饲料粗蛋白中的无机氮含量的检测

饲料粗蛋白中的无机氮含量的检测当前，一些饲料生产经营者为了牟取暴利，在饲料及饲料原料中大量掺入化学无机氮冒充有机氮.无机氮冒充有机氮肥有两种恶果.第一,它虚增了饲料蛋白质的含量，根据国家检测方法GB/T6432-94的检测步骤和计算方法与化肥中氮含量检测步骤和计算方法相比较,无机氮和有机氮的计算结果是，有机氮含量=无机氮含量*6.25，即无机氮的加入可以使饲料粗蛋白的检测结果扩大6.25倍，例如有些企业在饲料原料加入大量无机氮肥，其粗蛋白我所按GB/T6432-94检测结果为100—300%的不科学的结果.第二，它不但危害畜牧健康,也间接威胁人类健康.由于这些掺入的无机氮主要以铉盐尿素为主的化学物质未通过畜牧生理检验，其必然影响人畜的健康.因此有必要对饲料的无机氮含量进行检测.检测原理由于植物性蛋白质氮是以高分子形式存在，而大量无机氮是以铉盐及尿素形式存在,二者一个难溶于水一个易溶于水，因此通过水溶解可以将它进行分离，然后通过过滤定量吸取部分滤液直接加入高浓度的氢氧化钠蒸馏而得铉盐氮的含量，再定量吸取部分滤液加入催化剂进行消煮而转化成硫酸铉，再定容后进行蒸馏即得无机氮含量.当然,植物蛋白质氮的含量也可由总氮含量减去无机氮而得.检测过程称取饲料或饲料原料0.5—1克（精确至0.0002克），加入无水硫酸铜0.5克,硫酸钾6克，硫酸15毫升，放入消煮器消煮，澄清后继续加热3小时.冷却后定容至100毫升，吸10毫升放入凯氏半微量蒸馏器内，加入40%氢氧化钠10毫升加热蒸馏;用2%硼酸25毫升吸收馏出液,待加有甲基红一溴甲酚绿混和指示剂的硼酸变蓝后继续吸收4分钟,接着将馏管尖端处离开硼酸液面再继续蒸馏1分钟，用蒸馏水冲洗馏出管尖端处并入吸收液内，再以0.05mol/L盐酸滴定,记录其体积为V1.同时称取饲料或饲料原料2—5克(精确至0.0002克),加入50毫升蒸馏水，用玻璃棒搅拌10分钟,定容至100毫升容量瓶中，过滤,弃去最初的10毫升滤液，吸取10毫升于半微量蒸馏瓶中，加入40%氢氧化钠10毫升加热蒸馏，待馏出液使25毫升硼酸吸收液变蓝后继续蒸馏4分钟,使馏出管尖端离开液面再蒸馏1分钟，用蒸馏水冲洗馏出管尖端并入硼酸中，用0.05mol/L盐酸滴定,记录其体积为V2.再从滤液吸取10毫升于凯氏消煮器，加入无水硫酸铜0.5克,硫酸钾5克，硫酸15毫升，消煮2小时,冷却后定容至100毫升的容量瓶中，吸取10毫升于半微量定氮蒸馏瓶中，加入40%的氢氧化钠进行蒸馏，待硼酸吸收液变蓝后继续蒸馏4分钟,使馏管尖端离开液面再蒸馏1分钟,用蒸馏水冲洗馏出管尖端，洗液并入硼酸中，用0.05mol/L的盐酸滴定,记录其体积为V3.用1克蔗糖代替样品重复上述操作,记录其体积为V0.3.计算3.1无机铉盐含量的计算公式N1%=(V2—V0)*0.014*C*100*100/(10*m2)3.2无机氮含量的计算公式N2%=(V3—V0)*0.014*C*100*100*100/(10*10*m2)3.3有效蛋白氮含量计算N3%=[(V1—V0)*0.014*100*C*100*6.25/(10*m1)]—N2%式中m2—第二次称量的饲料或饲料原料的质量,gm1—第一次称量的饲料或饲料原料的质量,gC一盐酸的浓度,mol/L4回收试验用掺入含氮量10%--80%的无机氮的饲料作试验,其回收率如下无机铉盐含氮量,％5.4510.3616.7826.4234.5646.7224.69无机氮含量,％14.3423.8940.7658.7652.6265.937