现代金属永磁材料的研究进展

现代金属永磁材料的研究进展

1金属永磁材料金属磁强材料的开发始于20世纪初，经过广泛的研究和应用，主要包括al-nico系统的磁性铁、fe-cr-co、pt-co和快速发展的稀土磁强材料。图1列出了这些永磁材料的开发年代以及磁性能。高性能金属永磁体作为实现节能、环保这一重要时代主题的关键功能材料,具有使机械能与电磁能相互转换的功能。利用其能量转换功能和磁的各种物理效应(如磁共振效应、磁力学效应、磁化学效应、磁生物效应、磁阻效应和霍尔效应等)可将金属永磁材料做成各种形式的永磁功能器件。人们通常根据应用领域中的实际需求(如耐氢、可加工、力学特性和高性能等)来选择不同特性的金属永磁材料作为应用和研究对象。随着金属永磁材料在空天飞行、计算机、石油开采、电动汽车、新能源和通讯等高科技领域的广泛应用,对高性能金属永磁材料探索和开发成为各国磁性材料工作者的长期研究热点。最近,世界主要科技强国(如日本、美国等)都调整并加快了高性能或新型稀土永磁材料的研究进度。尤其是美国,2008年启动了500万美元的磁能积大于或等于717kJ/m3的新型永磁材料研究项目,从而推动并掀起了新一轮研究热潮。2力学性能的应用大多数永磁材料的一个共同特征是力学性能较差,磁体在受到冲击、碰撞、摩擦时容易出现不同程度的损伤,给后续的机械加工和实际应用带来了许多不便,实际应用中需要具有良好力学性能的磁体。可加工永磁材料以其优良的力学性能弥补了其它磁体的不足,在许多特殊领域获得了重要应用。2.1fecrco永磁合金的磁体材料FeCrCo永磁合金也是目前被广泛使用的一种可加工永磁合金。1971年,日本东北大学教授金子秀夫和本间基文等人着眼于永磁合金中调幅分解的作用,通过添加Co和Mo来促进FeCr系α相的两相分离反应。他们将合金熔炼后于1300℃保温30min并淬火,接着进行磁场热处理,最后分级回火,发现磁体的磁能积(BH)max超过24kJ/m3,从而成功地研制出了含Co23%(质量分数)的具有永磁性能的FeCrCo合金。FeCrCo合金的研究高潮主要出现在合金发明的1970年代初到1980年代末。在1990年后,合金的研究逐渐迟缓了下来。这一方面是因为合金研究已经达到了一个相对稳定的高度,其后没有取得重大的技术突破;另一方面是因为FeCrCo合金本身磁性能的局限性使其一直没有成为主流磁体,而主要应用在特殊场合。虽然从发表论文数量来看,已经低于往年,但日本、美国、俄罗斯等国仍在继续研究,而其它一些国家比如欧洲和中国,主要针对合金磁性机理开展研究,探索和开发一些新的物理现象和特性。FeCrCo永磁合金的应用范围相当广泛,能取代AlNiCo5而用于电气测量仪表、电子、电器、通讯仪器、音响仪器等方面。轧制FeCrCo永磁合金与各向同性AlNiCo2相比,由于磁能积高,用于原采用AlNiCo2的领域也是十分有利的。由于FeCrCo辐射环不宜使用粉末冶金、形变-时效、旋锻等特殊方法制备,而仅能使用传统的铸造及热处理工艺制备。因此,研究适用于制备辐射环的高矫顽力FeCrCo永磁材料是此种材料的一个研究热点和难点。钢铁研究总院通过优化Fe-30Cr-25Co-2Mo-1.6Zr合金的成分和热处理条件,获得了磁性能Br≥0.9T,Hc≥7.96×104A/m,(BH)max≥28kJ/m3的FeCrCo永磁合金。并且发现合金矫顽力与力学性能变化趋势相反,添加少许稀土元素后力性稍有改善。并成功研制出了FeCrCo辐射环。透射电镜照片显示了合金的调幅结构(α1+α2),它对磁场热处理温度敏感,与普通FeCrCo合金的调幅结构有所不同(见图2);X射线衍射结果说明合金的bcc结构在调幅分解中不发生变化,但α1和α2两相的晶格常数稍有区别。穆斯堡尔谱清楚地显示了非磁性相α2的产生和磁性相α1的完善,高矫顽力合金比普通FeCrCo具有更大的两相成分差(见图3)。