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文档简介

样品的预处理定义：利用化学或物理方法对样品进行分解、提取、浓缩等操作过程原则：

①消除干扰因素

②完整保留被测组分

③使被测组分浓缩预处理方法有机物破坏法蒸馏法溶剂提取法色层分离法化学分离法浓缩法一、有机物破坏法有机物破坏法——使有机物在高温或强氧化条件下破坏，有机物分解成气态逸散，被测元素以简单的无机化合物形式释放出来。应用：测定金属元素和某些非金属元素（如：S、P、N等）的预处理。分类：干法灰化和湿法消化1.干法灰化样品加热（炭化）灼烧（灰化）白色或浅灰色无机成分原理样品强氧化剂加热消煮气态待测无机物有机物质无机物质HNO3浓、HSO4浓KMnO4、高氯酸2.湿法消化（消解法）2二、蒸馏法蒸馏方法常压蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏扫集共蒸馏共沸蒸馏萃取蒸馏

精馏适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。1.常压蒸馏2.减压蒸馏适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。适用对象：直接加热易炭化或被测组分加热到沸点易分解的物质。3.水蒸气蒸馏三、溶剂抽提法溶剂抽提法——利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。常用的溶剂无机溶剂：水、稀酸、稀碱；有机溶剂：乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等应用：抽提被测物质或除去干扰物质。分类：浸提法和萃取法四、色层分离法又称为层析分离法或色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。茨威特分离植物叶绿体：玻璃管中装CaCO3，石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果柱子被分成几个不同颜色的谱带。

1.皂化法和磺化法目的：除去样品中油脂或处理油脂中其它成分磺化法：浓硫酸处理，主要用于有机氯农药残留物的测定。皂化法：原理:酯+碱→脂肪酸酸或盐+醇常用碱为NaOH或KOH五、化学分离法3.掩蔽法原理：向样液中加入掩蔽剂，使干扰成分改变其存在状态，从而消除其对被测组分的干扰。优点：免去分离操作。应用：测定食品中某些金属元素2.沉淀分离法原理：在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下

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