2023钛铁矿化学分析方法第2部分：二氧化钛含量的测定过氧化氢分光光度法

2目 次前 言 II引 言 III范围 1规性用件 1术和义 1原理 1试条件 1试或料 1仪和备 2样品 2试步骤 2白验 2证验 2品解 22验据理 3密度 3确度 3量证控制 4I引 言DZ/Txxxx-xxxx12%~2023III钛铁矿化学分析方法2过氧化氢分光光度法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本文件规定了过氧化氢分光光度法测定钛铁矿中二氧化钛的含量。本文件适用于钛铁矿、钒钛磁铁矿中二氧化钛含量的测定。方法检出限0.03%；测定范围0.1%~20%。（GB/T6379.2 ）第2GB/T6379.4 ）第4GB/T6682 GB/T14505 石矿化学析法 总及般规JJG178 紫、见红外光度检规。本文件没有需要界定的术语和定义。原理430nm分光光度计检测时的温度、湿度、电压和频率等试验条件应符合JJG178相关要求。警示──浓硫酸稀释时操作不当易引起烧伤，应将酸注入水中，并且要缓慢注入同时不断搅拌。除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯级别的试剂，所用水为符合GB/T6682规定的二级水要求。1盐酸（ρ1.19g/mL）过氧化氢[φ（H2O2）=30%]。盐酸（1+1）。磷酸（1+1）。硫酸（1+1）。硫酸（5+95）。二氧化钛标准溶液[ρ(TiO2)=1.00mg/mL]：称取1.0000g预先经1000℃灼烧1h的光谱纯二氧化钛（TiO2）10.0g（6.2）65010min~15400mL（6.9）1000mL（6.9）1mL1.0000mg200nm~800nm2.0cm0.1mg。马弗炉：温度范围600℃~1100℃，精确到10℃。样品按照GB/T14505的相关规定，样品的粒径应小于74μm。1052h0.5g0.1mg空白试验随同样品进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。验证试验随同样品同时分析相同类型、含量相近的国家标准物质。样品分解（8.3）置于3（6.1）1g650℃~70020150烧杯40滴~1min~21.0mL。100（6.6）涤烧杯3~5100测定0.501.002.004.00mL6.00于150mL0mg、0.50mg、1.00mg、2.00mg、4.00mg、6.00mg10（6.8），在电热板上蒸发至冒白烟后约10min，取下，冷却。用水稀释至约50mL，加入4mL磷酸（6.7），21005mL（6.5）2cm430nm115010（6.8）10504100容量瓶5。放置302430nm表1二氧化钛含量与分取溶液量样品中二氧化钛含量/%分取样品溶液量/mL≤1010＞105样品中二氧化钛的含量以质量分数w（TiO2）计，数值以百分数（%）表示，按式下式计算：式中：

T)

m1m0m

100m1——从校准曲线查得样品测定溶液（9.4.1）的二氧化钛的量，单位为毫克（mg）；m0——从校准曲线查得空白试验测定溶液的二氧化钛的量，单位为毫克（mg）；m——分取样品溶液所相当的样品量，单位为毫克（mg）。所得结果按GB/T14505表示为：XX.XX%、X.XX%、0.XXX%、0.0XX%。精密度GB/T6379.223在重复性条件下获得的两次独立测试结果，在表2给出的水平范围内，其绝对差值超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2所列方程式计算。在再现性条件下获得的两次独立测试结果，在表2给出的水平范围内，其绝对差值超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2所列方程式计算。表2 过氧氢光度测钛铁中氧钛量方法密度单位为%成分水平范围m重复性限r再现性限R二氧化钛2.95~19.83r=0.0787+0.0073mR=0.04844m0.6683正确度按GB/T6379.2和GB/T6379.4规定的方法，确定过氧化氢分光光度法测定钛铁矿中的二氧化钛含量的测量方法的重复性限与再现性限以及分析方法的偏倚，统计结果见表3。3表3 钛铁样中氧钛量：复限再性及分方的倚计果统计参数水 平GBW07838GBW07839GBW07840GBW07841GBW07842YSBC19723参加实验室数（P）999999可接受结果的实验室数（p）898999总平均值（y̿）/%8.942.9612.8719.8316.137.66认定值（μ）/%8.962.9512.9119.8316.137.60重复性标准差（Sr）/%0.0520.0360.0620.0800.0700.048重复性变异系数/%0.581.210.480.400.440.63重复性限（r）/%0.1440.1000.1740.2250.1970.135再现性标准差（SR）/%0.0750.0360.0960.1280.1110.068再现性变异系数/%0.170.120.200.400.440.18再现性限（R）/%0.2100.1000.2670.3570.3110.189测量方法偏倚（δ）/%-0.0180.013-0.033-0.004-0.004-0.033a）/%（δ－ASR-0.060-0.017-0.083-0.101-0.107-0.078a）/%（δ＋ASR0.0250.0430.0160.0930.1000.012相对误差（RE）/%-0.2