纳米压痕技术测量构件残余应力的原理

纳米压痕技术测量构件残余应力的原理

0残余应力的测试方法在制造零件机械零件时，大多数零件都会产生剩余力。零件在设计加工过程中受到各种制造工艺因素的作用和影响,当这些因素消失之后,若构件中受到的上述作用与影响不能随之消失,仍有部分作用和影响残留在构件内部,则这种残留的作用和影响称之为残余应力［１］。由于残余应力的产生对构件的各种力学性能及使用寿命都会产生较为严重的影响,因此测量残余应力的大小、分布对延长构件使用寿命、改进制备工艺等方面具有十分重要的意义。残余应力测量技术开始于20世纪30年代。依据测试方法是否对被测试件造成破坏性,可将测试方法分为有损测量法与无损测量法两种。有损测量法主要原理是将构件局部分离出来释放应力,常用的有钻孔法、取条法、剥层法、圆环应变释放法等。其中尤以钻孔法研究较为成熟,此法是在具有残余应力的构件表面上钻一小孔,使得孔的周围部分应力释放从而产生相应的位移和应变,并用粘贴应变片进行测量,最后得到钻孔处深度方向上的平均残余应力。剥层法是通过切削或腐蚀使材料内部逐层露出,用来测量各层的残余应力。有损测量法虽然可靠、经济、准确性较高,但由于具有破坏性,并且在钻孔、取条等过程中还会引起材料的损伤和屈服,并不适用于测量所有构件,因此其应用范围受到了一定的限制。无损测量法主要有X射线衍射法、磁性法、中子衍射法等。其中X射线衍射法应用最为普遍,其理论相对完善,对构件不会造成损坏,但由于X射线穿透深度极浅只能用来测量材料的表层信息,又因射线法对被测试样要求较为严格,因此其适用范围仍受到很大的限制。中子衍射法是测量材料内部应力的一种新兴方法,中子的穿透能力比X射线强,可以得到材料沿厚度方向的残余应力,但由于中子源较难获得,并且在中子衍射法中需要先测出自由状态下晶体晶格原子面间距或布拉格角,因此用中子衍射法测量实际残余应力时仍存在一定的困难。本文主要对纳米压痕技术测量残余应力的方法进行了综述,因纳米压痕法对构件造成的损害极小,属于无损或微损范围,操作简单、方便快捷,很多学者通过有限元模拟验证分析发现其测试结果具有较高的准确性［２－６］。1压头压入材料和装卸后的特性分析压痕试验是以Hertz理论为基础建立起的一项测试技术,压痕试验接触属于固体法相接触中的非协调接触方式,物体之间接触面积相对于试样本身来说很小,因此,应力仅高度集中在接触附近区域［７］。完整的压痕过程包括加载和卸载两个过程,加载时,压头接受外载荷,压入样品表面。在压头压入过程中,材料经历了弹性和塑性变形,随着载荷不断加大,压头压入材料表面的深度增加,当载荷达到最大值后,移除外载。在卸载过程中,仅弹性位移恢复,因此硬度及弹性性能即可从卸载曲线中分析得到。对于完全弹性材料来说,其塑性变形为零,加载曲线和卸载曲线是重合的,而完全塑性材料的卸载曲线是垂直于位移轴的,其弹性变形为零［８－１０］。图1为典型的载荷-位移曲线。图2为压头压入材料和卸载后的参数示意图。图2中hｍａｘ为最大压入深度,hｃ为最大接触深度,hｓ是表面接触周边的偏离高度,hｆ为塑性深度,其中hｍａｘ、hｆ可直接从载荷-位移曲线中测量得到,hｃ、hｓ可通过式(1)和式(2)计算得到。1.1接触的表面深度由Sneddon公式可知接触深度hｃ可用式(1)、式(2)计算得出:式中:ε是与压头形状有关的参数(锥形压头ε=0.72,棱锥或球形压头ε=0.75,圆柱形压头ε=1.00),hｓ是表面接触周边的偏离高度,接触深度即为最大接触深度与接触表面周边偏离高度的差值。式中:hｍａｘ为最大压入深度,其可通过载荷-位移曲线得到。1.2弹性接触刚度如果想要从载荷-位移曲线中计算出硬度和弹性模量,则首先要准确地测量出材料的弹性接触刚度和接触面积。建立卸载位移与载荷的关系,用式(3)对载荷-位移曲线卸载部分进行拟合［１２］。