以上结果表明,FeCrCo磁体的硬磁特性归于自旋取向引起的形状变化的磁相分离,磁相源于Cr与FeCo原子的自旋取向不同。在外磁场的驱动下,形成铁磁性相的富FeCo相及弱磁性富Cr相;时效处理后,铁磁相自旋重组,从(100)方向向(112)转动,形成调幅结构。2.2ptco永磁合金PtCo永磁合金在所有可加工永磁合金中具有最高的矫顽力,合金的成分为:Pt76%,Co24%。合金的多晶试样矫顽力可达430kA/m,沿方向从单晶切取的试样可达557kA/m,在PtCo合金的单晶上获得了最高的磁能积(BH)max值为113kJ/m3。PtCo永磁合金还具有较强的抗腐蚀能力,可在硫酸、硝酸、苛性碱等腐蚀介质中工作,因此PtCo永磁材料在一些特殊的环境中有着不可替代的作用。此外,PtCo合金的高塑性使它有利于制造任何形状和尺寸的微型器件,极低的温度系数可以使它应用于较高温度的环境下,出众的耐氢性更是其获得特殊应用的优势所在。目前在PtCo磁性纳米颗粒、纳米线以及纳米薄膜等磁性纳米材料的制备以及性能研究方面也取得了一定的进展。已有学者通过TEM和磁性能测量,报道了大块PtCo永磁合金是具有纳米双相耦合磁结构的永磁材料,其软、硬磁相很好的满足共格条件,因此PtCo永磁合金便成为详细研究纳米耦合交换作用的理想材料。我们研究了热处理工艺条件对PtCo永磁合金的影响规律,成功制备出矫顽力大于550kA/m,最大磁能积达80.4kJ/m3的永磁合金。并通过测试PtCo永磁合金的δM(H)曲线和磁力显微镜观察等多种试验手段,证明了所制备的铂钴永磁合金为纳米双向结构,并研究了铂钴永磁合金的双相纳米微结构的特点(见图4,5)。采用随机各向异性模型计算了交换耦合作用对合金有效各向异性的影响,给出了矫顽力的变化情况(见图6)。认为材料的矫顽力不仅取决于处于各种耦合状态的纳米磁性晶粒,还取决于各种交换耦合界面的大小fij,当软硬磁性晶粒尺寸不同时,fij不仅仅是两相体积分数的函数,还取决于两相晶粒尺寸的比值,进而从理论上较好地解释了铂钴永磁合金磁性能与其纳米微结构的关系。3fe-b永磁材料最大磁能积(BH)max是标志永磁材料性能优劣的一个重要参数。Nd-Fe-B材料是目前磁能积最高的永磁材料。据最新报道,Nd-Fe-B磁体产业化生产水平处在N50~N55档,而最大磁能积(BH)max的实验值已达到474kJ/m3,逼近其理论极限(509kJ·m3)。3.1dy-al的结构及微磁结构在“十五”至“十一五”期间,针对千吨级高性能钕铁硼生产线中存在的共性问题,通过国家863项目的实施,提出了“SC(速凝铸带)+HD”、“双合金+HD”、非平衡偏析结晶控制,以及合金颗粒大小与织构控制等系统技术,解决了千吨级高性能钕铁硼永磁生产线中存在的共性问题,推动了我国产业整体水平的提升,烧结钕铁硼产量由2000年的6500t上升到2008年的5×104t,占世界产量的76%。在此过程中,阐明了(Nd,R)(R=Ce,Pr,La)-Fe-B速凝带热形变形成<00L>方向织构,即晶体沿垂直于辊面的c轴方向生长,形成各向异性的机理。发现速凝带沿辊的切线方向的拉伸形变是织构形成的根本原因。在这个拉伸力的作用下,合金液在液固转变过程中,通过择优形核、择优长大和拉伸热形变使合金带形成织构。在磁性机理和理论方面,研究了含有Nd2Fe17(B)相的速凝带退火热处理前后的组成和结构。结果显示,在退火热处理前,Dy没有进入Nd2Fe14B主相,X光分析发现在Nd2Fe17(B)和富Nd相中仍有0.18%(质量分数)的α-Fe存在,退火热处理后Dy进入到主相,占据4f晶位,α-Fe消失,Nd2Fe17(B)相中的Dy消失,进入主相Nd2Fe14B的Al含量增加(见图7,8)。