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文档简介
第10章-2
苯并二氮杂卓类药物的分析1苯并二氮杂卓类药物的分析苯并二氮杂
药物的分析四含量测定五体内药物分析三特殊杂质检查二鉴别实验一苯并二氮杂
药物的结构与性质2一、苯并二氮杂卓类药物的结构与性质苯环与七元含氮杂环稠合而成的有机药物(一)结构与性质3NN12345671,4-苯并二氮杂
891.苯并二氮杂卓母核:弱碱性,UV2.结构中的环一般比较稳定,但在酸性溶液中可水解3.不溶或极微溶于水,溶于丙酮或三氯甲烷等有机溶剂地西泮奥沙西泮劳拉西泮4(二)典型药物氯硝西泮氯氮
三唑仑5二、鉴别试验61.芳伯胺的反应(水解后,重氮化-偶合)
本类药物如N1位上未取代者,与盐酸共热水解后,生成芳伯胺,可发生重氮化-偶合反应显色地西泮无此反应2.硫酸荧光反应本类药物溶于硫酸后,在紫外光(365nm)下,显不同颜色的荧光
地西泮黄绿色
黄色氯氮卓黄色
紫色艾司唑仑+H2SO4
亮绿色+稀硫酸天蓝色硝西泮淡蓝色
蓝绿色奥沙西泮淡黄绿色示例14地西泮的硫酸-荧光反应鉴别:取地西泮约10mg,加硫酸3ml,振摇使溶解,在紫外光灯(365nm)下检视,显黄绿色荧光73.沉淀反应
氯氮
橙红色沉淀
阿普唑仑盐酸氟西泮
+KBiI4
也生成橙红色沉淀氯硝西泮放置后,沉淀颜色变深,因此可以相互区别。阿普唑仑+遇硅钨酸白色沉淀,药典中也用于鉴别。4.氯化物的鉴别反应
本类药物大多为有机氯化合物,用氧瓶燃烧法破坏,生成氯化氢,以5%氢氧化钠溶液吸收,加稀硝酸酸化,并缓缓煮沸2分钟,显氯化物反应9利用紫外最大吸收波长,以及最大吸收波长处的吸光度或吸光度比值进行鉴别红外吸收光谱用于大多数1,4-苯并二氮杂类药物的指纹鉴别(三)吸收光谱特征(四)色谱法用于本类药物原料和制剂的专属鉴别10三、特殊杂质检查氯氮卓主要有关物质4-氧化-7-氯-5-苯基-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂
-2-酮3-氧化-6-氯-2-(氯甲基)
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