气相色谱质谱联用课件

研究现状

农药残留分析的两大基本主题样品前处理和检测，正向着分析种类越来越多、检测限越来越低、分析速度越来越快的方向发展。样品前处理技术传统的提取方法有浸泡提取、振荡提取、组织捣碎、索氏提取等，目前发展新的技术主要有超声波提取、超临界流体萃取、微波萃取、固相微萃取及加速溶剂萃取等检测技术目前样品检测主要有气相色谱法(GC),高效液相色谱(HPLC)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),以及超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)、薄层色谱扫描法(TLC)

第一页Tianjinagriculturaluniversity第二页，共18页。实验目的、原理

所用仪器设备、试剂

实验步骤、结果分析第一部分第二部分第三部分主要内容第二页Tianjinagriculturaluniversity第三页，共18页。一、实验目的

1.了解气相色谱质谱联用仪（GC-MS）结构、操作。2.熟悉样品前处理方法。3.利用GC-MS检测蔬菜、水果中的有机磷农药残留。

第三页Tianjinagriculturaluniversity第四页，共18页。二、实验原理

样品经乙腈均质提取，过萃取柱净化，洗脱液浓缩并溶解定容后，进GC-MS测定。第四页Tianjinagriculturaluniversity第五页，共18页。三、实验仪器、试剂气相色谱-质谱联用仪：Agilent7890A/5975C；可调高速电动匀浆机：FSH-2型；氮吹仪：MTN-2800W型；漩涡混合器：QL-901型；食物调理机：JYL-C020

丙酮：色谱纯；乙腈：色谱纯；氯化钠：分析纯；农药混合标准溶液第五页Tianjinagriculturaluniversity第六页，共18页。四、实验步骤以组织捣碎提取法提取芹菜中的农药残留，以气相色谱—质谱联为检测工具测定果蔬中的有机磷农药残留。样品前处理样品测定标准曲线GC-MS条件的选择第六页Tianjinagriculturaluniversity第七页，共18页。1、气相色谱-质谱条件的选择气相-质谱条件的选择主要是对气相和质谱一些参数的优化，气相部分主要在柱温及分流、不分流方式，以使气相色谱达到很好的分离效果,便于样品的测定。为提高灵敏度，降低干扰，采用选择离子模式(SIM)对农药进行定量，每种农药选择3～4个特征离子，其中一个离子用于定量。第七页Tianjinagriculturaluniversity第八页，共18页。2、标准曲线的制作用10.0μg/mL的储备液配制成0.05、0.10、0.20、0.40、1.00μg/mL的标准工作液，按选定的色谱、质谱条件，用选择离子扫描，以响应值为纵坐标,浓度为横坐标。标准曲线第八页Tianjinagriculturaluniversity第九页，共18页。3、样品前处理及测定第九页Tianjinagriculturaluniversity第十页，共18页。开机操作步骤

1.右旋载气钢瓶（N2）控制阀，打开气源；右侧为主表，左侧为分压表，右旋打开至分压表显示0.5Mpa。2.打开7890GC、5975MSD电源，等待仪器自检完毕。3.打开计算机，在桌面双击“Instrument#1”图标，进入MSD化学工作站。第十页Tianjinagriculturaluniversity第十一页，共18页。4.调谐，视图——调谐与真空控制——自动调谐——调谐结果自动打印——调谐评估。调谐结果：右上角MS四级杆150高真空1.68e-05（负值才对）

69,219,502找到峰空气/水检查：数值越小越好报告结尾会显示“通过”、“确定”，即表示调谐通过。注意：调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机，为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时；首先确认打印机与电脑已连好并处于联机状态；调谐过程约3-5min，并将调谐结果由打印机输出。第十一页Tianjinagriculturaluniversity第十二页，共18页。仪器控制软件操作步骤：1.样品采集方法的编辑：方法——编辑完整方法——选中“方法信息”和“仪器/采集”——确定——编辑方法的注释（可不填）——确定——质谱进样方式选择“GC”，进样方式选中“手动/自动”；质谱前打“√”（注意：老化柱子时不打“√”）——确定——设置GC具体参数

——确定——GC检测器数据（默认）——确定——设置MS调谐文件（atune.u）——确定——MS参数框——溶剂延迟第十二页Tianjinagriculturaluniversity第十三页，共18页。（溶剂峰一般较大，若不延迟既缩短灯丝寿命又使得整个图谱不漂亮）——选择采集模式（Scan为全扫描用于定性分析；SIM为离子扫描用于定量分析）——扫描参数（定性时设定离子扫描范围一般可设为50-500m/z；定量时则需设置该物质的主要离子，三个离子就够）——确定——保存方法路径。第十三页Tianjinagriculturaluniversity第十四页，共18页。2.数据采集（手动进样）方法：“仪器控制”界面下，待（设定和查看GC参数）右上角红灯变绿，界面下进样口、柱温、检测器温度达到预设值，表示“机器就绪，等待进样”（红灯是未就绪，绿灯是就绪，蓝灯为进行中）——单击——输入样品文件保存路径（一般以日期命名）和样品名称（.D为扩展名）——单击——将进样针迅速第十四页Tianjinagriculturaluniversity第十五页，共18页。穿过前进样口和隔垫，进入衬管中再迅速推出气体——Start——将进样针迅速抽出，即完成一次数据采集。另外，打开（调用）方法；保存方法；编辑完整的方法；设定和查看四级杆参数。3.机器控制面板上——ServiceMode——Enter，可查看进样次数。第十五页Tianjinagriculturaluniversity第十六页，共18页。关机操作步骤如下：放空：视图（View）——调谐与真空控制（TuneandVacuumControl）——真空