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烈性酒质量要求1PAGEPAGE2——第1——第2——第3部分:伏特加(俄得克)。烈性酒质量要求第1部分:威士忌范围方法。本文件适用于威士忌的生产、检验与销售。规范性引用文件(包括所有的修改单适用于本文件。GB/T191 包装储运图示标志GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB5009.13 食品安全国家标准食品中铜的测定GB5009.225 食品安全国家标准酒中乙醇浓度的测定GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法GB12456 食品安全国家标准食品中总酸的测定JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则定量包装商品计量监督管理办法(国家市场监督管理总局令[2023]第70号)术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1威士忌whisky以谷物为原料,经糖化、发酵、蒸馏、陈酿、经或不经调配而成的蒸馏酒。[来源:GB/T17204—2021,3.15]3.2麦芽威士忌 maltwhisky以大麦麦芽为唯一谷物原料,经糖化、发酵、蒸馏,并在橡木桶中陈酿的威士忌。注1:陈酿时间不少于两年。[来源:GB/T17204—2021,3.15.1]3.2.1单一麦芽威士忌singlemaltwhisky在同一个厂区生产的麦芽威士忌(3.2)。注:陈酿时间不少于三年。3.3谷物威士忌 grainwhisky以谷物为原料,经糖化、发酵、蒸馏,经或不经橡木桶陈酿的威士忌(3.1)。注:不包括麦芽威士忌。[来源:GB/T17204—2021,3.15.2]3.3.1单一谷物威士忌singlegrainwhisky在同一个厂区生产的谷物威士忌(3.3)。3.4调配威士忌 blendedwhisky以麦芽威士忌和谷物威士忌按一定比例混合而成的威士忌。[来源:GB/T17204—2021,3.15.3]3.5风味威士忌 flavoredwhisky以威士忌(3.1.1)为酒基,添加食品用天然香料、香精,可加糖或不加糖调配而成的饮料酒。[来源:GB/T17204—2021,3.16]3.6酒龄 ageofwhisky威士忌原酒在木桶中陈酿的时间。注:以年为单位。3.7单一single威士忌原酒在同一个厂区生产。产品分类按原料和工艺分类:——麦芽威士忌——谷物威士忌——调配威士忌;——风味威士忌。生产过程控制谷物、水等原料应符合相应的标准和要求。95%vol;中陈酿时间不少于三年;不使用橡木片、橡木屑等。谷物威士忌在木桶中陈酿时间不少于两年。产品中不使用食用酒精、不使用呈色物质(除焦糖色外)、不使用呈香呈味物质(外)注:麦芽威士忌主要生产工艺要点和流程见附录A。1感官要求应符合表1的规定。表1 感官要求项目要求优级一级外观澄清透亮,无悬浮物和沉淀物色泽浅黄色至焦糖色香气a具有花香、果香、烘烤香、甜香、酒香、橡木雅、协调。具有花香、果香、烘烤香、甜香、酒香、橡木香、香料香等多种香气呈现的复合香气明显,协调,无不适香气。口味口感酒体丰满醇厚,甘冽顺滑,回味悠长酒体丰满轻盈,醇和爽滑,回味较长,无明显异味风格具有本品典型的风格具有本品应有的风格a香气受原料、工艺、陈酿容器等影响。理化要求应符合表2的规定。表2 理化要求项目要求优级一级酒精度a/(%vol) ≥40总酸(以乙酸计)/[g/L(100%vol乙醇)] ≥0.300.10总酯(以乙酸乙酯计)/[g/L(100%vol乙醇)] ≥0.200.101不适用于风味威士忌。总醛(以乙醛计)/[g/L(100%vol乙醇)] ≤0.5高级醇(正丙醇+异丁醇+活性戊醇(2-甲基-1-丁醇)+异戊醇)/[g/L(100%vol乙醇)] ≤6.0a酒精度实测值与标签标示值允许差为±1.0%vol。净含量应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。试验方法总则GB/T6682中要求的水。本文件中的仪器,为分析中所必需的仪器,一般实验室仪器不再列入。一法为仲裁法。本方法中所提及的乙醇含量(酒精度)均以体积百分数(%vol)表示。感官要求方法提要析评价。品酒环境品酒室要求光线充足、柔和、适宜,以温度16℃~26℃,相对湿度40%RH~70%RH为宜,室内空气新鲜,无香气及邪杂气味。评酒要求评用语,掌握威士忌产品的特征。评语应公正、科学、准确。C。品评样品的准备20~2515mL~20mL。色泽和外观轻摇动,观察酒液澄清度、有无悬浮物和沉淀物,记录其色泽和外观情况。香气10mm~20mm30°,头略低,采用匀速舒缓的吸气方闻,记录其香气情况。特殊情况下,将酒液倒空,放置一段时间后嗅闻空杯留香。口味、口感0.5mL~2.0mL风格风格,或独特风格(个性)。酒精度按GB5009.225描述的方法进行。总酸样品中总酸实测含量按GB12456描述的方法得到样品中总酸(以乙酸计)的实测含量X1,单位为克每升(g/L)。结果计算每升100%vol乙醇中总酸含量按公式(1)计算:式中:

