粉末磷脂生产工艺的改进

粉末磷脂生产工艺的改进

棕榈通常存在于豆油和玉米油中。这是一种营养价值很高的材料。磷脂是机体膜构成的重要成分之一，具有调整膜功能，防止动脉硬化，改善脂质代谢，防止肝功能障碍，正常神经传递功能等效用。是生命细胞的一个重要组成部分。目前，对浓缩磷脂进行精制，生产粉末磷脂﹑卵磷脂，并将其应用于食品﹑医药等工业，该项应用已十分广泛。此外，对菜油磷脂与卵磷脂改性的研究也取得了较大的成果:经改性的菜油磷脂广泛地应用于化工﹑化纤﹑石油等领域；而改性后的卵磷脂还具有很好的乳化﹑润湿﹑润滑性能，对人体肌肤有很好的保润性和渗透作用，将其应用于化妆品领域已取得了显著的成果。面对着磷脂产品高速发展的局势，我们发现在磷脂的生产工艺中，一种生产最为普遍、应用最广泛，改性产品的主要原料之一，最基本的磷脂产品粉末磷脂的生产工艺还存在着不少有待改进之处，他们直接影响和限制了磷脂产品的生产，应用和开发。面对这种情况，我们在实验室进行了长期大量的粉末磷脂生产实验，实验中得到的产品质量经化验全部达到国际药典要求。同时我们总结了实验中重要的工艺要点并获得了一些准确可行的工艺参数，这些工艺问题的改进直接影响到粉末磷脂的产率和质量，现简要介绍一下，希望能给有关的生产厂家的生产提供一定的帮助。1实验材料和工艺1.1实验材料大豆二级油，大豆油脚，蒸馏水，无水丙酮。1.2实验技术1.3工艺要点和参数1.3.1毛油成品除杂的前提在原料问题上，我们试用了大豆二级毛油和大豆油脚两种原料。结果是普通的大豆油脚为原料生产的粉末磷脂含杂超标。这是因为粉末磷脂的质量指标要求含杂(乙醚不溶物)在0.1%以下。预达这一指标，必须从原料着手，即要求毛油在水化之前必须过滤，使毛油含杂达到0.1%以下，然后水化，制得的油脚含杂以及生产的粉末磷脂含杂方能达标。同时，混合油要采用低温蒸发，确保磷脂的色泽与风味。如果毛油不经过滤，即以油脚为原料，无论生产的后续工序采用何种除杂方法，都不可能使成品含杂达0.1%以下。对此，我们的结论是：(1)机榨毛油不能作为提取磷脂的原料；(2)浸出毛油的含粕含杂量必须低于0.1%(可采用板框过滤机过滤以达此指标)，否则不能生产高级磷脂；(3)高温油脚不能生产磷脂。因为有的工厂一﹑二蒸的蒸发温度高达160～250℃，使油中磷脂色深味苦。故要求蒸发必须负压，控制蒸发温度105℃以下。1.3.2可减少油脚段含油量对油脚进行离心分离，破乳撇油除杂，这一步是在浓缩之前进行的。水化后油脚磷脂结晶为凝胶状，含大量的油﹑水﹑杂质，必须通过离心的方法将其除去。实验中我们将油脚放到离心管中，离心机转速4000r/min，时间5min，离心后管内杂质分4层，由上到下为油层-水层-油脚层-杂质层。这样将油水撇出，油脚取出，杂质去除，使离心后得油脚同原来相比，含油量﹑含水量﹑含杂量大大降低，对后续工序十分有利。(1)由于含油量的降低，可大大节省丙酮使用量，减少丙酮回流量，减少浸洗次数，提高质量，缩短生产周期，简化工艺，节省原材料；(2)由于含水量的降低，减少了浓缩与烘干的时间，节省能源，降低成本；同时会降低后序磷脂的吸水膨胀率，减少损失，提高得率；(3)由于含杂量的降低，使产品得含杂指标进一步降低，提高质量。所以说，油脚在浓缩之前先行离心分离是一个一举多得，必不可少的环节。1.3.3高真空杀泡与过氧化氢浓缩工段有两个关键的参数需要控制：真空度﹑温度。控制的原则是高真空，低温度的方法。随着浓缩的进行，真空度不断升高，当水分含量由30%～40%降低到2%～3%时，易产生泡沫而发生液泛，此时用高真空杀泡。浓缩效果最好的参数是101.3kPa﹑85℃。既能很好地除水，又能保证磷脂的质量与色泽。浓缩的同时加入过氧化氢作漂白剂，用量为体积占油脚体积的1%～4%。用量过多会使产品产生过氧化氢的刺激味。实验中我们还试用了次氯酸钠，漂白效果不及过氧化氢。浓缩时间一般为5～6h。浓缩结束后得到第一步产品浓缩磷脂。但有的时候由于原料或操作的原因使浓缩后的磷脂达不到指标要求(丙酮不溶物含量低)，这时可采用真空烘干的方法进一步除水。方法是将浓缩磷脂置于搪瓷盘中放入烘箱内，同样要采用高真空﹑低温度、长时间的烘干方法。一般控制在101.3kPa,65～75℃，4～5h。1.3.4浸洗次数加入丙酮的目的是将磷脂中的油溶性物质萃取出来。要求使用的丙酮必须无水，用量为磷脂∶丙酮=1∶10。浸洗时要强烈搅拌，搅拌转速应为200～300r/min。浸洗刚开始时由于浓缩磷脂的黏度很大，搅拌困难，造成丙酮﹑磷脂混合不均，浸洗不彻底。针对这种情况，实验中，我们在第1﹑2次浸洗时，先将磷脂水浴加热到40～45℃，使其黏度降低，然后搅拌、萃取就较易进行。后面的浸洗可在常温下进行，第3﹑4次浸洗过后，磷脂已不成大团块，而成细小粒状分散。第五﹑六次浸洗过后，磷脂与丙酮形成了较好的悬浮液。这时可以过筛，筛下物是粉末磷脂，去下一个工序。少量的筛上物要继续浸洗，直至全部成为筛下物，大约还要浸洗3～4次。1.3.5粉碎脂质离心分离过筛后的筛下物粉末磷脂湿度很大(因为过筛是在丙酮液中进行的)，内部丙酮的含量很高。为了缩短烘干的时间，确保磷脂质量，在烘干之前，将粉末磷脂进行布袋离心分离。离心后可去除磷脂内的大量丙酮(离心时磷脂留在布袋内，丙酮液被甩出布袋，集于布袋外的离心管中)，从而既缩短了真空干燥的时间，又回收了这部分丙酮。1.3.6进烘箱，送进烘箱取出离心后布袋内的磷脂，放于搪瓷盘中，送进烘箱。烘干时先拉真空，当真空度接近101.3kPa时，开始升温，温度恒定在65～70℃之间，烘干4h。1.3.7红外干燥将真空烘箱内的粉末磷脂取出，置于红外线灯下，距灯200mm处烘1h至无丙酮味止。装瓶前取样化验，合格后包装即为成品粉末磷脂。2粉末脂的质量指数3关键工序的控制上述各