布目 次前言Ⅲ112规范性引用文件131415162727.1取样27.227.3提取27.4霉毒标溶化液备37.5测定38果算39复性4A（）5B（）··6前言GB/T1.1—20201请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由湖南省农业农村厅提出。本文件由湖南省农业标准化技术委员会归口。本文件主要起草人：唐圣果、宋泽和、康萌、黄珂、黄正君、尹鑫、袁旭鹏、钱伟锋、罗文锋。饲料脱霉剂霉菌毒素吸附率测定液相色谱串联质谱法本文件规定了液相色谱串联质谱法测定饲料脱霉剂霉菌毒素吸附率的原理、试剂与材料、仪器设备、试验步骤、结果计算和重复性。本文件适用于饲料脱霉剂对黄曲霉毒素（AFB）B1、B2、G1和G2，玉米赤霉烯酮（ZEA，伏马毒素B1、B2、B3，脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON，赭曲霉毒素A、B和T-2毒素吸附率的测定。（GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样3术语和定义3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1霉菌毒素吸附率mycotoxinadsorptionratepH=34原理pH=31毒素的浓度，通过吸附前后标准溶液毒素浓度之差与吸附前标准溶液毒素浓度的比值计算。5试剂与材料所用试剂除另有规定外，均使用分析纯试剂：a）水：GB/T6682，一级；b）浓盐酸；e）十二水磷酸氢钠；f）氯化钠；g）甲酸：质谱纯；h）乙腈：质谱纯；i）甲醇：质谱纯；A；2ml/168mL1Lp=.2g0.2g，292g8g950mL2mol/LpH=31000mL；m）159mL840mL1mLAB1、B2、G1、G20.0003g、B，T-2B1、B2、B30.00310mL30μg/mL300μg/mL；100μL10mL30ng/mL浓度约为300ng/mL。6仪器设备a）（Eb）8000/e）f）分析天平：感量0.0001g和0.00001g；g）天平：感量0.01g。7试验步骤取样按GB/T14699.1的规定均匀取样。1g（0.0001g）10ml5ml37℃，200/18000转5于60℃真空浓缩或氮吹至近干，备用。提取20mL208000转/5清液，备用。5607.3测定——色谱柱：C18柱，柱长100mm，内径2.1mm，粒径1.7μm～1.9μm，或性能相当者；——柱温：40℃；——流速：0.3ml/mL；——进样量：1μL；——：A1mL000L，（。表1梯度洗脱程序时间minA％B％095528020465356307080100100100——（EI+（EI-——（PRM3.5kV；300℃；350℃；（7.5）（7.4）。8结果计算8.1吸附后上清液中霉菌毒素浓度，按式（1）计算：C1=AiC0Asi…………（1）式中：AiC0（n/mL8.2（2）X=C0−C1C0

……（2）式中：X—C1（n/mL9重复性在重复条件下，获得的2次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值不大于该算数平均值的10％。附录A（规范性）霉菌毒素相关名称、分子式等信息对照表表A.1霉菌毒素中文名称、英文名称、分子式、分子量和标准品纯度序号中文名称英文名称分子式分子量CAS号纯度％1黄曲霉毒素B1AflatoxinB1C17H12O6312.31162-65-8992黄曲霉毒素B2AflatoxinB2C17H14O6314.37720-81-7993黄曲霉毒素G1AflatoxinG1C17H12O7328.31165-39-5994黄曲霉毒素G2AflatoxinG2C17H14O7330.37241-98-7995玉米赤霉烯酮ZearalenoneC18H22O5318.417924-92-4996赭曲霉毒素AOchratoxinAC20H18ClNO6403.8303-47-9997赭曲霉毒素BOchratoxinBC20H19NO6369.44825-86-9988T-2毒素T-2toxinC24H34O9466.521259-20-1999脱氧雪腐镰刀菌烯醇DeoxynivalenolC15H20O6296.351481-10-89912伏马霉素B1FumonisinB1C34H59NO15721.8116355-83-09913伏马霉素B2FumonisinB2C34H59NO14705.8116355-84-19914伏马霉素B3FumonisinB3C34H59NO14705.8136379-59-495附录B（资料性）霉菌毒素相关检测指标信息表B.1霉菌毒素扫描时间、保留时间、电离方式、监测离子对、锥孔电压和碰撞能量信息序号中文名称扫描时间min保留时间min电离方式监测离子对m/z锥孔电压V碎裂能量eV1黄曲霉毒素B18.0～8.68.25[M+H]+313.1＞284；313.1＞241.04626；402黄曲霉毒素B27.6～8.47.92[M+H]+312.2＞287.1；315.2＞259.04630；323黄曲霉毒素G17.4～8.27.73[M+H]+329.1＞242.9；329.1＞200.04228；424黄曲霉毒素G27.1～7.87.89[M+H]+331.1＞189.0；331.1＞245.04843；345玉米赤霉烯酮10.6～11.210.83[M+H]+317.2＞131.0；317.2＞175.14835；306脱氧雪腐镰刀菌烯醇4.0～4.74.38[M+H]+296.9＞249.1；296.9＞203.01510；157伏马霉素B18.4～7.28.6