原子吸收光谱法实验报告

原子吸取光谱试验报告一、 试验目的学习原子吸取光谱分析法的根本原理：了解火焰原子吸取分光光度计的根本构造，并把握英使用方法；把握以标准曲线法测立自来水中钙、镁含疑的方法。二、 试验原理原子吸取光谱分析根本原理〔AAS〕是基于：由待测元素空心阴极灯放射岀一立强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸取，未被吸取的特征谱线的光经单色器分光后，照耀到光电检测器上被检测，依据该特征谱线光强度被吸取的程度，即可测得试样中待测元素的含量。火焰原子吸取光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气一乙块火焰，英确定分析灵敏度可达l〔Pg，30多种元素的分析，应用最为广泛。标准曲线法根本原理〔c〕〔I。〕和透射光强⑴符合Lambert-Beer立律：1=1叹〔10沁〕〔式中a为被测组分对某一波长光的吸取系数，b为光经过的火焰的长度〕。依据上述关系，配制浓度的标准溶液系列，在一左的仪器条件下，依次测左苴吸光度，以参加的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度一样的试验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查岀试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。三、 仪器与试剂仪器、设备：TAS-990型原子吸取分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙烘钢瓶：容量瓶、移液管等。试剂碳酸镁、无水碳酸钙、lmolL*盐酸溶液、蒸馅水标准溶液配制〔1〕〔lOOOiigmL“〕110°C2h0.6250g于lOOmL杯中，用少量蒸憾水润湿，盖上表而皿，滴加ImolL250mL容量瓶中泄容，摇匀备用。光谱仪一特点：〔1〕承受锐线光源,〔2〕单色器在火焰与检测器之间,〔3〕原子化系统空心阴极灯…•光源〔1〕 能放射待测元素的共振线；〔2〕能放射锐线；〔3〕辐射光强度大，稳定性好〔2〕lOOmL容量瓶中左容,

钙标准使用液〔50ygmL」〕5mL上述钙标准贮备液于摇匀备用。〔3〕镁标准贮备液〔lOOOng-mL-1〕110°C2h0.8750g于lOOmL5mLlmolL1250mL容量瓶中疋容，摇匀备用。〔2〕〔25pg・mL〕摇匀备用。四、试验条件

准确取2.542.7吸取线波长〔nm〕空心阴极灯电流〔mA〕燃烧器高度〔mm〕气体流量〔niL/min〕五、试验步骤

镁285.2261500配制标准溶液系列〔1〕钙标准溶液系列：准确吸取ImL、2mL、3mL、4mL、5mL钙标准使用液〔50pgmL」〕，525mL容量瓶中，用蒸懈水稀释至刻度，摇匀备用。该标准系列钙质量浓度一次为2・0yg・mL」、4.0yg・mL」、6.0pgmLl>8.0pg・mL」、lO.Oygml儿〔2〕镁标准溶液系列：准确吸取OmL、0.5mL、ImL、1.5mL、2mL镁标准使用液〔25〔LigmlJ〕,525mL0ygmL0.5ggmL*\l.OggmL\1.5pgmL」、2.0ggmLL25mL容虽:瓶中待用。3•吸光度的测定开机:将主机排水管槽加满水；开启电脑，开启主机电源,稳定30min.试验条件设左：双击电脑桌而上“AAwin”掌握软件，进入仪器“自动初始化窗口”；待仪器自检结朿，按提示依次进展“工作灯”和“预热灯”的选择、“寻峰”、“扫描”过程，工作灯设泄完成后，进入“设宜”，并依据试验条件“测量参数”。依据标准液类型、浓度和待测样品类型等信息，“设置”“样品测量向导”相关信息，“完成”后测量窗口中显示出试验过程提示信息。〔留意:此时所选工作灯仅为钙或镁元素灯之一，待测元素转变需要重选择工作灯。〕仪器点火：检查乙块钢瓶使之处于关闭状态，翻开无油空气压缩机工作开关和风机开关，0.2~0.25MPa,0.07MPa,〔留意：1h需按下排水阀排水；点火及试验过程中要远离燃烧器，其上避开遮盖°〕制作标准曲线并测定自来水样品在设立试验条件下，以蒸馅水为空白样品“校零”，再依次由稀到浓测左所配制的标准溶液、自来水样品吸光度值。最终打印测左数据，绘制标准曲线，讣算水样中钙、镁含虽〔留意：待测元素溶液必需与工作灯中元素相全都。〕5min以上，关闭乙块，火火后退出测呈:程序，关闭主机、电脑和空压机电源，按下空压机排