𝑋2

=

×100………………(1)EX2——样品每升100%vol(以乙酸计X1——样品中总酸(以乙酸计)的实测含量,以质量浓度表示,单位为克每升(g/L);E——样品的实测酒精度,以%vol表示。计算结果表示到小数点后两位。精密度在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的10%。总酯原理使酯类皂化。通过消耗碱的量计算出酯类的含量。仪器500mL。1000mL250mL(45cm)。酸式滴定管:25mL0.1mL。碱式滴定管:25mL0.1mL。试剂和溶液氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]GB/T601配制与标定。氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.05mol/L]:用移液管吸取50mL氢氧化钠标准溶液(7.5.3.1)至容量瓶,用水稀释至100mL,现用现配,必要时重新标定。氢氧化钠溶液[c(NaOH)=3.5mol/L]GB/T601配制。2硫酸标准溶液[c(1H2SO4)=0.1mol/L]GB/T601配制与标定。240%vol乙醇(无酯)600mL95%vol1000mL锥形瓶中,加氢氧化钠溶液(7.5.3.3)5mL,加热回流皂化1h。然后移入蒸馏器中重蒸,再配成40%vol乙醇溶液。酚酞指示液(10g/L)GB/T603配制。试样液的制备100mL100mL样品(20℃)500mL蒸馏瓶中,用50mL(或玻璃珠原容量瓶作接收器(外加冰浴),开启冷却水(15℃),缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,盖塞,于20℃水浴中保温30min,再补加水至刻度,混匀,备用。试验步骤50.0mL试样液(7.5.4)250mL0.5mL酚酞指示液(7.5.3.6),以氢氧化钠(7.5.3.1)(切勿过量mL,摇匀,放入几颗沸石(或玻璃珠),装上冷凝管(冷却水温153020.00mL40%vol(无酯(7.5.3.5)50.0结果计算样品中的酯类含量按式(2)计算𝑋6

=(3−2)𝑐𝑐8………………(2)𝑉𝑉式中:𝑋6(以乙酸乙酯计)的含量,以质量浓度表示,单位为克每升(g/);3──皂化后样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(L);2──空白试验皂化后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(L);c──皂化后滴定时所用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);88──乙酸乙酯摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C4H8O2)=88];──吸取样品的体积,单位为毫升(mL)。每升100%vol乙醇中酯类含量按式(3)计算𝑋7

