高锰酸钾的制备实验报告

上海应用技术大学实验报告课程名称无机化学综合实验（水环境指标综合分析）实验项目高锰酸钾的制备-固体碱熔氧化法—班级（课程序号）—组别同组者_实验日期—指导教师—成绩高锰酸钾的制备周体碱熔氧化法一、 实验目的了解碱熔法分解矿石的原理和操作方法。掌握锰的各种价态之间的转化关系。二、 实验原理软锰矿（主要成分为MnO2）与碱混合并在空气中共熔，便可制得墨绿色的锰酸钾熔体：2MnO2+4KOH+O2=2K2MnO4+2H2O本实验是以KC1O3作氧化剂，其反应式为：3MnO2+6KOH+KC1O3=3K2MnO4+KC1+3H2O锰酸钾溶于水并可在水溶液中发生歧化反应，生成高锰酸钾：3MnO42-+2H2O=MnO2+2MnO4-+4OH-从上式可知，为了使歧化反应顺利进行，必须中和掉所生成的OH-。常用的方法是通入CO2,然后滤去二氧化锰固体，溶液蒸发浓缩，就会析出锰酸钾晶体：3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2+2K2CO3启普发生器是用固体与液体试剂在常温条件(不用加热)下起反应制取气体的典型装置。如氢气、二氧化碳、硫化氢等均可以用它来制取启普发生器。但对于固体呈粉末状或固体与液体相遇后溶解或反应时产生高温者，如二氧化硫、二氧化氮等，都不适宜用此装置制取。使用条件反应是固体和液体的反应；反应有气体产生；固体不能是粉末状；反应不能生成糊状物质阻碍反应继续进行。汪意事项使用前要检查装置气密性，排尽空气后再收集气体；使用启普发生器制备氢气，应远离火源；移动启普发生器时，要握住球形容器的蜂腰处，千万不可单手握住球形漏斗，以免底座脱落造成事故。4、 不能用于制乙炔。因为：反应会产生糊状物Ca(OH)2，即氢氧化钙，堵住支管口；碳化钙(CaC2)与水反应较剧烈，难以控制反应速率；反应会放出大量热量，若操作不当，会炸裂启普发生器；5、 向启普发生器中添加固体时，需用橡胶塞将球形漏斗口塞紧，然后取下容器上的橡胶塞加入固体。液体需要更换时，也应塞紧漏斗口，然后拔下容器底部的液体出口塞，使废液缓缓流出，塞上液体出口塞后，再从球形漏斗口注液。移动启普发生器时，应握住容器的球体，切不可只握球形漏斗，否则会使之与容器脱离，造成漏液或损坏容器；6、 启普发生器不能进行加热，也不能用于强烈的放热反应和剧烈放出气体的反应；7、必须是块状固体和液体，不加热制取难溶于水(或微溶于水)的气体的反应，方可使用。8、添加液体以刚好浸没固体为宜。三、 试剂及仪器试剂氯酸钾、氢氧化钾、二氧化锰(工业用)，二氧化碳启普发生器仪器抽滤瓶，砂芯漏斗，台秤，铁坩蜗，坩蜗钳，电炉，铁搅拌棒四、 操作步骤1、 熔融、氧化称取7gKOH(s)和5gKClO3(s)放入铁坩蜗中，混合均匀，小火加热，并用洁净的铁丝搅拌混合。待混合物熔融后，边搅拌，边逐渐加入5gMnO2(s)，即可观察到熔融物黏度逐渐增大，再不断用力搅拌。待反应物干涸后，加大火焰，强热5〜10min。2、 浸取待物料冷却后，将其转移入烧杯中，加入蒸馏水浸取。加热烧杯并搅拌，使熔融体完全溶解。3、 锰酸钾的歧化在浸取液中通人CO2气体，使K2MnO4歧化为KMnO4和MnO2，用洁净玻璃棒蘸取溶液于滤纸上，若滤纸上只有紫红色而无绿色痕迹，表示K2MnO4已歧化完全。停止通CO2，然后把溶液加热，趁热用砂芯漏斗抽滤，滤去MnO2残渣。

4、结晶把滤液移至蒸发皿内，用小火加热，当浓缩至液面出现微小晶体时，停止加热，冷却，即有KMnO4晶体析出。最后用砂芯漏斗抽滤，把KMnO4晶体尽可能抽干，称量。实验流程图称金福固体氧级化钾r/源酸黑置称金福固体氧级化钾r/源酸黑置r<w内，并称量谜二氧化锤加热同时搅拌铁垢甥内混合 中，强抄村o分钟捣碎铁坷槌内的物料.取下下挣却,物料浸取并加热I捣碎铁坷槌内的物料.取下下挣却,物料浸取并加热I垠出烧杯内的铁虫胡'浸取液磋热涌无二氧化碳I肢寮棒藩取溶液检查谜醪制是否■歧化完成福戒慕发法唏至析出高惦的怕品膜，开口真空木泵，蒸发皿由晶体进行抽滤，关闭水整将所得固体置于表面皿福戒慕发法唏至析出高惦的怕品膜，开口真空木泵，蒸发皿由晶体进行抽滤，关闭水整将所得固体置于表面皿中，转移辑箱内F燃.F燥后称重溶液进行抽波，关闭真空 水泵，取出流液影「基发皿中五、注意事项CO2通得过多，溶液的pH值会太低，则溶液中生成大量KHCO:3CO2+2KOH—K2CO3+H2OK2CO3+CO2+H2O—2KHCO3

由于KHCO3的溶解度比K2CO3小得多，在溶液浓缩时，KHCO3就会和KMnO4一起析出。NECINECI匚匚I工［::a一.一. '一弊十物fS二枷阳闻十泌尸川皿以如娅^些言刎1毋.-—码知时号*用以…… 「 舰矗^敏检 .... 顷， 才以漩M=SxMx/曙妙...晚整强笋4"於翁加为洒" ._.....叫耶晚整强笋4"於翁加为洒"KMnO4产量的测定:原表面皿质量m0:37.0g总重m1：41.6gKMnO4产量：4.6g理论计算KMnO4为6.06g—X100%=75.9%产率：-七、思考与心得1、为什么用铁坩蜗称取氢氧化钾，而不是使用瓷坩蜗?答瓷坩蜗的主要成分为二氧化硅，在高温环境下可以与氢氧化钾发生反应，干扰实验，而铁坩蜗不发生反应，结果更准确。2、 仿真实验所得到的结果与实际符不符合？答不符合，通过方程式课计算出，理论产率为66.7%，在正常情况下，实际产率不可能高于理论产率。3、 反应中还有哪些需要