东华大学材料结构表征及其应用作业答案

第二章红外光谱法1.为什么说红外光谱是分子振动光谱？分子吸收红外光的条件是什么？双原子基团伸缩振动产生的红外光谱吸收峰的位置主要与哪些因素有关？答案：这是由于红外光谱是由样品分子振动吸收特定频率红外光1）分子或2）红外光的频率与分子或分子中基团的振动频率相等或成整数倍关系。双原子基团伸缩振动产生的红外光谱吸收峰的位置主要与双原子的折合质量（或质量）和双原子之间化学键的力常数（或键的强度；或键的离解能）有关。2.用诱导效应、共轭效应和键应力解释以下酯类有机化合物的酯羰基吸收峰所处位置的范围与饱和脂肪酸酯的酯羰基吸收峰所处位置范围（1735～1750cm）之间存在的差异。-1芳香酸酯：1715～-1α酮酯：1740～-1丁内酯：～1820cm-1α电子的诱导效应，由于诱导效应更强一些，导致酯羰基吸收峰的3.从以下FTIR谱图中的主要吸收峰分析被测样品的化学结构中可能存在哪些基团？分别对应哪些吸收峰？答案：3486cm3335cm-NH-1-12或-NH-2971cm吸收峰和2870cm吸收峰：甲基（-CH）或亚-1-13-CH2115cm-N=C=N--121728cm吸收峰：羰基；1604cm吸收峰、1526cm吸收峰和-1-1-11458cm吸收峰：苯环；1108cm吸收峰和1148cm吸收峰：醚-1-1-1基（C-O-C）。1232cm吸收峰和1247cm吸收峰：C-N。-1-1第三章拉曼光谱法1.影响拉曼谱峰位置（拉曼位移）和强度的因素有哪些？如果分子光谱吸收峰的波数和它产生的拉曼光谱峰的拉曼位移相等？的聚集态结构。影响拉曼谱峰强度的因素有：入射光的强度，入射光的频率，分子结构，分子数量或浓度，温度。由于分子振动发生能级曼散射光的频率与入射光的频率之差即拉曼位移也与其振动频率相与其拉曼光谱峰的拉曼位移相等。2.从全方位角度（包括原理、谱图、仪器构造、谱图、制样和应用等）比较红外光谱法和拉曼光谱法的相同点和不同点1）红外光谱和拉曼光谱的产生都与分子振动有关；（23）影1）红外2）红外光谱与分子振动3）红外光谱图的纵坐标是透光率或吸光度，而拉曼光谱图的纵）红外光谱图的横坐标是入射的红外光的频率，而（5）红外光谱仪使用的光源是具有连续波长的中红外光，而拉曼光6）红外光谱分析要求样品是厚度小于的透明或半透明薄片，不含水，不能是黑色，不能装在玻璃容器中，而拉曼光谱分析对样品的尺寸、形状、颜色和透明度没有任何要求，可分析）红外光谱主要分析分）红的骨架链结构。3.为什么说与红外光谱法相比，拉曼光谱法研究碳材料结构有明显的优势？碳材料拉曼光谱图中常见的D峰和G峰对应的拉曼位移大致是多少？各归属于碳材料化学结构中的何种基团？G峰变强变窄意味着碳材料的结构发生了什么变化？1）由于碳材料多为黑色，对红外光产生强吸收，不适合做红外光谱分析，而拉曼光谱检2）碳材料的化学结构中主要含极性非常弱的C-C、C=C基团，这些基团的红外活性很弱，而拉曼活性较强，因此也适合做拉曼光谱分析。D峰的拉曼位移大约为1330cmG峰的拉曼位移大约为1580cmD峰-1-1归属于碳材料化学结构中的C-CG峰归属于碳材料化学结构中的C=C基团。G峰变强变窄意味着碳材料的结构中C=C基团增多，微晶尺寸更大。第四章核磁共振波谱法1.分子结构中处于不同化学环境的氢原子或碳原子产生核磁共振吸HCNMR）113中绝大部分谱峰都出现在参比物四甲基硅烷（TMS）谱峰的左边？导致HNMR谱峰发生分裂的原因是什么？