=

×100…………………(3)E式中:𝑋6(以乙酸乙酯计)的含量,以质量浓度表示,单位为克每升(g/);𝑋710%o(以乙酸乙酯计(g/L);E──样品的实测酒精度,以%vol表示。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留至小数点后两位。精密度在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的5%。总醛气相色谱法原理色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性;利用峰面积或峰高,以内标法定量。仪器气相色谱仪:备有氢火焰离子化检测器(FID)。WAX(60m×0.25mm×0.25或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。微量注射器:10μL。试剂和溶液乙醇:色谱纯。乙醛标准物质:纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。乙缩醛标准物质:纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。乙酸正戊酯标准物质:纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质,作为内标使用。40%vol40mL乙醇(7.6.1.3.1)100mL,摇匀。醛类标准物质混合储备溶液(2000mg/L):0.2g(精确1g(7..13.27..1334%vl(7.613.)100mL容量瓶中,定容,充分混匀。PAGEPAGE20(200002.01乙酸正戊酯标准物质40%vol100mL0.1mL、0.2mL、0.6mL、1.2mL、2.5mL醛类标准物质混合储备溶液(7.6.1.3.6)510mL0.1mL乙酸正戊酯内标溶液40%vol(7.6.1.3.5)20mg/L40mg/L、120mg/L、240mg/L、500mg/L的系列混合标准工作溶液,现配现用。色谱参考条件色谱参考条件如下:a)(高纯氮流速为0.5mL/min~1.020mL/min~30mL/min;b)33mL/min;c)空气:流速为400mL/min;d)检测器温度:220℃;进样口温度:220℃;柱温40,恒温5min,以4/min程序升温至200,继续恒温10min。获得完全分离为准。绘制标准曲线乙醛、乙缩醛峰面积与内标峰面积的比值为纵坐标,绘制标准曲线。样品测定移取适量样品置于10mL0.1mL使用同一样品定(7.6.1.4)与对应内标的质量浓度的比值Ii,再根据待测组分对应内标的浓度ρi,分别计算样品中乙醛和乙缩醛的含量,以乙醛计,然后相加,换算成醛类含量。结果计算样品中乙醛、乙缩醛的含量按公式(4)计算:式中:

𝑋𝑋𝑖𝑖

=𝐼𝐼𝑖𝑖×𝜌𝜌𝑖𝑖…………………(4)1000𝑋𝑋𝑖𝑖——样品中乙醛、乙缩醛的含量,以质量浓度表示,单位为克每升(g/L);𝐼𝐼𝑖𝑖——从标准曲线得到待测液中乙醛、乙缩醛质量浓度与对应的内标质量浓度的比值;𝜌𝜌𝑖𝑖——内标的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);1000——单位换算系数。每100%vol乙醇中乙醛、乙缩醛的含量按公式(5)计算:𝑋𝑋′=𝑋𝑋i× ()𝑖𝑖 E式中:𝑋𝑋𝑖𝑖——样品中乙醛、乙缩醛的含量,以质量浓度表示,单位为克每升(g/L);𝑖𝑖𝑋𝑋′——10vl(或乙缩醛(g/L;𝑖𝑖E——样品的实测酒精度,以%vol表示。每100%vol乙醇中醛类的含量按公式(6)计算:𝑋8=𝑋9+𝑋0×0.3……………(6)式中:𝑋8——10vl(以乙醛计gL;𝑋9——10vl(g/);𝑋0——10vl(gL);0.37——乙缩醛换算成乙醛的系数。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留至小数点后两位。精密度在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的10%。比色法原理醛标准系列比较定量。适用于醛类含量低于2g/L(100%vol乙醇)的测定。试剂和溶液40%vol(无醛95%vol50010g(5mL磷酸)5mL1h40%vol乙醇溶液。(色谱纯40%vol(无醛(7.6.2.2.1)1000mL100mg/L。2硫酸标准溶液[c(1H2SO4)=3mol/L]GB/T601配制。2品红-亚硫酸溶液:称取300mg结晶品红于研钵中研细,然后加入95%vol乙醇100mL,快速溶解直至全溶;于250mL容量瓶中加入9g偏重亚硫酸钾和100mL水使之溶解,再加入上述刚配制好的品红乙醇溶液(7.6.2.2.4a))30mL和55mL硫酸标准溶液(7.6.2.2.3),混合,冷却至室温,补充水至刻度,摇匀。该溶液放置过夜至完全褪色,并有强烈的二氧化硫气味。贮于棕色瓶中,置于暗处保存。试样液的制备按7.5.4的要求。试验步骤绘制标准曲线吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL乙缩醛标准溶液(相当于含0mg、0.5mg、1.0mg1.5mg2.0mg乙醛分别于25mL40%vol乙醇溶液补充至10mL2.50mL品红-亚硫酸溶液(7.6.2.2.4)。于室温下放置20min后,于波长560nm下,用0管调仪器的零点,与不含乙缩醛的对照管(0管)相比较测定吸光度,绘制标准曲线。注:标准曲线需现用现绘制。样品测定另取三支25mL具塞比色管,分别加入2.00mL、5.00mL、10.0mL试样液(7.6.2.3),用40%vol乙醇溶液补充至10.0mL2.50mL于室温下放置20minnm下,同时测定其吸光度。结果表示在标准曲线上查出乙醛含量,或使用线性回归方程计算其含量。结果以每升100%vol乙醇中醛类(以乙醛计)含量的克数表示。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留至小数点后两位。精密度在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的5%。高级醇原理同7.6.1.1。仪器的要求。试剂和溶液乙醇:色谱纯。正丙醇、异丁醇、活性戊醇(2-甲基-1-丁醇)、异戊醇(3-甲基-1-丁醇)等标准物质:纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。4-甲基-2-7.7.3.440%vol7.6.1.3.5的要求。((2-甲基-1-丁醇(3-甲基-1-丁醇)10000mg/L):1.0g(1mg)醇类标准物质(7.7.3.2),加入适量40%vol乙醇溶液(7.7.3.4)100mL容量瓶中,定容,充分混匀。4-甲基-2-戊醇内标溶液(20000mg/L):2.0g(1mg)4-甲基-2-戊醇标准物质(7.7.3.3),加入适量40%vol乙醇溶液(7.7.3.4)溶解,转移至100mL容量瓶中,定容,充分混匀。0.1mL、0.2mL、0.4mL、1.0mL、2.0mL醇类标准物质混合储备溶液(7.7.3.5)510mL0.1mL4-甲基-2-戊醇标准物质40%vol(7.7.3.4)(2-甲基-1-丁醇(3-甲基-1-丁醇100mg/L200mg/L400mg/L1000mg/L2000mg/L的系列混合标准工作溶液,现配现用。色谱参考条件同7.6.1.4。绘制标准曲线(7.7.4)4-甲基-2-戊醇内标溶液浓度的比值为横坐标,各醇类系列标准工作溶液峰面积与4-甲基-2-戊醇内标溶液峰面积的比值为纵坐标绘制标准曲线。样品测定移取适量样品置于10mL容量瓶中,加入0.1mL4-甲基-2-戊醇内标溶液(7.7.3.6),使用同一样品结果计算样品中高级醇各组分的含量按公式(7)计算:𝑋𝑋𝑖𝑖

=𝐼𝐼𝑖𝑖×𝜌𝜌𝑖𝑖…………………(7)1000式中:𝑋𝑋𝑖𝑖——样品中高级醇各组分的含量,以质量浓度表示,单位为克每升(g/L);𝐼𝐼𝑖𝑖——从标准曲线得到待测液中某一组分浓度与对应的内标浓度的比值;𝜌𝜌𝑖𝑖——内标的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L)。每100%vol乙醇中高级醇各组分的含量按公式(8)计算:𝑋𝑋i