式中:B和m是通过测试可获得的拟合参数,均为常量。材料弹性接触刚度可由卸载曲线顶部最大载荷点做直线拟合,但这样计算得到的材料弹性接触刚度受数据多少的影响较大。因此,Oliver-Pharr根据载荷-压深关系曲线卸载曲线顶部25%~50%的部分用最小二乘法来拟合。其中B与材料的塑性性能和压头几何形状有关,对Berkovich压头来说,m的值会根据压痕材料的不同在1.2~1.5之间取值,Vicker压头的B值等于2。hｆ为完全卸载后残留深度,材料的弹性接触刚度S可由式(4)微分计算得到［１２，１３］。1.3原子力显微镜法现存的面积计算方法有很多,这里主要介绍3种接触面积的计算方法。一种是经验公式法即Oliver-Pharr法,经过多年的应用实践,此方法已成为压痕测试过程中计算接触面积较为常用的方法。另一种是通过原子力显微镜(AFM)直接提取压痕形貌进行计算,此方法的计算结果精确度不够高,但随着原子力显微镜技术的发展,微纳米尺度压痕形貌也可由AFM法精确测得［１４］。由于Oliver-Pharr法忽略了压痕周围的凸起变形现象,Bolshakov等发现当凸起较小时Oliver-Pharr法得到的接触面积与有限元分析法中得到的真实接触面积吻合得非常好,但当凸起较为明显时,Oliver-Pharr法会低估真实接触面积,误差最大可达50%,LinaZhu等针对Oliver-Pharr法的不足建立了适用于计算存在凸起时的接触面积计算模型［１５］。1.3.1确定不同的压头压痕接触面积经验公式［１４］为:式中:Cｉ是一个常数值,对不同的压头其取值不同,该值由实验确定。此处例举几种常见压头有效接触面积的经验公式,如表1［１６］所示。1.3.2残余接触面积的测量由于原子力显微镜具有很高的横向、纵向分辨率,可直接通过压痕仪中的原子力显微镜测量材料的压痕形貌,并通过计算得到残余接触面积［１５］。Chowdhury等［１７］用磁控溅射方法在Si基体表面沉积了氮化碳膜,并对薄膜进行了压痕实验,通过原子力显微镜测定压痕的边长,然后计算出压痕面积。1.3.3角形面积在Zhu模型中他们将凸起变形部分面积看成是3个圆弧面积之和,真实接触面积为3个圆弧面积与Oliver-Pharr法计算的三角形面积之和,他们用此模型很好地计算了等离子喷涂层FeCrBSi的硬度值。模型如图3所示,得到的计算公式［１５］为:1.4硬度和接触面积计算目前,微纳米尺度压痕硬度的计算方法主要是Oliver-Pharr法。Oliver-Pharr法利用载荷-位移曲线中的卸载部分计算得到等效接触面积来计算硬度值。硬度计算公式为［１３］:式中:Pｍａｘ为最大载荷,A为有效接触面积。由于Oliver-Pharr法是以完全弹性理论为依据建立的,因此Oliver-Pharr法只能计算有效压痕深度hｃ小于最大压痕深度的情况,无法解释pile-up现象。用Oliver-Pharr法计算得到的压痕凸起材料的接触面积比压痕真实接触面积要小,得到的硬度值偏高。1.5压头参量的确定由于压头不可能是完全刚性的,Oliver-Pharr法引入复合响应模量Eｒ,并将材料弹性接触刚度S的计算公式改进为式(9),则Eｒ可由式(9)、式(10)计算得出。式中:β是与压头形状有关的参量,对于Berkovich压头和圆锥压头,β取值分别为1.14和1.058。Aｃ为压头的有效接触面积,Eｒ、Eｉ、Eｓ分别为复合响应模量、压头材料的弹性模量、被测材料的弹性模量,其中复合响应模量可通过实验求得;νｉ、ν分别为压头和被测材料的泊松比。2基于残余应力模型的非等双轴应力的计算Bolshakov等［１８］为研究应力对硬度、接触面积、弹性模量的影响,对铝合金8009进行了纳米压痕试验和有限元分析,发现硬度和弹性模量受残余应力影响不明显,而接触面积对残余应力影响却很敏感。