pH计测量不确定度评定规程

德信诚培训网更多免费资料下载请进： 好好学习社区pH计测量不确定度评定规程1.0目的规范PH酸度计校验的操作，确保PH酸度计的测量精度处于受控状态，检验结果真实、可靠，以确保产品品质。2.0范围本规程适用于公司0.01级PH酸度计的内部校验。3.0校验设备酸度计检定仪，不预热时最大允许误差±0.002pH。4.0环境条件温度25.2℃，相对湿度65%。5.0电计示值误差测量结果的不确定度评定5.1概述5.1.1测量依据：JJG119-2008《实验室pH（酸度）计》检定规程5.1.2环境条件：温度25.2℃，相对湿度65%。5.1.3测量标准：酸度计检定仪，不预热时最大允许误差±0.002pH。5.1.4被测对象：酸度计，0.01级。5.1.5测量过程：用酸度计检定仪作为测量标准，采用直接比较法对电计进行测量。5.1.6评定结果的使用：在符合上述条件下的测量结果，一般可直接使用本不确定度的评定结果。5.2数学模型ΔpH示值=-pH输入式中：ΔpH示值──电计示值误差──电计示值平均值pH输入──检定仪向电计输入的标准信号5.3输入量的标准不确定度评定5.3.1输入量的标准不确定度u（）的评定输入量的不确定度来源主要是电计的测量不重复性，可以通过连续测量得到测量列，采用A类方法进行评定。选一台性能稳定的酸度计，温度补偿器置25℃，向其输入pH等电位值+3pH单位的信号，记录电计示值。连续测量10次，得到下列数据：10.01，10.00，10.01，10.01，10.00，10.00，10.01，10.01，10.01，10.01。单次实验标准差s==0.005pH检定时重复测量6次，则检定时重复测量的不确定度u（）=s/=0.002pH自由度υ1==6-1=55.3.2输入量pH输入的标准不确定度u(pH输入)的评定输入量pH输入的不确定度主要来源于酸度计检定仪，可以根据酸度计检定仪说明书给出的最大允许误差来评定，因此采用B类方法进行评定。酸度计检定仪说明书给出：不经预热时，最大允许误差为±0.002pH，按均匀分布，则其标准不确定度为：u(pH输入)=0.002/=0.001pH可以认为其不确定度可靠，则自由度υ2为∞。5.4合成标准不确定度的评定输入量与pH输入彼此独立不相关，所以合成标准不确定度：uc（ΔpH示值）==0.002pH5.4.1合成标准不确定度的有效自由度合成标准不确定度的有效自由度为：υeff===55.5扩展不确定度的评定估计本被测量的分布为正态分布，取置信概率P=95%,按有效自由度υeff=5,查t分布表得到t95（5）=2.57扩展不确定度为：t95(9)·uc（ΔpH示值）=2.57×0.002=0.005pH5.6测量不确定度的报告与表示电计示值误差测量结果的扩展不确定度为：U95=0.005pHυeff=56.0仪器示值误差测量结果的不确定度评定6.1概述6.1.1测量依据：JJG119-2008《实验室pH（酸度）计》检定规程。6.1.2环境条件：温度（23±10）℃，相对湿度≤85%。6.1.3测量标准：标准溶液，2级。6.1.4被测对象：酸度计，0.01级。6.1.5测量过程：用标准溶液作为测量标准，校准仪器后，用仪器对其进行测量。6.1.6评定结果的使用：在符合上述条件下的测量结果，一般可直接使用本不确定度的评定结果。6.2数学模型ΔpH仪器=-pH标准式中：ΔpH仪器──仪器示值误差──仪器示值平均值pH标准──标准溶液在测定温度下的标准值6.3输入量的标准不确定度评定6.3.1输入量的标准不确定度u（）的评定输入量的不确定度来源主要是仪器测量的重复性，可以通过连续测量得到测量列，采用A类方法进行评定。选一台性能稳定的酸度计，温度补偿器置25℃，用邻苯二甲酸氢钾和硼砂对仪器进行校准，对混合磷酸盐进行测量，记录仪器示值。连续测量6次，得到下列数据：6.86，6.86，6.87，6.88，6.87，6.88。单次实验标准差s==0.009pH检定时重复测量的不确定度：u（）=s/=0.004pH自由度υ1==6-1=56.3.2输入量pH标准的标准不确定度u（pH标准）的评定输入量pH标准的不确定度主要来源于标准溶液的定值不确定度，可根据定值证书给出的定值不确定度来评定，因此采用B类方法进行评定。标准溶液证书给出的扩展不确定度为0.01pH，标准不确定度u(pH标准)为0.002pH。可以认为其非常可靠，则自由度υ2为∞。6.3.3液接界电势pHj的不确定度u(pHj)的评定由文献可查到，pH在3～10范围内，液接界电势的最大变化为0.01pH。按均匀分布，其标准不确定度：u（pHj）=0.01/=0.006pH可以认为其可靠，自由度υ3为∞。6.4合成标准不确定度的评定输入量、pH标准、pHj彼此独立不相关，所以合成标准不确定度：uc（ΔpH仪器）==0.008pH6.4.1合成标准不确定度的有效自由度合成标准不确定度的有效自由度按韦尔奇一萨特思韦特公式计算υeff==≈466.5扩展不确定度的评定本被测量的分布判断为正态分布，取置信概率P=95%，按有效自由度υeff=46，查t分布表得到t（50）=2.01，则扩展不确定度为：U95（50）·uc（ΔpH仪器）=2.01×0.007=0.016pH6.6测量不确定度的报告与表示仪器示值误差测量结果的扩展不确定度为：U95=0.016pHυeff=467.0参考文件JJG119-2008《实验室pH（酸度）计检定规程》JJF1071国家计量校准规范编写规则JJF1001通用计量术语及定义GBT/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定8.0记录表格PH计检定记录pH(酸度）计检定记录

