用旋光仪测量蔗糖溶液的浓度

用WXG―4型旋光仪来测量旋光性溶液的旋光角，其结构如图4所示.为了准确地测定旋光角，仪器的读数装置采用双游标读数，以消除度盘的偏心差.度盘等分360格，分度值，角游标的分度数n=20,因此，角游标的分度值i=／n=0．05º，与20分游标卡尺的读数方法相似.度盘和检偏镜联结成一体，利用度盘转动手轮作粗(小轮)、细(大轮)调节.游标窗前装有供读游标用的放大镜.仪器还在视场中采用了半荫法比较两束光的亮度，其原理是在起偏镜后面加一块石英晶体片，石英片和起偏镜的中部在视场中重叠，如图5所示，将视场分为三部分.并在石英片旁边装上一定厚度的玻璃片，以补偿由于石英片的吸收而发生的光亮度变化，石英片的光轴平行于自身表面并与起偏镜的偏振化方向夹一小角(称影荫角).由光源发出的光经过起偏镜后变成偏振光，其中一部分再经过石英片，石英是各向异性晶体，光线通过它将发生双折射.可以证明，厚度适当的石英片会使穿过它的偏振光的振动面转过角，这样进入测试管的光是振动面间的夹角为的两束偏振光.图6在图6中,OP表示通过起偏镜后的光矢量，而OP´则表示通过起偏镜与石英片后的偏振光的光矢量，OA表示检偏镜的偏振化方向，OP和OP´与OA的夹角分别为β和β'，OP和OP´在OA轴上的分量分别为.转动检偏镜时，的大小将发生变化，于是从目镜中所看到的三分视场的明暗也将发生变化(见图6的下半部分).图中画出了四种不同的情形：(1).从目镜观察到三分视场中与石英片对应的中部为暗区，与起偏镜直接对应的两侧为亮区，三分视场很清晰.当时，亮区与暗区的反差最大.(2).三分视场消失，整个视场为较暗的黄色.(3).视场又分为三部分，与石英片对应的中部为亮区，与起偏镜直接对应的两侧为暗区.当时，亮区与暗区的反差最大.(4).三分视场消失.由于此时OP和OP´在OA轴上的分量比第二种情形时大，因此整个视场为较亮的黄色.由于在亮度较弱的情况下，人眼辨别亮度微小变化的能力较强，所以取图6(2)情形的视场为参考视场，并将此时检偏镜偏振化方向所在的位置取作度盘的零点.实验时，将旋光性溶液注入已知长度L的测试管中，把测试管放入旋光仪的试管筒内，这时OP和OP´两束线偏振光均通过测试管，它们的振动面都转过相同的角度，并保持两振动面间的夹角为不变.转动检偏镜使视场再次回到图6(2)状态，则检偏镜所转过的角度就是被测溶液的旋光角.【实验内容及步骤】1．接通旋光仪电源，约5min后待钠光灯发光正常，开始实验。2．测定零点位置。1）在没有放测试管时，调节望远镜调焦手轮，使三分视场清晰。2）调节度盘转动手轮，观察三分视场的变化情况，同时注意检偏镜的旋转方向和度盘转动手轮的转动方向之间的关系。3）当三分视场刚好消失并且整个视场变为较暗的黄色时，记录下左右两游标的读数、。反复测5次，将数据记入表（1）中。4）计算左右两游标读数、的平均值、，填入表（1）中。5）利用公式计算零点位置，并填入表（1）中。3．测量蔗糖溶液的浓度（一）（必做内容）1）将装有待测蔗糖溶液的测试管（未知浓度）放入试管筒内，试管的凸起部分朝上。2）调节望远镜调焦手轮，使三分视场清晰。3）在视场中找到三分视场刚好消失并且整个视场变为较暗黄色的状态，记下左右两游标的读数、反复测5次，将数据记入表（2）中。4）计算左右两游标读数、的平均值、，填入表（3）中。5）利用公式计算标准溶液的旋光角，并填入表（3）中。6）利用公式计算待测蔗糖溶液的浓度，填入表（3）中。【数据记录及处理】实验温度：表（1）单位：度（°）测量次数12345平均值零点位置表（2）管长(dm)：浓度(g/mL)：旋光率单位：（º）ml／(dm·g)测量次数（°）（°）12345平均值（°）旋光角（°）旋光率待测蔗糖溶液的浓度（g/ml）:【注意事项】1.测试管应轻拿轻放，小心打碎.2.所有镜片，包括测试管两头的护片玻璃都不能用手直接揩拭，应用柔软的绒布或镜头纸揩拭.3.只能在同一方向转动度盘手轮时读取始、末示值，决定旋光角.而不能在来回转动度盘手轮时读取示值，以免产生回程误差.【思考题】