因此Suresh和Giannakopoulos根据固定压痕深度时有残余应力和无残余应力试样的接触面积不同提出了计算残余应力的方法。因压头较尖锐时残余应力对接触面积的影响很小,接触面积的测量存在误差较大,Taljat和Pharr指出用钝的或球形压头会达到更好的效果。Swadener等用球形压头做实验提出用接触压力代替接触面积来计算残余应力的模型,并发现压痕试验中采用球形压头测残余应力得出的结果更为准确。随后,为克服以上模型仅适用于等双轴应力的缺点,Lee等又提出了新的适用于非等双轴表面应力的模型。下面介绍几种典型的测量残余应力的模型［１９，２０］。2.1残余应力的计算Suresh理论模型是使用尖锐压头来测量材料表面残余应力和残余塑性应变的一种方法。该方法假设残余应力和残余塑性应变在至少比压痕大几倍的深度下是等双轴的、均一的,并假设残余应力对材料的硬度无影响,其假设模型如式(11)所示［２１］。材料中存在的残余应力分为残余拉应力和残余压应力,下面分两种情况进行介绍,当存在残余拉应力时,固定载荷大小,残余应力的计算公式为式(12),固定压痕深度时残余应力的计算公式为式(13)。式中:H为材料硬度;h０和h分别为无残余应力和有残余应力时的压深;A０是无残余应力时的压痕面积;A为有残余应力时材料表面的压痕面积。当材料中存在残余压应力时,固定载荷得到残余应力的计算公式为式(14),固定压痕深度得到残余应力的计算公式为式(15)。式中:α为锥形压头表面与接触材料表面的夹角。对于Berkovich压头,α=24.7°。因压应力会促使压头与试样接触,需要引入sinα,而不能直接改变式(12)和式(13)中的符号来计算残余压应力的数值,然后可根据图4中曲线的相对位置判断残余应力的符号。Suresh和Giannakopoulos模型的不足之处在于计算模型中要求有无残余应力的试样作参考,但无残余应力的试样很难得到,并且经过实践研究发现,此计算公式并不适合应用在很软材料的残余应力计算方面。2.2模型2.2.1残余应力在压痕表面的变化Yun-HeeLee也是用式(11)的模型对等双轴残余应力进行计算,他假设实验过程中硬度不变,加载曲线的斜率变化。由于压深恒定,要求硬度不变,这样材料被压入时表面形貌就会发生变化。从图5中可以看出,在残余应力由拉应力到压应力转换的过程中,压痕表面形貌逐渐从凹陷变为堆积。Yun-HeeLee等依据压深恒定,有无残余应力存在时加载曲线斜率的区别建立了计算残余应力的模型［８，２３］,其中加载曲线随应力状态的变化如图6所示。拉应力状态时残余应力引起的载荷差为:压应力状态时残余应力引起的载荷差为:最终得出残余应力计算公式:式中:Pｒｅｓ为残余应力引起的载荷差;Pｔ为残余拉应力状态下的载荷;P０为无应力状态下的载荷;Pｃ为压应力状态下的载荷。2.2.2单晶指标测量2003年,Yun-HeeLee等将等双轴残余应力张量分解为球形应力张量与偏张量2个部分,模型如式(19),并测量了单晶钨的残余应力［２５］。其中沿压痕方向的偏应力对压痕载荷产生直接的影响,因此,固定压深时,有无残余应力之间的载荷差为Pres=-(2/3)σRAc,最终推导得出残余应力的计算公式:2.2.3基于anasis模拟的残余应力2004年,Yun-HeeLee等将平面应力等效为等双轴和非等双轴应力、单轴应力和纯剪切应力,提出了新的计算残余应力的理论模型,最终得出残余应力的计算公式。式中:κ为应力比,张龙等［２７］利用Suresh理论模型计算了304不锈钢的残余应力,同时利用Ansys模拟分析了压痕过程,研究表明不锈钢在受压过程中会出现Sink-in现象。