有关Dy-Al替代的Nd12.2Dy0.6Febal.Al0.7B6和Nd13.7Dy0.6Febal.Al0.7B6.2速凝薄片及最终烧结磁体的微磁结构研究揭示了速凝薄片中呈现波纹畴的2-14-1相和片状畴的Nd2Fe17(B)相。最终两种烧结磁体的最大磁能积相差约100kJ/m3,这来自于速凝薄片的微磁结构所揭示的相含量的差异。理论计算表明,Nd2Fe17(B)相表现为片形畴的原因是它的晶粒尺寸远小于其片状畴分支临界厚度。3.2nd-fe-b磁在不明显降低磁体磁性能的前提下,为改善磁体的强韧性,可采用双相合金工艺。通过大量实验,发现添加微量晶界合金,并适当调整B含量,可大幅度提高烧结NdFeB的抗弯强度,而不降低其磁性能。烧结Nd-Fe-B磁体的抗弯强度和断裂韧性在平行和垂直于取向方向存在较强各向异性。研究结果表明烧结Nd-Fe-B磁体在烧结过程中由于存在较强的收缩各向异性,因此烧结Nd-Fe-B材料的断裂行为存在各向异性。永磁材料力学特性的研究结果如图9所示,通过改变回火工艺控制富稀土相分布,可研制出高强韧性NdFeB磁体抗冲击过载性能大于105g,其力学强度大于400MPa,目前尚未见更高的性能报道。富钕相择优分布是导致磁体力学强度各向异性的原因之一。研究结果表明,当Nd含量在14.65%~22.07%(原子分数)内,烧结钕铁硼磁体抗冲击性能随Nd含量的增加而线性增加,说明磁体抗冲击性能与塑性相含量线性相关。轻稀土元素Pr取代降低了烧结R-Fe-B的抗冲击性能,重稀土元素Dy取代提高了烧结R-Fe-B的抗冲击性能。维氏硬度和抗冲击性能对比表明:二者间存在较好的相关性。3.3混合合金技术通过成分设计和优化制备技术,可获得能长期在高温下使用的磁体,190℃时的磁性能为Br=0.951T,Hcj=86.8×104A/m,(BH)max=167kJ/m3,其退磁曲线如图10所示。实验结果表明,采用混合合金工艺只需添加很少量[0.25%~0.5%(质量分数)]的Ga就可大大改善磁体的综合磁性能。因为,添加的Ga在压坯中是以颗粒状态存在的,在烧结过程中,液相中的Ga原子向Nd2Fe14B基本相中迁移并进入Fe原子晶位,而Nd2Fe14B基本相中的Fe原子迁移到液相,并与富Nd相和富B相反应形成新的Nd2Fe14B相。最终结果是晶界相中的非磁性相-富Nd相和富B相越来越少,而主相Nd2Fe14B(或Nd2Fe14-xGaxB)相却越来越多。其温度系数从普通NdFeB的0.126%/℃降低为0.01%/℃到0.03%/℃之间;而且其居里温度从310℃提高到350℃,磁体磁性能的温度稳定性大大提高。4固溶热处理工艺对磁体性能的影响在航天航空器件的应用中,对永磁材料的使用温度和温度稳定性的要求不断提高,如要求NdFeB和SmCo磁体的最高使用温度分别大于200℃和450℃,现有材料均无法满足这一使用要求。长期以来,美国、德国等一些发达国家投入了大量资金对提高磁体的使用温度以及稀土永磁材料的稳定性、可靠性进行了深入的研究。高温磁体选用Sm(CobalFevCuxZry)z合金系统,国内通过改变材料的Fe含量来控制材料的矫顽力温度系数,并将速凝工艺应用于高温磁体的制备,研制出的高温磁体在500℃性能已超过84kJ/m3(见图11)。与美国军用永磁材料唯一供应商EEC公司的产品性能相当,但内禀矫顽力比美国的高10%以上。通过探讨固溶热处理工艺对Sm0.76Dy0.1Er0.14(CobalFe0.22Cu0.08Zr0.025)7.22合金结构和磁性能的影响,结果表明合金固溶中间态具有的准单相1∶7结构是磁体获得高矫顽力的主要原因。中间态合金具有准单相1∶7结构时,其最终态具有胞状的2∶17R相和1∶5相与片状的2∶7相结构(见图12)。