液相色谱仪常见故障分析及排除

液相色谱仪常见故障分析及排除

本文以海南岛液体层析成像为例，分析了常见故障的原因和消除方法，希望能为测量和产品设计人员和公司分析人员提供一些帮助和参考。故障现象一:开泵后,仪器报错,显示主位置错误,泵不能正常运行。故障原因及解决方法:以LC-20AT为例,泵报错HOMEPOS,代表传感器无法检测到电动机的原始位置,电动机不能运行,或是空转。原因可能是泵体缺机油,椭轮、连接轮磨损,导致电机不能带动椭轮;皮带松动,使电机不能正常传动到椭轮;位置传感器脏,不能正确感应电机初始位置。解决方法:将仪器断电,打开仪器上盖板与泵体盖板,可以看到泵体内部构造。观察泵体内部有无锈渍,用手前后转动皮带观察椭轮与连接轮之间运动是否流畅,及时清理泵体内部的锈渍及杂质,并在椭轮和连接轮上加机油,直到海绵上的机油饱和(固定螺丝的槽内也应适当加一点机油);用手前后转动皮带感觉皮带松紧及皮带有无变形,如有问题应调整或更换皮带,使皮带与齿轮之间的摩擦力变大;检查位置传感器上是否有浮灰并及时清理。故障即可排除。故障现象二:打开仪器后,仪器显示漏液报警。故障原因及解决方法:首先检查仪器各连接管路是否有漏液,如有漏液可通过拧紧或更换各连接部件解决。若没有检查到有漏液现象,可通过面板VP按键进入到校正支持组CALIBRATION,检查漏液阀值是否设置过低。LEAKTHR显示当前设置值(当实际检测值超过此值时报警),ActLv显示当前实际值(指当前在传感器周围的溶剂蒸气浓度),重新调整设置值,故障即可排除(适用于泵、检测器等带有漏液传感器的各个仪器组成单元)。故障现象三:仪器运行后,检测器基线长时间漂移,不能平衡,有时候噪音很大。故障原因及解决方法:首先检查泵压是否稳定。若泵压不稳,单向阀内可能有异物或气泡;预柱、色谱柱、手动进样器、在线过滤片或者管路堵塞。解决方法:将单向阀拆下用超声波清洗,根据样品分析时使用的不同流动相(如有机溶剂、无机溶剂、含盐溶剂),可以判断选择清洗液。清洗完单向阀并重新装上后,为防止在单向阀内产生气泡,可以先用甲醇做流动相赶一下气泡,再根据分析时使用的不同流动相选择不同的置换液(注意:在置换甲醇时不要把气泡带入管路中);更换色谱柱或者用阻尼管代替色谱柱,看压力有无变化,判断色谱柱是否堵塞。另外判断其他部分是否堵塞,可以通过用一段外接管路将其短路连接的方法,观察短接后泵压力的变化,判断手动进样器、预柱等是否堵塞(用缓冲盐做流动相时,因盐分会在管路中析出,在使用前和使用后都要用纯水清洗流路,绝对禁止将缓冲溶液留在流路中静置过夜或更长时间)。检查完成后,泵的原因即可排除。其次检查流动相内是否有杂质。在停泵或者使用空气池(将流通池内的镜片和池垫片拆下,流通池内充满干燥的空气)时观察基线变化,若基线稳定,则说明流动相中有杂质(或者是因为氘灯能量不稳定造成的,后面会讲到)。流动相溶剂应选择HPLC的溶剂或以此为标准的溶剂,流动相使用前用0.45μm滤膜过滤、脱气,清除微粒和灰尘。检查流动相和流路,排查原因后,去除流动相内的杂质。第三检查检测器的氘灯能量是否稳定;流通池内是否有气泡;流通池镜片是否脏;仪器所在的环境是否有强的空气流;室温变化是否过大;是否使用双波长模式。解决方法:在停泵或者使用空气池的情况下观察氘灯能量是否稳定。若样品池与参比池能量不稳定,则必须更换氘灯;观察流通池内是否有气泡,可以使用异丙醇或甲醇(使用注射器注射,从流通池进口缓缓推入)清洗流通池内部,排除气泡。流通池的出口处连接的是一根0.3mmI.D.×2m的背压管(增加背压,防止气泡产生),检查背压管是否完好或者增加背压设备;拆除流通池然后清洗池透镜(流通池构造如图1所示),如果无法去除污渍,请安装新的池透镜(安装池透镜片时需注意,镜片下面一定要先放置池垫圈,否则会导致镜片被压碎);观察室内环境是否符合液相色谱的实验室环境要求,改变仪器的位置,或防止所在环境有过多的变化;双波长模式中的噪音振幅是单波长模式中的10倍以上。小量的波长更改会使流动相吸光度发生非常大的更改。吸光度变化越大,噪音也就越大。更改波长,使其每单位波长的变化对吸光度产生的变化最小。通过这三步检查,故障即可排除。故障现象四:检测器开机后报错:LAMPNOTLIT,ERRD2LAMP,ERRLAMPHOMEPO,NOD2LAMP,CHECKNOGOOD。故障原因及解决方法:以SPD-20A为例,检测器报错LAMPNOTLIT,ERRD2LAMP,ERRLAMPHOMEPO,NOD2LAMP,可能是氘灯故障或者电路板故障。首先打开氘灯室的上盖板,用万用表直流挡测量连接氘灯的排线针脚。正常情况下,黄色与橘黄色针脚之间,在点灯时两针脚电压在(10.5~10.7)V之间,点亮氘灯后电压在7V左右。橘黄色与褐色针脚之间,在点灯时两针脚电压在170V左右,点亮氘灯后电压在70V左右。测量电压若正常,则为氘灯故障,需要更换氘灯。若电压不正常,则需要测量变压器~电源板、电源板~CPU板之间的电压,来判断是哪块电路板故障。电路板的损坏主要和室内的环境因素有关,比如实验室内湿度过高,灰尘过多,含有腐蚀性气体的空气,电源没有安装接地线等,这些都会影响仪器的寿命。电路板要由专业技术人员更换,在此不再赘述。检测器报错CHECKNOGOOD,是指检测器的波长自检没有通过。原因可能是流通池污染;流通池没有安装到正确的位置;流动相里有杂质或者气泡,被污染。解决方法:确认流通池镜片干净,必要时清洗流通池;正确安装流通池,确定池的位置,使箭头向上然后将池上的针孔与检测器上的定位针对准,滑入流通池;若流通池中的样品对紫外和可见光有很强的吸收,或者样品中的大气泡极大地限制通过流通池中氘灯发射谱线波长(656nm的能量),此时更换流动相为纯水,按仪器面板上的VP键进入到校正支持组CALIBRATION,运行WAVECALIB波长校正,然后运行WAVECHECK检查波长的准确度。故障即可排除。故障现象五:脱气机红灯常亮报错。故障原因及解决方法:以DGU-20A3为例,脱气机报错一般是因为脱气机内的真空腔真空度下降,真空泵不能在真空腔内有效地制造负压环境。原因可能是开关机时真空系统中凝结水滴,影响抽真空效率;空气过滤器及进气金属针管堵塞;用万用表直流挡测量真空泵工作电压,若大于13V,则真空泵内有灰尘进入,导致真空泵高负荷运转;真空腔内漏液,连接管路漏气。解决方法:当仪器在打开和关闭电源来回切换时,由于绝热膨胀和压缩效应凝结水滴,附着在管路中,影响抽真空的效率。检查真空泵和真空腔内是否有水滴附着,一般在去除水滴后,仪器能恢复正常;如果过滤头有堵塞,会减少从外部进入的空气,降低真空泵转速,