PH计检定记录检定证书编号：检定日期：年月日仪器型号生产厂家仪器编号送检单位出厂日期读数方式数字/刻度分度值pH量程（pH）mV量程/mV温度范围/℃检定装置PH/离子计检定仪检定装置型号PC-2B检定装置不确定度/准确度±0.0006检定装置有效期至2017.1.17检定装置证书编号配用复合电极型号复合电极适用范围pH℃配用玻璃电极型号玻璃电极适用范围pH℃配用甘汞电极型号检定时室内温度检定时室内湿度℃%RH检定员：核验员：1电计示值误差的检定1.1pH示值误差的检定等电位pH值pH温度补偿器示值：℃pH输入（pH）电计示值（pH）电计示值误差（pH）备注12平均0.00001.00002.00003.00004.00005.00006.00006.20006.40006.60006.80007.00007.20007.40007.60007.80008.00009.000010.000011.000012.000013.000014.00001.2mV示值误差的检定输入标准电位/mV电计示值/mV电计示值误差/mV备注12平均0.000可根据检定仪器满量程，自行决定mV档检定上限2.0004.00010.00020.00040.000100.000200.000300.000400.000500.000600.000700.000800.000900.0001000.000-2.000-4.000-10.000-20.000-40.000-100.000-200.000-300.000-400.000-500.000-600.000-700.000-800.000-900.000-1000.000电计输入电流的检定温度补偿器示值℃串联电阻/Ω输入电位/mV电计示值/mV输入电流/A备注123平均00.0001.00×1090.000电计输入阻抗引起的示值误差检定温度补偿器示值℃串联电阻/Ω输入电位/mV电计示值/mVΔpH阻抗Δp备注123平均0354.9421.00×109354.9420-354.9421.00×109-354.942温度补偿器误差的检定温度补偿器示值/℃恒温水浴示值/℃电计示值（pH）ΔpH温度备注12平均温度补偿器类型：收到/自动温度探头测温误差：电计示值重复性的检定串联电阻/Ω输入电位/mV电计示值（pH）s备注1.00×109177.4711.00×109177.4711.00×109177.4711.00×109177.4711.00×109177.4711.00×109177.471仪器示值误差及重复性的检定标准溶液（pH）液温/℃仪器测量值（pH）平均值（pH）仪器示值重复性（pH）s备注定位用标准溶液批号：斜率用标准溶液批号：待测标准溶液批号：检定结论：pH(酸度）计检定记录检定日期年月日原始记录号：检定证书号：仪器型号制造厂仪器编号送检单位出厂日期读数方式数字/刻度分度值pH计量程（pH）mv量程/mv温度/℃检定装置配用复合电极型号复合电极使用范围pH℃配用玻璃电极型号玻璃电极使用范围pH℃配用甘汞电极型号检定时室内温度检定时室内湿度℃%RH检定员：核验员：pH示值误差的检定等电位pH值pH温度补偿器示值℃pH输入（pH)电计示值（pH)电计示值误差（pH)备注1230.00001.00002.00003.00004.00005.00006.00006.20006.40006.60006.80007.00007.20007.40007.60007.80008.00009.000010.000011.000012.000013.000014.0000mV示值误差的检定输入标准电位/mV电计示值（pH)电计示值误差（mV)备注12平均0.000可根据检定仪满量程，自行决定mV挡上限2.0004.00010.00020.00040.000100.000200.000300.000400.000500.000600.000700.000800.000900.0001000.000-2.000-4.000-10.000-20.000-40.000-100.000-200.000-300.000表（续）输入标准电位/mV电计示值（pH)电计示值误差（mV)备注12平均-400.000-500.000-600.000-700.000-800.000-900.000-1000.000电计输入电流的检定温度补偿器示值℃串联电阻/Ω输入电位/mV电计示值（pH)输入电流/A备注123平均00.0001×1090.000电计输入阻抗引起的示值误差的检定温度补偿器示值℃串联电阻/Ω输入电位/mV电计示值（mV）△pH阻抗（pH）△pH’阻抗（pH）备注123平均0354.942—1.00×109354.9420-354.942—1.00×109-354.942温度补偿器误差检定温度补偿器示值/℃恒温水浴示值/℃输入电