长余辉发光粉的合成及其发光性能

长余辉发光粉的合成及其发光性能长余辉发光粉(俗称夜光粉)，具有储光、节能、稳定的特点，可做成发光涂料、发光油墨、发光薄膜、发光纤维、发光陶瓷、发光塑料等系列蓄光型产品，应用于交通运输、[1具有发光效率高、余辉时间长、化学性质稳定以及无放射性危害等特点，始终倍受人们的关注[2-4]。以铝酸盐为基质的长余辉发光材料争论最多的为SrAl2O4:Eu2+,Dy3+，制备方法主要有高温固相法[5]、水热法[6]、溶胶-凝胶法[7]和燃烧法[8[8]等承受燃烧法合成快速、节能显著、合成温度低，承受空气气氛，危急性小，易于实现批量生产。(Ca12Al14O33)为基质的Ca12Al14O33:Eu2+,Nd3+的争论报道很少[9]。文献[9]承受高温固相法，使用氢气气氛在1200℃制备了Ca12Al14O33:Eu2+,Nd3+长余辉发光粉，由于使用氢气气氛增加了危急性，其合成的粉体余辉时间较短，当余辉亮度衰减到初始亮度的1050s。本文承受燃烧法在空气气氛中制备Ca12Al14O33:Eu2+,Nd3+长余辉发光粉，通过正交及发光性能。试验局部试剂与仪器HNO3(A.R.)，Nd(NO3)3·6H2O(A.R.)，Al(NO3)3·9H2O(A.R.)，Eu2O3(A.R.)，Ca(NO3)3·4H2O(A.R.)，H3BO3(A.R.)，尿素(A.R.)，浓HNO3(A.R.)以及去离子水。X-射线衍射仪，RigakuD/max2500/PC型，日本理学;扫描电子显微镜，JSM-6700F电子;荧光分光光度计，F-4600PR-305仪器。样品制备Eu2O30.02mol·L-1Eu(NO3)3溶液。按化学计量比Ca12(1-x-y)Al14O33:Eu12x,Nd12y(x=0.015，y=0.01)2.7630gCa(NO3)3·4H2O、5.2518gAl(NO3)3·9H2O0.0526gNd(NO3)3·6H2O250mL9mLEu(NO3)3150mL0.1447gH3BO35.9459g尿素粉末依次加入到上述混合金属硝酸盐溶液中，并搅拌30min，使参与的硼酸和尿素完全溶解，得到澄清溶液。最终将上述澄清溶液转移至刚玉坩埚里，并快速放入已经预先加热到600℃的马弗炉中，保温2h;然后随炉冷却至室温，得到疏松泡沫状产物，稍加研磨后即可获得目标粉末。结果与争论确定试验影响因素及最正确合成方案影响Ca12Al14O33:Eu2+,Nd3+长余辉发光粉合成条件的化学试剂用量因素主要有4Eu2+的掺杂量、Nd3+的掺杂量、H3BO354水平的正交表L16(45116Xe1000lx)10min23得到了影响Ca12Al14O33:Eu2+,Nd3+长余辉发光粉合成条件的化学试剂用量因素的主次挨次为：尿素的用量>Eu2+的掺杂量>硼酸用量>Nd3+的掺杂量。各因素最优水平组合为A3B1C1D3Eu21.0Nd31.0%，H3BO39.0%，尿素与NO32.5。XRD1是不同条件下得到的Ca12Al14O33:Eu2+,Nd3+粉末样品的XRDa优化方案制备的样品，b、c、d、e2中具有Ca12Al14O3343、5、8131可知，a～d样品主要由Ca12Al14O33(JCPDSNo.09-0413)组成，含有少量CaAl2O4(JCPDSNo.70-0134)。其中a(Ca12Al14O33常数为a=1.1982nm;e样品主要由CaAl2O4相组成，含有少量的Ca12Al14O33最优化方案制备的样品纯度较高，掺杂少量的Eu2+、Nd3+元素不会转变基质材料的晶体构造。“:///“:/目标产物的形貌分析2是不同条件下合成的Ca12Al14O33:Eu2+,Nd3+粉末样品的SEMCa12Al14O33:Eu2+,Nd3目标产物的激发和放射光谱3为不同条件制备的Ca12Al14O33:Eu2+,Nd3+粉末样品的激发光谱(λem=443nm)，ab、c、d、e23、5、8133280～420nm，说明紫外线和紫光均可有效激Ca12Al14O33:Eu2+,Nd3343nm“:///“:/4为不同条件制备的Ca12Al14O33:Eu2+,Nd3+长余辉发光粉的放射光谱(λex=343nm4390～530nm443nmEu24f65d14f5d4f65d1Eu25d道受到晶体场影响极为严重，再加上基质晶格的局部振动，将使4f65d1混合系统不再是[10]。样品的余辉衰减曲线图5Ca12Al14O33:Eu2+,Nd3+粉末样品被Xe1000lx)10min0.32mcd·m-2a3240s10%时，所用时间300s);bcde2358135可以看出Ca12Al14O33:Eu2+,Nd3+粉末样品的余辉衰减过程大致分为两个阶段速衰减过程是由浅陷阱中的电子获释后进入到Eu2+发光中心的缘由，而随后的慢速衰减过程是由于具有较深陷阱能级的Nd3+引起的，随着时间的延长，衰减过程越来越慢。结语600℃下制备出发靛蓝色光的Ca12Al14O33:Eu2+,Nd3+长余辉发光粉。通过争论Eu2Nd3Ca12Al14O33:Eu2+,Nd3验影响因素的主次挨次为：尿素的用量>Eu3+的掺杂量>硼酸用量>Nd3+的掺杂量，并得到了长余辉发光粉Ca12Al14O33:Eu2+,Nd3Ca12Al14O