通过合金在1200℃固溶后的X射线衍射图和精修图(见图13),进一步证明了中间的磁体是以1∶7相为主相,精修后发现合金在1200℃固溶后具有TbCu7结构的双晶格,其中一套TbCu7(富Co和Er,以A表示)晶格参数为a=0.48842nm,b=0.48842nm,c=0.41109nm;另一套TbCu7(富Fe和Dy,以B表示)结构的晶格参数为a=0.48534nm,b=0.48534nm,c=0.41082nm。钢铁研究总院研究了高温下的矫顽力机理,认为高温下SmCo磁体的矫顽力仍以钉扎机制为主(见图14),这与一些文章报道的不同。运用MFM在微磁水平上研究了普通SmCo铸锭和速凝SmCo铸片的磁畴结构,推论出穿晶断裂是由速凝片制备的Sm-Co烧结磁体性能差的主要原因,并且观察到速凝SmCo铸片样品Ta退火后产生的一种有趣的条形畴结构。5新稀土金属磁粉材料的研究5.1新型永磁化合物稀土(R)与过渡金属(T)和第三组元(M)所组成的磁性化合物,具有结构与磁性的多样性,研究R-T-M化合物的成相规律、以及结构与性能的相互关系等,对于探索新型稀土磁性材料,具有重要的实际应用价值和学术意义。在NdFeB之后,在新型稀土磁性材料研究和开发工作方面:已成功地开发出SmFeN2∶17型粘结磁体;北京大学的杨应昌院士课题组成功地研发出具有自主知识产权的新型1∶12型NdFeN粘结磁体;中科院物理所磁学实验室在新型3∶29型Nd-(Fe,M)永磁合金研究方面达到世界先进水平。近年来,由于SmCo1∶7型稀土化合物具有成为新型高温磁性材料的潜在应用,从而成为国际的研究热点之一。但是,由于SmCo7基化合物是亚稳相,而且其合成及性能强烈依赖于合成的方式(电弧熔炼、机械合金化、球磨、甩带等)、热处理条件以及第三组元的替代。钢铁研究总院近几年成功地合成17个新型1∶7型的稀土合金化合物,并确定了其晶体结构。SmCo7-xMx(M=Cu,Ga,Si,Hf,Ag)及SmCo6.8-xCuxHf0.2和SmCo6.8-xFexHf0.2PrCo7-xMx(M=Cu,Hf)及PrCo6.8-xCuxHf0.2NdCo7-xCux,Nd1-xYxCo6.8Zr0.2和Nd1-xYxCo6.86Hf0.14TbCo7-xMx(M=Ga,Zn,Cr,Cu)其中具有应用前景的是:6个Sm基的1∶7型化合物。它们具有单轴磁晶各向异性、高磁晶各向异性场(HA=15.9×106~27.1×106A/m)、高比饱和磁化强度(δs>100Am2/kg)和高居里温度(Tc>800℃),这些都使这类化合物具有成为新型高温磁体的潜在的应用性,为未来的新型金属磁性材料奠定坚实的基础。图15分别显示SmCo7-xMx化合物的磁化特征曲线。图16显示SmCo7-xGax(x=1)化合物的低温磁化特征曲线,插图是室温磁滞回线,其室温矫顽力为Hc=0.24T。右图是SmCo7-xCux(x=2)其室温矫顽力为Hc=0.36T。x=0.8的样品具有更高的矫顽力。5.2晶粒尺寸和两相分布对纳米复合永磁材料有效各向异性和矫顽力的影响1993年Skomski和Coey预言各向异性的纳米复合磁体具有1MJ/m3的最大磁能积,高于任何一种单相永磁材料。在过去的十几年里,人们对以硬磁性主相R2Fe14B、软-硬磁性相复合为代表的纳米晶复合材料则对R2Fe14B/α-Fe,R2Fe14B/Fe3B和Sm2Co17/α-Fe研究得较多,相继出现了诸如R2Fe14C/Fe,Sm2Fe17N/Fe,R2Fe14B/(Fe-Co)等成分体系。在理论研究方面,基于纳米尺度内软硬磁性晶粒之间的强烈的交换耦合作用,建立了包括空间上的一维、二维、三维理论模型[32,33,34,35,36,37],以及包括基于传统微磁学理论的剩磁增强效应模拟、矫顽力机理分析以及微磁学有限元模型[33,34,35,36,40,41,42,43,44]等计算方法。从上世纪90年代中期开始,对Nd2Fe14B/(Fe3B,α-Fe)型双相复合纳米晶永磁材料的制备工艺、成相规律、相结构和宏观磁性等方面进行了系统实验和理论研究[45,46,47,48,49,50,51,52,53,54]。