1度不一样，导致它们的核外电子云对外加磁场H产生的屏蔽效应即0屏蔽常数σ不同，根据公式ω＝γ（1－σ）H，因此它们产生核磁0共振吸收电磁波的频率ω也不同。由于硅（Si）的电负性比有机物中常见元素如、NH等的都要小，因此TMS中Si原子对直接相连的碳原子核外电子云及其碳原子连接的氢原子核外电子云的影响很小，因此TMS中氢原子或碳原子核外电子云的屏蔽常数σ比绝大部分有机物中相应原子的σ都要大，这样有机物中氢原子或碳原子的化学位移一般都比TMS中碳原子或TMS谱峰的左边。导致HNMR谱峰发生分裂的原因是相邻碳上氢原子之间的自旋偶合1作用。2.－21－）和（3－23）和表3－、表3－5和表3－6计算对氯甲基苯乙烯分子中所有H原子的化学位移（以HNMR来1研究该单体产生聚合反应的动力学？7.275.617.385.187.386.63HNMR1双键碳上3个氢原子的谱峰面积与苯环上四个氢原子的谱峰面积之3个氢原子的谱峰面积与氯甲基中两个氢原子应动力学。3.以下是某种聚合物以氘代氯仿为溶剂测得的宽带去偶碳谱（13CNMRDEPT90碳谱和DEPT135碳谱（注：同一种碳在三个谱图中的1－9谱峰中哪个是溶8个谱峰分别代表聚合物结构中的哪种碳原子以及它们分别可能处于哪种化学环境或基团中？794681352宽带去偶碳谱DEPT90碳谱DEPT135碳谱答案：谱峰：溶剂碳峰谱峰1：季碳，可能处于碳化二亚胺（-N=C=N-）或甲亚胺基团中。谱峰2：季碳，可能处于苯环中谱峰3－5：叔碳，可能处于苯环中谱峰7：仲碳，可能处于-CHO-化学环境中2谱峰8：季碳，可能处于－N＝化学环境中谱峰9：伯碳，可能处于CH-C化学环境中3第五章裂解气相色谱－质谱联用分析法1.简述用裂解气相色谱－质谱联用分析法分析高分子链结构的原理。为什么说选择合适的裂解温度对准确分析高分子链结构很重要？高分子的链结构。裂解温度太低，形成的裂解产物中有的分子量大，沸点高，难以通过构。因此选择合适的裂解温度对准确分析高分子链结构很重要。2.用学过的高分子化学知识解释为什么聚甲基丙烯酸甲酯在高温下裂解形成的是单体，而聚氯乙烯形成的不是单体而是苯。聚氯乙烯，受热发生脱除HCl的消除反应，形成碳碳双键。当相邻的苯。4.用红外光谱法、拉曼光谱法、核磁共振波谱法和裂解气相色谱－质谱联用分析法分析高分子链结构各得到哪些信息？的重复单元结构信息以及序列结构信息。第六章扫描电子显微镜－X射线能谱法1.二次电子和背散射电子是如何产生的？它们的产率主要与什么因素有关？二次电子像和背散射电子像分别反映样品什么信息？息，而背散射电子像反映样品表面化学组成分布的信息。2.特征X射线是如何产生的？利用特征X射线能得到样品哪些信息？量或波长的XX射线可判断样品表面含何种元素及其相对含量。3.为何用SEM分析非导电样品前要对它进行喷金或喷碳处理？如何利用SEM分析材料内部结构？SEM分析样品前需要对它的表面喷涂导电的涂层，如喷涂金或碳等。采用刀切、脆断或拉断等方法形成样品的断面，然后用SEM分析样品断面的形貌或组成分布，从而可达到分析样品内部结构的目的。第七章透射电子显微镜法1.TEM材料？答案：质厚衬度是由于样品不同区域的厚度或和原子序数差异产生射电子束，就会形成有衬度的TEM图像，适用于分析结晶性材料。2.如何制备满足TEM何在？负染色通常适合分析哪类聚合物材料？埋，然后用超薄切片机切成厚度小于100nm的薄片，最后选用适当的染色剂对样品中某一组分或某一相进行染色。