样品的预处理

第二节、样品的预处理原因：1、食品的成分复杂，既含有有机物，又含有许多无机物。他们以各种各样的方式结合在一起，当实验员要选定某种成分为实验对象时，其他成分往往会干扰实验结果，从而引起偏差。2、另外，食品检验的对象往往是一些含量极低，但毒性作用又极强的有害物质。需要通过预处理、浓缩后，才能被准确的检测出来。蓖麻毒素：一克可杀35000人

。克格勃、中中情局等经常用来做暗杀的武器。就在美国政府声称美国近期可能面临着恐怖组织生化武器袭击威胁的敏感时刻，“狼来了”的警告似乎真的把“狼”引来了。当地时间2月3日，美国国会山警方宣布，经过“多方确认”，2日在参议院多数党领袖威廉·弗里斯特办公室附近发现的可疑白色粉末状物体是剧毒的蓖麻毒素。这下子，美国的反恐神经再次绷紧。

可疑白色粉末基本确认是蓖麻毒素

据国会山警方透露，这个可疑的白色粉末状物体是在国会山东北部的德克森参议院办公大楼内发现的，具体位置是位于大楼四层的参议院多数党领袖弗里斯特办公室旁边的邮件收发室里。

2日下午3时过一点，弗里斯特的一位助手在那里发现了这个装有可疑粉末的信封，随即就向国会山警方报警。警方查看之后怀疑是蓖麻毒素，于是召来技术人员进行初步测试化验，结果一个测试化验结果对蓖麻毒素呈阳性反应，而另一个则呈阴性反应。

肉毒杆菌：一克可以杀1200万人

。有的生猪肉中有一种肉杆菌，它分泌出的毒素肉杆菌毒素是世界上最毒的东西，一亿分之7克就可杀死一个人，换算下来就是半公斤这玩意就足够杀光全人类。还有蜂蜜中也含有肉杆菌，成年人的消化系统可以分解掉，但是婴儿就不行，所以6个月内的不能喝蜂蜜。

大S说的肉毒杆菌是肉毒素吗?其实肉毒素是肉毒杆菌在繁殖中分泌的一种有毒性蛋白质，并不是肉毒杆菌，这里在提法上有错误，肉毒杆菌是不能直接注射人体的。由此，可以确定大s书中提到的肉素杆菌，应是肉毒素。一、有机物破坏法原理：将有机物在高温或强氧化条件下破坏，其分子机构发生改变，被测元素以简单的无机化合物形式出现，从而进行分析测定。1.干法灰化：对于大部分金属元素（汞除外）和部分非金属元素的测定均可以用此法。步骤：①先将待测样品放在坩埚内，一并将其放入电炉上低温使样品炭化。②在炭化过程中，为了避免被测物的散失，往往可以加入少量碱性或酸性物质。当加入后，通常实验会被称为碱性干法灰化或酸性干法灰化。例如，某些氯化物在灰化时容易散失，这时就加入硫酸，使金属离子转变为稳定的硫酸盐。③放入高温电炉（500~550℃）灼烧灰化，残灰应为白色或灰色。特点：干法灰化需时长，往往需要过夜，但不须实验员看管。由于试剂用量少，产品空白值较低，但挥发性物质不宜用此法。2.湿法消化：加入强氧化剂（浓硝酸、高氯酸、高锰酸钾等）使得样品消化而被测物质呈离子状态保存在溶液中。特点：大部分反应在溶液中进行，因此反映缓和，被测物质散失的机会大大减少。缺点：实际用量比较大，在做样品消化的同时必须做空白实验。在实验中需要实验员看管。试验产生的毒气、废液多，污染大。湿法消化体系：硫酸-硝酸法要注意硝酸与硫酸的加入顺序在配制混酸，一般用浓度高的加到浓度低的。酸水混合时，必需酸入水。中华人民共和国环境保护行业标准固体废物

浸出毒性浸出方法

硫酸硝酸法对需要在全国范围内统一的技术要求，应当制定国家标准。国家标准由国务院标准化行政主管部门制定。对没有国家标准而又需要在全国某个行业范围内统一的技术要求，可以制定行业标准。行业标准由国务院有关行政主管部门制定，并报国务院标准化行政主管部门备案，在公布国家标准之后，该项行业标准即行废止。对没有国家标准和行业标准而又需要在省、自治区、直辖市范围内统一的工业产品的安全、卫生要求，可以制定地方标准。地方标准由省、自治区、直辖市标准化行政主管部门制定，并报国务院标准化行政主管部门和国务院有关行政主管部门备案，在公布国家标准或者行业标准之后，该项地方标准即行废止。

企业生产的产品没有国家标准和行业标准的，应当制定企业标准，作为组织生产的依据。企业的产品标准须报当地政府标准化行政主管部门和有关行政主管部门备案。已有国家标准或者行业标准的，国家鼓励企业制定严于国家标准或者行业标准的企业标准，在企业内部适用。GB/T是指推荐性国家标准（GB/T），"T"是推荐的意思。

推荐性国标是指生产、交换、使用等方面，通过经济手段调节而自愿采用的一类标准，又称自愿标准。这类标准任何单位都有权决定是否采用，违反这类标准，不承担经济或法律方面的责任。但是，一经接受并采用，或各方商定同意纳入经济合同中，就成为各方必须共同遵守的技术依据，具有法律上的约束性。硝酸-高氯酸法出现爆炸的可能性，需要有3个条件：①有机质存在，②有足够质量浓度的高氯酸存在，③在加热的情况下。其原因是：稀高氯酸即使加热也不表现氧化性；高氯酸是高沸点酸，没有足够的温度的作用不会有O，o2及Cl2的产生；没有有机质，产生的O，O2及a2没有作用对象，也就无从反应，更没有因不小心而引起的失控的剧烈反应所致的爆炸!因此，只有在上述3个条件都同时满足时，才有可能出现爆炸。此外纯高氯酸的自爆特性以及通风橱或烟道局部高质量浓度高氯酸烟集聚[也都是因相关高氯酸而引起爆炸的原因，当然，人为操作失误在很多时候也是引起爆炸的重要因素。3.微波消解发原理：微波是一种频率范围在300-300000兆赫的电磁波，微波消解仪用的微波频率跟家用微波炉相同，都是2450MHz。含水或酸的体系都是有极性的，在微波电场的作用下，以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和摩擦而产生高热，同时在微波电场的作用下，溶液体系中的离子定向流动，形成离子电流，离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞,使微波能转为热能。特点：（1）体加热。电炉加热时，是通过热辐射、对流与热传导传送能量，热是由外向内通过器壁传给试样，通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式，微波可以穿入试液的内部，在试样的不同深度，微波所到之处同时产生热效应，这不仅使加热更快速，而且更均匀。大大缩短了加热的时间，比传统的加热方式既快速又效率高。（2）过热现象。微波加热还会出现过热现象（即比沸点温度还高）。在密闭容器中，就很容易出现过热，可见，密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度，有利于试样的消化。（3）交变的电磁场相当于高速搅拌器，每秒钟搅拌2.45×109次，提高了化学反应的速率，使得消化速度加快。由此综合，微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能，改变反应动力学状况，使得微波消解能力增强，能消解许多传统方法难以消解的样品。微波加热的工作原理（如图1）可以简单地理解为：合上开关，水分子