结果表明其晶间交换耦合的强弱取决于磁性晶粒自身和近邻内禀磁性参数的大小,而矫顽力的变化不仅要体现晶粒尺寸的影响,还要体现两相分数及相分布规律的影响。采用磁性晶粒简易的立方体模型,设定软、硬磁性相不同的分布情况,以单相的Nd2Fe14B/α-Fe为例,计算了纳米硬磁材料有效各向异性和矫顽力随晶粒尺寸的变化,认为材料的有效各向异性随晶粒尺寸的减小而降低,当晶粒尺寸降至20nm时,有效各向异性开始急速下降。计算了软、硬磁性晶粒尺寸和两相分布对纳米复合永磁材料有效各向异性和矫顽力的影响。认为纳米复合永磁材料的有效各向异性Keff由处于各种耦合状态的软、硬磁性晶粒的有效各向异性<K1ij>的平均值决定(见图17,18);材料的矫顽力Hc随硬磁性晶粒的变化呈现极大值的现象起源于软、硬两磁性相在纳米复合永磁材料中的随机分布;纳米NdFeB永磁材料的矫顽力随晶粒尺寸下降主要是有效各向异性常数或各向异性场的减小引起的。还对Pr2(Fe,Co,M)14(C,B)/α-(Fe,Co)型纳米晶永磁材料进行了系统研究(见图19,20),包括:C添加对快淬纳米晶薄带的磁性能、相变化、微结构和矫顽机制的影响;微量元素添加对结晶过程中亚稳相析出的抑制作用,高熔点元素对磁体的微结构和相组成的影响;软磁性相α-Fe的生长规律;成分和工艺因素(如快淬温度、快淬速度、晶化温度和晶化时间等)对微结构、相结构及交换耦合的影响等。研究结果表明:掺杂元素Ti,V,Cr等通过影响快淬合金薄带的晶化动力学,来抑制一些亚稳相的晶核形成和长大,可以有效地改善磁体相结构和微结构等,有利于获得更加均匀、合理的微观组织结构。以高熔点元素Ti置换部分Fe,可以细化晶粒,并抑制α-Fe软磁相的晶粒长大,同时稍微促进2∶14∶1硬磁相的晶粒长大。晶粒细化将有助于增强晶粒之间的交换耦合作用;而软磁相与硬磁相晶粒尺寸比值的减小将使纳米复合磁体的有效各向异性提高,从而提高磁体的矫顽力。Ti添加也有助于抑制亚稳相的形成。Ti添加后磁体的剩磁不降低,矫顽力和退磁曲线方形度明显改善,综合磁性能显著提高。Ga等元素的添加影响快淬纳米晶合金带的变形行为,有利于磁体热流变织构形成。早期制备纳米复合永磁材料的方法主要有熔体快淬、机械合金化法、HDDR方法、SPS电火花等离子体烧结工艺、热压工艺、各种沉积技术(溅射沉积、物理或化学气相沉积)和凝胶溶胶法等。但人们采用上述方法制备高磁能积纳米复合磁体,从一开始就遇到了种种困难,绝大多数早期报道的双相复合纳米晶磁体为各向同性,其(BH)max只有160kJ/m3左右。用这些粉末材料制成的粘结磁体,(BH)max为80kJ/m3左右。由于在纳米复合R2Fe14B/(α-Fe或Fe3B或Fe-Co)和Sm2Co17/α-Fe磁性粉末中,并不存在对致密化至关重要的富稀土相,这就导致难以采用传统的致密化技术(如烧结、热压、热等静压或SPS工艺)将这种成分的样品制备成接近全密度的纳米磁体。在进一步采用高温处理(烧结)时,会造成晶粒过度(异常)长大,破坏所需要的纳米结构。有人试图利用外磁场使样品在热处理过程中产生各向异性,考虑到非晶晶化、(放电等离子)烧结或热挤压成型时的温度在居里点以上,另一方面,每一个具有微米尺寸的R2Fe14B/α-Fe等纳米复合磁粉颗粒中,都含有大量呈无规则随机分布的纳米晶粒,因此,外磁场取向无明显效果。此外,尽管常规的热挤压和SPS工艺可使磁体实现高温下的变形,但不能实现理想的热流变,促进单织构形成,从而产生强烈各向异性,通常需要再单独进行热流变。采用溅射沉积工艺制备纳米永磁薄膜,是研究纳米复合永磁材料的另一途径,它要求很好地控制薄膜沉积速度,使单层沉积时间和特征测量时间可比;要求很好地定义衬底的温度、取向、形貌与粒子源的电荷、质量数、能量分布等各种相关物理参数。