色是使聚合物周围环境或空隙含原子序数高的原子。负染色通常适合分析聚合物微球或聚合物胶体粒子。3.从文献中找一个用TEM出是研究何种材料、如何制样的、给出测得的TEM图、说明从TEM第八章扫描探针显微镜法1.扫描隧道显微镜（）和原子力显微镜（AFM）的工作原理有何不同？它们分别适合分析哪类样品？答案：STM是利用探针针尖与样品表面之间形成的隧道电流来观察样品表面形貌，而AFM是利用探针针尖与样品表面之间产生的相互作用力来观察样品表面形貌。STM适合分析表面平整度为原子级的导电样品，而AFM适合分析表面平整度不是很高的导电样品或非导电样品。2.在AFM轻敲模式下形貌像和相位像是如何形成的？分别能得到样品表面哪些信息？荡时相位的变化来形成的图像。形貌像主要用于观察样品表面形貌，离等。3.要观察石墨烯表面CSTM和AFM中用哪一个更合适？如果要观察碳纳米管，用哪一个更合适？说出为什么。答案：观察石墨烯表面C原子的排列情况用STM更合适，这是因为STM分辨率高，能得到比较清晰的C不是平面状，平整度较低，用STM不合适，只能用。第九章热分析法1.简述TGA的基本原理，从高分子材料样品的TGA曲线上能获得哪些信息？答案：TGA是测量一定流动气氛中样品的重量（质量）随温度的变化关系。从高分子材料样品的TGA2）如果是共混物，可测定其中各4）无机填料含量。2.简述DSC的基本原理，如何用DSC判断共混物中聚合物之间的相容性？答案：DSC是在相同的程序控制温度变化的情况下，用补偿器测量Q或HT之间的关系。如果共混物的DSC曲线上只有一个Tg，表示这两种聚合物的相容性非常好；如果共混物有两个Tg，但都处于两个纯聚合物的Tg之间，表示这两种聚合物有一定相容性；如果两个Tg分别与两种纯聚合物的Tg相同，表示它们完全不相容，处于相分离的状态。3.简述DMA的基本原理，从和δ与温度之间的关系曲线上分别能获得哪些信息？答案：DMA是在程序控制温度的情况下，测量高分子材料在一定频E’和与温度的关系；或在一定温度下，测量E’、E”和与负荷振动频率的关系。从E’与温度之间的关系曲线上可得到T,T和聚合物模量随温度的变gf化情况；从与温度的关系曲线上可得到T和T以下温度的各种gg次级转变。第十章X射线光电子能谱法1.简述XPS法的基本原理，XPS分析金属材料、无机材料或高分子材料样品，可得到信息的样品表面深度分别是多少？是用单色X射线照射样品，使其中原子壳层中的电子受激发价态或所处的化学环境。XPS分析金属材料表面的深度为9nm，XPS分析无机材料表面的深度为12nm，XPS分析金属材料表面的深度为30nm.2.为什么XPS谱图低结合能端的背底电子少，高结合能端的背底电子多？XPS的化学位移和核磁共振的化学位移有何不同？大多数背底电子的动能E’较小，根据电子结合能E计算公式kb（E=hν-EEXPSbkb谱图中结合能高的背底电子比结合能低的要多。XPS的化学位移反映的是相同原子的同一壳层轨道上电子因原子处于移是相同原子在同一外加磁场中因所处化学环境不同产生的共振频率的差异。3.从XPS谱图上能得到样品哪些信息？息。第十一章X射线衍射法1.Bragg方程在XRD分析中的作用是什么？答案：在测得的XRD谱图中得到样品在一定波长λ的X射线照射下产生衍射的入射角，根据Bragg2dsinθλ）计算出样品的各个晶面的晶面间距d可确定样品的晶体结构。2.高分子材料和无机材料的XRD谱图各有哪些特点？答