章莎等［８］用Suresh模型和Lee模型Ⅱ对电沉积镍镀层的残余应力进行了计算,并将计算结果与X射线衍射法的测量结果进行比较,发现Lee模型Ⅱ和Suresh模型测量结果与X射线衍射测量结果偏差不大,并且Lee模型Ⅱ比Suresh模型更准确。LinaZhu等［２８］利用自主设计的等应力施加装置对单晶铜施加应力,并用纳米压痕法测量应力,发现Suresh模型计算得到的应力与所施加的应力吻合较好,而Lee模型较差。M.K.Khan等［２９］采用Suresh和Lee模型Ⅲ对铝合金2024-T351的残余应力进行了计算,发现两种方法得到的结果相似。对于上述残余应力计算模型,不同学者的研究结果并不一致,因此现有模型的准确性有待于进一步的验证。2.3压应力与平均接触应力Swadener理论以使用球形压头为前提,因球形压头有确定的变形范围,用其计算残余应力比用尖锐的锥形压头精确得多。Swadener等已经成功地用球形压头测量了抛光铝合金的表面应力,并分析了产生测量误差的原因［３０］。他们发现存在残余拉应力时纳米压痕载荷-位移曲线会倾向于得到大的压入深度,存在压应力时则相反。图7为施加不同应力下的平均接触应力Pｍ与无量纲接触半径Eｒa/σｙR的关系。根据以上发现,他们研究了两种用球形压头测量残余应力的方法［１４］。一种方法是依据材料受应力影响刚开始屈服时,测量深度和接触半径可用Hertzian接触力学分析的理论,对于球形压头提出的残余应力计算公式为:式中:R为压头半径,a是接触半径,σｙ为屈服应力,很显然只要获得独立可估算的屈服强度即可用式(23)计算残余应力。另一种方法是,Tabor提出硬度和屈服强度之间的关系式为H=κσy(κ为常数因子),对于存在残余应力的材料来说,该式应该修正为H+σr=κσy。如果已知参考试样的应力状态,κσy的变化和Era/σyR可由实验得到,式(23)即可用来计算残余应力。球形压头测残余应力的理论中第一种方法要求单独测量材料的屈服应力,而第二种方法要知道参考试样的应力状态,因此需要做额外的实验来对其进行测量,并且此项技术应用于薄膜材料残余应力的测量方面存在困难［２２］。2.4计算残余应力方程2006年,ZhihuiXu等通过系统地研究残余应力对纳米压痕中弹性恢复的影响,发现弹性恢复参数hｅ/hｍａｘ与σｒ/σｙ呈线性关系,且曲线的斜率与E/σｙ有关,如图8所示,得出计算残余应力的方程式［１４，３１］。式中:α和β为常数,β为曲线在σｒ=0时的hｅ/hｍａｘ弹性恢复参数,α是曲线的斜率,取决于E/σｙ,它们之间符合幂律关系,即:Xu等［３３］运用此模型对经抛光熔铸的石英梁进行研究,发现此方法测量结果与有限元模拟结果吻合较好。这种方法的优势在于无需知道参考试样的应力状态或所测材料的任何特殊力学性能,然而此方法需要精确测量出hｅ/hｍａｘ(如当试验材料表面具有较大的粗糙度时,从卸载曲线中得到的hｅ/hｍａｘ可能会存在很大的误差),这就限制了此方法在较软材料和高E/σｙ材料测量方面的应用［１３］。3残余应力状态的计算方法压痕断裂法以经典断裂力学理论为基础,当压头以适当的力压入脆性材料表面时,形成的永久压痕中心往往会出现径向裂纹。脆性材料的断裂韧度Kｃ与压入载荷P以及径向裂纹的长度c０有直接的关系。此方法依据无残余应力与有残余应力材料的断裂韧度不同推导出残余应力计算公式［１３］。无残余应力材料,断裂韧度为式(26),存在残余应力后,断裂韧度为式(27)。式中:ψ为无量纲常数,σｒ为残余应力,c０为无残余应力时的裂纹长度,c为有残余应力材料的裂纹长度。式(27)中右边第一项为压痕载荷产生的应力强度,第二项为残余应力存在产生的应力强度,当材料中存在拉应力时,式中右边取+,为压应力时则为-。χ为无量纲残余应力因子,可由式(28)求得,即:式中:ξ０为无量纲常数;θ为压头的半角。当固定相同的压入载荷P,由