=Xi×100 (8)E式中:𝑋𝑋𝑖𝑖——样品中高级醇各组分的含量,以质量浓度表示,单位为克每升(g/L);1000——单位换算系数;𝑋i——10vlg/L);E——样品的实测酒精度,以%vol表示。每100%vol乙醇中高级醇的含量按公式(9)计算:𝑋1=𝑋𝑋正丙醇+𝑋𝑋异丁醇+𝑋𝑋活性戊醇+𝑋𝑋异戊醇 (9)式中:𝑋i——10vlg/L);𝑋1——10vlgL)。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留至小数点后两位。精密度在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的10%。净含量按JJF1070的规定执行。生产过程控制通过检查生产记录文件的方式进行。检验规则组批每班灌装生产的、同一类别、同一品质、规格相同且经包装出厂的产品为一批。抽样3(箱(瓶5001500mL时,可按比例增加抽样量。表3 抽样表批量范围箱样本数箱单位样本数瓶≤503351~1200521201~3500081≥35001131人。将两瓶样品封存,保留两个月备查。其他样品进行检验。检验分类出厂检验产品出厂前,应由生产厂的检验部门检查生产记录文件。6逐批进行检验,检验结果符合本文件,方可出厂。检验项目包括感官要求、酒精度、总酸、总酯、总醛、净含量。型式检验6章规定的全部项目。一般情况下,同一类产品的型式检验每半年进行一次,有下列情况之一者,亦应进行:a)原辅材料有较大变化时;b)更改关键工艺或设备时;c)d)出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时;e)国家监管机构按有关规定需要抽检时。判定规则以复检结果为准,复检结果中仍有一项及一项以上项目不符合要求,判该批产品不符合本文件要求;标志、包装、运输、贮存标志4章标示产品类型。51%(质量分数),可按“用量比例超过51%(质量分数)的谷物名称+谷物威士忌”方式标示,如黑麦谷物威士忌、高粱谷物威士忌,当各谷51%(质量分数)时,应直接标示为“谷物威士忌”。宜标示酒龄,酒龄标示值为该产品中所使用原酒的最小酒龄。外包装纸箱上除标明产品名称、制造者名称和地址外,还应标明单位包装的净含量和总数量。GB/T191的要求。包装包装容器应端正、清洁,封装严密,无漏酒现象,并符合相关的标准。内外包装材料应符合相关的标准,箱内宜有防震、防撞的间隔材料。运输、贮存用软木塞(或替代品)封装的酒,在贮运时应竖放。存放地点应阴凉、干燥、通风良好;严防日晒、雨淋;不应与火种同运同贮。成品不应与潮湿地面直接接触。轻放。5℃~25℃5℃~35℃之间。若未在该条件下贮存、运输,产品可能会出现微量絮状悬浮物;温度恢复后,微量絮状悬浮物应逐渐完全或部分消失。附录A(资料性)麦芽威士忌主要生产工艺要点和流程生产工艺要点原料大麦的加工性能受其品种和特性等因素的影响:

大麦原料有光泽、无病斑粒、无霉味等,并符合相关标准和要求;有条件时,宜进行大麦品种选育,使其满足加工要求。麦芽制作品化的大麦麦芽:

大麦在水中浸泡一段时间,使其充分吸收水分;浸泡过的大麦均匀铺洒在麦芽室的地面上或置于麦芽箱内,保持一定温度使其发芽;赋予产品特殊的泥煤风味。糖化利用麦芽中的内源性酶,将淀粉转化为可发酵糖:

将干燥后的麦芽进行除尘除杂,在磨麦机中碾磨成大小适中的碎麦粒;将碎麦粒和一定比例的热水转移至糖化设备中,在一定温度下进行糖化;糖化结束后过滤收集麦汁。发酵麦汁中的可发酵糖在酵母菌的作用下,进行酒精发酵:

将麦汁冷却后移至发酵容器,按一定比例接入酵母菌进行酒精发酵;发酵时间一般不少于36h,发酵完成后得到酒精度在8%vol左右酒醪。蒸馏麦芽威士忌一般经过

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