这样才能够建立可靠的生长模式与物理条件间的联系。Aylesworth等人报道了Nd2(Fe,Co)14B/Fe多层膜的结构和磁性。LiuJP等制备了SmCox/Co和PrCo/Co多层和纳米复合薄膜,获得高矫顽力。Shindo等人用磁控溅射方法制备[Nd-Fe-B(dNd-Fe-B)/Fe(dFe)]×5多层膜,观察到磁性交换耦合导致的剩磁增强效应。Parhofer和Yang等研究了三明治结构Nd2Fe14B/Fe/Nd2Fe14B薄膜的磁性。中科院金属所、南京大学、钢铁研究总院等单位也开展了这方面的研究工作,探讨了各工艺参数对各向异性Nd-Fe-B薄膜磁体的显微结构与磁性的影响。中科院金属所成功制备出高磁能积的各向异性永磁薄膜材料,磁能积达270kJ/m3,为当时纳米复合永磁薄膜材料的国际领先水平,但仍远低于理论预言值。直到2002年,美国Dayton大学磁学实验室的LiuS和LeeD等采用热压/热流变(HP/HD)工艺,制备了大块致密磁体,磁能积为96~103kJ/m3,并在2003年初,将纳米复合致密各向异性磁体的磁能积神速般提升到358kJ/m3。随后,Dayton大学、钢铁研究总院及中科院宁波材料所等又分别开展了对软磁性颗粒添加、溅射、镀层等多种方法的研究。钢铁研究总院在国内较早制备出纳米晶高性能热压辐向磁环及设备。将高于正分比的Nd-Fe-B快淬带与软磁性α-Fe或FeCo相混合并进行热压/热流变,制备出平均成分低于正分的复合各向异性纳米晶磁体。尽管磁能积和理论预言值仍有较大差距,但这是目前为止,所能获得的磁性能最高、也是最有效的制备各向异性双相纳米晶永磁材料的方法,热压/热流变(HP/HD)工艺为研究各向异性双相复合纳米晶永磁材料开辟了新的途径。在热压技术上最新发展起来的热流变工艺,被认为是实现高性能各向异性纳米晶Nd-Fe-B磁体的有效手段之一,这种磁体由非晶或各向同性纳米晶先驱体通过热压+热流变(HP+HD)在磁体内形成取向织构得到,已经研究过的体系包括由Nd(Pr)-Fe-B,Sm-Co,Sm-Fe-N硬磁相组成的系列复合磁体。GabayAM等报道了采用热流变方法制备含Cu,Ga的R-Fe-B复合各向异性磁体,其软磁性α-Fe比例达17.2%(质量分数),表明通过热流变过程复合纳米晶磁体可产生单轴织构。利用非晶基体热流变过程中析出的纳米级范围内均匀复合的软硬磁性相,保持界面处共格,可在实现磁各向异性的同时满足纳米晶复合磁体对微结构的要求,这为热压/热流变制备高性能纳米复合磁体提供了一条全新途径。我们对热压/热流变R-Fe-B磁体进行了系统研究。R-Fe-B合金的热压热流变是在一定温度下进行的,为了得到明显的晶粒织构需要较大的压下量。研究了R-Fe-B合金的力学性能(如硬度、杨氏模量和热膨胀等)随温度的变化,以揭示晶体刚度和塑性流变特性对热流变织构形成的可能贡献。在研制热压热流变纳米晶辐向取向永磁环方面做了大量工作,已成功制得外径15~35mm、高度20~50mm的辐向取向R-Fe-B永磁环。所制得的热挤压辐环表面光滑,其磁能积大于384kJ/m2。为了验证热压磁体中存在纳米晶的交换耦合及热压-热流变对磁体的影响,制作了表面法向与压制方向平行或垂直的两个长方体样品(下面分别称为“平行样品”和“垂直样品”),以热压磁体平行样品为例,图21为它的典型形貌图和相应的磁力图。由图21可见,形貌图中大的晶粒清晰可见。需要指出的是,磁力显微镜探测到的样品形貌图的晶粒在横向有展宽效应,所以样品表面晶粒的实际尺寸应小于形貌图上显示的大小。即便如此,我们对照图21a和21b可见,磁力图中的黑白磁斑对应于多个晶粒。这是由于相邻晶粒之间存在交换耦合使得它们的磁矩沿着同一个方向排列,以致在磁力图上表现为尺寸较大的黑白磁斑。可见,热压磁体中存在纳米晶交换耦合畴。这种交换耦合引起剩磁增强,使得热压磁体