硫酸钾镁肥中钙镁钠含量的测定-文本

1T/XXXXXXX—XXXX硫酸钾镁肥中钙镁钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本文件规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫酸钾镁肥中的钙镁钠含量的原理、试剂、仪器和设备、试验步骤、试验数据处理和精密度。本文件适用于从盐湖卤水或固体钾镁盐矿中仅经物理方法提取或直接除去杂质制成的含镁、硫等中量元素的硫酸钾镁肥产品。本文件不适用于用硫酸钾和镁化合物摻混而成的产品。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理样品消解定容后，由载气带入电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）经雾化系统雾化，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被蒸发、原子化、电离和激发，发射出的所含离子的特征谱线经分光系统进入光谱检测器，光谱检测器依据特征光谱进行定量检测，确定各金属离子的含量。5试剂5.1本法所使用试剂均为分析纯，所用水为GB/T6682中规定的二级水。5.2硝酸：优级纯。5.3钙标准溶液：0.1mg/mL（1mL溶液中含有0.1mg钙），市售有证标准物质或用有证标准物质配制。5.4镁标准溶液：1mg/mL（1mL溶液中含有1mg镁），市售有证标准物质。5.5钠标准溶液：1mg/mL（1mL溶液中含有1mg钠），市售有证标准物质。6仪器和设备6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。6.2电子天平：感量±0.0001g。6.3可调式控温电热板。7试验步骤2T/XXXXXXX—XXXX7.1样品制备称取5g试样（精确至0.0002g），置于400mL高型烧杯中，加入30mL硝酸，不盖表面皿，小心摇匀，在通风橱内用电热板慢慢煮沸消化至近干涸以分解试样和赶尽硝酸。稍冷加入10mL高氯酸，盖上表面皿，缓慢加热至冒高氯酸的白烟，继续加热直至溶液呈无色或淡色清液。冷却至室温，定量转移至250mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，精确移取5.00mL该试液至100mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，待测。空白试验除不加试样外，与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤。7.2工作标准溶液的配制在7个100mL容量瓶中，按表1加入钙、镁和钠标准溶液，再分别加入5mL硝酸，用水稀释至刻度，摇表1工作曲线溶液1234567钙0012468镁00钠0057.3测定进行测定前，根据待测元素性质，参照仪器操作说明书，进行最佳工作条件选择，元素的推荐分析波长参见附录A。在选定的仪器工作条件下，按照浓度由低至高依次测定标准溶液系列，绘制标准曲线。同样条件下测量空白溶液和试样溶液。根据标准曲线，仪器给出试样溶液中待测元素的浓度值。8试验数据处理m式中：ω—样品质量分数，单位为%；C—样品浓度，单位为毫克每升mg/L；C0—空白浓度，单位为毫克每升mg/L；V—定容体积，单位为毫升mL；f—稀释倍数；m—样品称样量，单位为克g；计算结果按GB/T8170进行修约，保留小数点后两位。9精密度在重复性条件下，同一实验室获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于%，不同实验室获得的两次独立测试结果的绝对