2020水中氚的分析方法

水中氚的分析方法II目 次前 言 II适用围 1规范引文件 1方法理 1术语定义 1试剂材料 2仪器设备 2样品 3分析骤 3结果算表示 7精密和确度 9质量证质控制 9废物理 10附录A正使标说明资性录） 附录B 碱电浓置示图资性录） 12附录C SPE解集置示图资性录） 14附录D 淬校曲制作使及标概（资性录） 15PAGEPAGE10水中氚的分析方法本标准规定了水中氚的分析方法。HJ/T61 β1H同位素比3H同位素更快被电解成气体的现象，将样品液体烁数器 liquidscintillationcounterelectrolyteenrichmentfactorCC）e。优值 figureofmerit表征液体闪烁计数器对特定样品体系测量性能的一个定量指标，简称FOM，由百分计min-1FOM=(2/Nb。淬灭 quench（淬灭示数 quenchindicationparameter指示样品淬灭水平的值，因液体闪烁计数器型号的不同，在测量结果中表示为SQP(E)（）和SIS（）除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。KMnO4。NaOH。3H3%。99.9%。5.7液氮，纯度≥99.9%。5.8沸石或玻璃珠。2.0Bq/L。0.0001100。500。1。250。250。500。1。20。B（。（SolidPolymerElectrolyte,SPE）C（。5µS/cm。0~10。量筒，1。样品HJ/T611500。取3006.）05g5.15.）（6510μS/cm150~200（6.6）50馏出液，收集的馏出液处于中间段。（6.4）60050500（6.7）对用于SPE电解浓集的样品，放入圆底烧瓶（6.4）的初始水样体积为600mL，用（6.12）5μS/cm500（6.7）B.1）10~20。（.1（.1.图.15.3图.1（图B.）（图B.110~20mL/min（B.1）56对被中和后的浓集液，开展真空冷凝蒸馏，步骤如下：B.2）（5.7）5100℃30。SPESPE。用量筒（6.14）（5.5（图C.1）SPE10C.1）3（81图C1内。（图C.1）1～22～3天。（图（图（6.6）8.2.2.2（5.（20mL计数瓶为例，说明如下：）（520L合并10mL水”的商用闪烁液，可以在水样和闪烁液（5.2）质量体积配比10:10以下，按照1:19，2:18，3:17，…，10:10的配比，分别配制10个本底试样和10个标准试样。b5.211，21，3…191的配比，分别配制19个本底试样和19个标准试样。8.59.1.1（1）效率（5.）3（5.2）mV。8.18.1.1~8.1.3（6.2）m（8.3.2.1）（6.9）61V5.2（6.2）m的馏出液（8.1.1）（6.9）m（8.2.1.5）SPEm（6.9）中。6.）（61V5.23H（5.4）（6.8）（8.3.2.1）1度浓度记作Cs。用分析天平（6.2）称取质量为m的工作标准溶液（8.3.4.1）于计数瓶（6.9）中，使用61加入体积为V（5按8.3.4.110Bq/L左右，记作Ci。按8.2记作Vi）和（均与8.2。按照8.5.29.2.1Cf，电解后剩余的浓集液活度记作Af。测量预热液闪（6.1）开机后，按照仪器使用说明书要求，经过一段时间的预热，以达到正常工作状态。β（1024~4096）0~18.6同道宽//（）（8.8.3.8.3461）（H（。试样避光2~24h后，开始测量。8.5.1.2/分别记作NbNc、Ns。QbQc和Qs。QcQbQs9.1（1）EQbQsQcED。

E NsNb0.06mCs

（1）式中：E——液闪对氚的计数效率；Ns——标准试样计数率，min-1；Nb——本底试样计数率，min-1；m——试样质量，g；Cs——标准试样活度浓度，Bq/L；0.06——换算系数（0.001L/g×60min-1/Bq）。C

NcNb

（2）0.06mE式中：C——水样中氚活度浓度，Bq/L；Nc——试样计数率，min-1；其余同公式（1）。C (NcNb)0.06mEe

（3）式中：C——水样中氚活度浓度，Bq/L；ηe——电解浓集因子，用公式（4）计算；其余同公式（2）。𝜂𝑒

=𝐶𝑖

=𝑉𝑓

（4）式中：Ci、Ai、Vi——电解浓集装置标定用工作标准溶液活度浓度、活度和体积，单位分别为Bq/L、Bq和mL；Cf、Af、Vf——标定用工作标准溶液电解后浓集液活度浓度、活度和体积，单位分别为Bq/L、Bq和mL；Vi/Vf——体积浓集倍数，是衡量电解浓集装置性能的主要指标；Af/Ai——电解浓集回收率，可记作Re，是衡量电解浓集装置性能的主要指标。

4.65 Nb0.064.65 Nb0.06mE

（5）式中：LD——水中氚探测下限，Bq/L；tb——本底试样测量时间，min；其余同公式（2）。LD

4.65 Nb0.064.65 Nb0.06mEe 式中：LD——水中氚探测下限，Bq/L；tb——本底试样的测量时间，min；其余同公式（3）。95%。LD<LDBq/LBq/L9.2精密度6个实验室对水中氚平均活度浓度为0.45Bq/L,0.54Bq/L,4.59Bq/L的样品进行了分析：实验室内相对标准偏差分别为：7.8%～25%，5.7%～19%，1.5%～12%；0.18Bq/L，0.22Bq/L0.85Bq/L；0.20Bq/L，0.23Bq/L0.89Bq/L。准确度6148.7、92.5Bq/L10.8Bq/L相对误差分别为：-4.1%～3.8%，-3.6%～6.4%，-11%～19%；10.8Bq/L。（5）0.1Bq/L定期使用仪器自带无淬灭校验源开展探测效率测定，发现异常时，及时查找原因。3H61（1061次X261HJ/T61C。20（~22010%~15%20个样。10.110.2（2次年/附录A（）8.1节中，水样蒸馏前加入的KMnO4NaOH。8.18.1250mL150mL8.2SPE8.2.120mL1%（m/V）NaOH0.1～0.2A/cm28.38.487.28附录B（资料性附录）碱式电解浓集装置示意图图B.1 式解集置结示图说明：1——图中所标注数字单位为mm。图B.2 空馏集瓶说明：1——图中所标注数字单位为mm。图B.3 形炉附录C（资料性附录）SPE电解浓集装置示意图图C.1 SPE电浓装示意图附录D（资料性附录）淬灭校正曲线的制作、使用及内标法概述淬灭标准曲线由一系列活度值相同、淬灭指示参数递增/示参数的逐瓶递增/CCl4C